專(zhuān)利名稱：一種處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的處理方法。
背景技術(shù)：
3， 4， 5~"三甲氧基苯甲醛(3， 4， 5^Trimethoxybenzaldehyde，以下簡(jiǎn)稱 TMB)是一種重要的醫(yī)藥中間體。它是用二溴醛和硫酸二甲脂為主要原料，經(jīng)甲 氧基化和甲基化兩步反應(yīng)制造的。生產(chǎn)過(guò)程中，每生產(chǎn)1噸T鵬產(chǎn)品在甲氧基化 工序中排出丁香醛鈉鹽母液約6立方米，在甲基化工序中排出TMB母液約6立方 米。丁香醛鈉鹽母液是含有NaBr的堿性溶液，而TMB母液中則含有大量的甲基 硫酸鈉(濃度在100kg/m3以上)，它是劇毒化學(xué)品硫酸二甲脂反應(yīng)后的付產(chǎn)物， 也是劇毒物質(zhì)。目前TMB母液未經(jīng)處理而直接排放，從而造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。
《中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志》2003年第8期上報(bào)導(dǎo)了一種《從TMB生產(chǎn)廢水中回收 溴化鈉的工藝》。該方法實(shí)質(zhì)上只是處理了丁香醛鈉鹽的廢水，從中回收了溴化 鈉，但對(duì)嚴(yán)重污染環(huán)境的TMB廢水則未作討論。因此，如何處理TMB的工業(yè)廢水，
消除環(huán)境污染，已經(jīng)成為一個(gè)急需解決的問(wèn)題擺在我們面前。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種處理TMB工業(yè)廢水的方法，用該方法處理TMB廢水 時(shí)操作簡(jiǎn)便，治理成本低，可徹底消除TMB廢水對(duì)環(huán)境的危害。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了將TMB的工業(yè)廢水混合處理再綜合利用的 方法，該技術(shù)方案的特點(diǎn)是
A. 將生產(chǎn)1噸TMB所產(chǎn)生的丁香醛鈉鹽母液和TMB母液混合后加堿進(jìn)行水 解處理，加堿量的計(jì)算公式是
加堿量(摩爾數(shù)，按100% NaOH計(jì))二硫酸二甲脂的摩爾數(shù)XN— (丁香醛 鈉鹽的摩爾數(shù)+NaOH的摩爾數(shù)+丁香醛鈉鹽母液中所含NaOH的摩爾數(shù))
式中硫酸二甲脂、丁香醛鈉鹽和NaOH的摩爾數(shù)是指每生產(chǎn)1噸TMB所消耗 的上述物料的摩爾數(shù)，iN=2-4;
B. 加堿后的母液在80-9(TC溫度下進(jìn)行水解反應(yīng)，使母液中的硫酸二甲脂 及甲基硫酸鈉完全水解除去。
上述方法中所用的堿可以是液體燒堿、固體燒堿、純堿、NaHC03、液體K0H、 固體K0H、 K2C03中的一種或幾種的組合，也可以是含有這些堿的工業(yè)廢液。
上述方法所用的堿也可以是甲醇鈉溶液或乙醇鈉溶液或含有甲醇鈉、乙醇鈉 的工業(yè)廢液。
上述方法中系數(shù)N的數(shù)值一般在2-4之間，較佳的取值范圍為2-2. 5。 上述方法中所說(shuō)的廢水處理后再進(jìn)行綜合利用的方案可以根據(jù)企業(yè)的具體 情況而設(shè)定。 一種方案是水解完成后加熱蒸餾母液得到含水甲醇；加入氫溴酸 調(diào)節(jié)溶液的PH為酸性后，通入氯氣進(jìn)行氧化反應(yīng)提取溴素；提溴后的母液含鹽 量約在90kg/m3，可直接兌入溴素廠的吹溴廢液中送往鹽場(chǎng)曬鹽。
本發(fā)明將丁香醛鈉鹽母液和TMB母液混合后再加堿水解，徹底消除了甲基硫 酸鈉等有毒物質(zhì)，解決了 TMB的廢水污染問(wèn)題，操作十分簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和， 便于企業(yè)應(yīng)用。工作中又用丁香醛鈉鹽母液代替燒堿使用，減少了燒堿的用量， 既降低了治理成本，又治理了廢水。最后對(duì)廢水進(jìn)行綜合利用以回收其中的工 業(yè)品。回收產(chǎn)品的價(jià)值基本可以補(bǔ)償治理廢水所需的原料、能源及動(dòng)力費(fèi)用，實(shí) 現(xiàn)了較好的綜合效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，包括
A. 將生產(chǎn)1噸三甲氧基苯甲醛所產(chǎn)生的丁香醛鈉鹽母液和三甲氧基苯甲醛 母液混合后加入純堿進(jìn)行水解處理，加堿量的計(jì)算公式是
加堿量(摩爾數(shù)，按100°/。 NaOH計(jì))二硫酸二甲脂的摩爾數(shù)XN— (丁香醛 鈉鹽的摩爾數(shù)+NaOH的摩爾數(shù)+丁香醛鈉鹽母液中所含NaOH的摩爾數(shù))
式中硫酸二甲脂、丁香醛鈉鹽和NaOH的摩爾數(shù)是指每生產(chǎn)1噸三甲氧基苯 甲醛所消耗的上述物料的摩爾數(shù)，且N^2.5;
B. 加堿后使母液溫度保持在84-86。C進(jìn)行水解反應(yīng)，直至母液中的硫酸二甲 脂及甲基硫酸鈉完全水解除去；
C. 處理后的母液再進(jìn)行綜合利用。先加熱蒸餾母液得到含水甲醇，再加入 自產(chǎn)的氫溴酸調(diào)節(jié)溶液的PH二3-4，通入氯氣進(jìn)行氧化反應(yīng)提取溴素，提溴后的 母液直接并入溴素廠吹溴廢液中送往鹽場(chǎng)曬鹽。
實(shí)施例2:
將某化工廠生產(chǎn)TMB所產(chǎn)生的丁香醛鈉鹽母液和TMB母液各取100ml。根據(jù) 工廠的實(shí)際消耗指標(biāo)核算，每100ml 丁香醛鈉鹽母液中含有NaOH 5. lg (0. 1275 摩爾);每100mlTMB母液則對(duì)應(yīng)于消耗硫酸二甲脂0. 2107摩爾，丁香醛鈉鹽0. 09 摩爾，NaOH 0. 12567摩爾。
根據(jù)加堿量的計(jì)算公式，取N=2. 2計(jì)算得到加堿量為
0. 2107X2. 2_(0. 09+0. 12567+0. 1275)=0. 12(摩爾)，即需補(bǔ)加30%的NaOH 16g。為此將上述兩種母液混合后加入30%Na0H 16g，在85。C下水解1小時(shí)后甲 基硫酸鈉即分解完畢。隨后加熱蒸餾母液得到含水甲醇36毫升，含有甲醇14g;
加入48。/。氫溴酸15g，調(diào)節(jié)溶液的Pt^3-4。酸化后有少許懸浮物出現(xiàn)，過(guò)濾后得 到Br一含量為120g/l的溶液。將其送入蒸溴塔通氯提溴23. 8g。提溴后的母液中 含有氯化鈉為86. 8g/1，可直接兌入溴素廠的吹嗅廢液中送往鹽場(chǎng)制鹽。
權(quán)利要求
1、一種處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，是將三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水混合處理后再進(jìn)行綜合利用，其特征在于A.將生產(chǎn)1噸三甲氧基苯甲醛所產(chǎn)生的丁香醛鈉鹽母液和三甲氧基苯甲醛母液混合后加堿進(jìn)行水解處理，加堿量的計(jì)算公式是加堿量(摩爾數(shù)，按100％NaOH計(jì))＝硫酸二甲脂的摩爾數(shù)×N-(丁香醛鈉鹽的摩爾數(shù)+NaOH的摩爾數(shù)+丁香醛鈉鹽母液中所含NaOH的摩爾數(shù))式中硫酸二甲脂、丁香醛鈉鹽和NaOH的摩爾數(shù)是指每生產(chǎn)1噸三甲氧基苯甲醛所消耗的上述物料的摩爾數(shù)，且N＝2-4；B.加堿后的母液在80-90℃溫度下進(jìn)行水解反應(yīng)，使母液中的硫酸二甲脂及甲基硫酸鈉完全水解除去。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，其特征是 所用的堿可以是液體燒堿、固體燒堿、純堿、NaHC03、液體K0H、固體K0H、 K2C03 中的一種或幾種的組合,也可以是含有這些堿的工業(yè)廢液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，其特征是 所用的堿為甲醇鈉溶液或乙醇鈉溶液或含有甲醇鈉、乙醇鈉的工業(yè)廢液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，其特征是 所說(shuō)的廢水進(jìn)行綜合利用是指加熱蒸餾母液得到甲醇；調(diào)節(jié)溶液為酸性后通入氯 氣提取溴素；提溴后的母液兌入溴素廠吹溴廢液中送往鹽場(chǎng)曬鹽。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法，其^^征是 系數(shù)N的較佳取值范圍為2-2. 5。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種處理三甲氧基苯甲醛工業(yè)廢水的方法。三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)過(guò)程中排出大量工業(yè)廢水，廢水中的有毒物質(zhì)甲基硫酸鈉的含量在100kg/m³以上，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。本發(fā)明可以有效消除廢水中的甲基硫酸鈉等有毒物質(zhì)，并通過(guò)綜合利用回收廢水中的工業(yè)品，回收產(chǎn)品的價(jià)值基本上可以補(bǔ)償治理廢水所需的原料、動(dòng)力和能源費(fèi)用，因此本發(fā)明的治理成本低，綜合效益好，便于企業(yè)應(yīng)用。
文檔編號(hào)C02F103/36GK101337728SQ20071001617
公開(kāi)日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2007年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者佳 畢, 畢新民 申請(qǐng)人:畢新民;畢 佳