專利名稱：復(fù)合型高效絮凝劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種用人工 合成高分子聚合物吸附絮凝污水中微細(xì)顆粒的復(fù)合型高效絮疑劑。
背景技術(shù)：
隨著我國(guó)工業(yè)化，城市化的快速發(fā)展，特別是國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè) 連續(xù)多年高速增長(zhǎng)，生活污水和工業(yè)廢水的產(chǎn)出量也越來(lái)越多。 在這些產(chǎn)出的污水中，含有多種有毒有害物質(zhì)，污染水質(zhì)，污染
環(huán)境，危害人體健康；特別是造紙、制革、印染、電鍍、食品、 化工等重污染企業(yè)，排出的工業(yè)廢水危害程度更為嚴(yán)重。冶理污 水，保護(hù)環(huán)境，已經(jīng)成為各級(jí)政府的重要職責(zé)。
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展進(jìn)步，污水處理技術(shù)也得到了快速 發(fā)展；在重度污水中加入"絮凝劑"的污水化學(xué)處理技術(shù)，就是 一種剛剛興起的治理重度污水的高新技術(shù)方法，現(xiàn)已引起各方高 度關(guān)注。
絮凝劑，是一種人工合成的高分子有機(jī)聚合物。這種高分子 有機(jī)聚合物，因其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)功能，對(duì)重度污水中的 微細(xì)顆粒具有較強(qiáng)的吸附、絮凝作用，能把重度污水中含有的無(wú) 機(jī)物質(zhì)和難降解有機(jī)物質(zhì)的微細(xì)顆粒吸附凝聚成"絮團(tuán)"；再通 過(guò)污水處理技術(shù)中的"浮上"技術(shù)，就能使絮團(tuán)浮出水面，去除 出絮團(tuán)后即能實(shí)現(xiàn)提高、凈化水質(zhì)的目的。
絮凝劑的吸附能力和絮凝效果，與選用的高分子有機(jī)聚合物 品種、成分有關(guān)，也與生產(chǎn)制造絮凝劑的工藝參數(shù)有關(guān)，更與絮 凝劑的聚合度、分子質(zhì)量等質(zhì)量指標(biāo)有關(guān)。目前，在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上 批量銷售的絮凝劑，絕大多數(shù)都是以改性淀粉、改性纖維、藻朊 酸鈉等天然高分子聚合物為主料，摻入少量人工合成的高分子聚 合物后混配制成。生產(chǎn)制造這類絮凝劑，工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備不多， 投資不大，成本不高；但是，因聚合度較低，分子質(zhì)量不高，使 用時(shí)用量較大，而且需要強(qiáng)力機(jī)械攪拌，所以絮凝效果不佳；但 畢竟有略勝于無(wú)。

發(fā)明內(nèi)容
4本發(fā)明的目的是針對(duì)國(guó)內(nèi)絮凝劑產(chǎn)品存在的聚合度較低、相 對(duì)分子質(zhì)量不高、使用時(shí)用量大、需要強(qiáng)力機(jī)械攪拌等弱點(diǎn)或不 足，提供一種具有高聚合度、高分子質(zhì)量、用量較低、用法簡(jiǎn)單、 吸咐能力強(qiáng)、絮凝效果好的復(fù)合型高效絮凝劑。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明研究設(shè)計(jì)的以水溶性聚 合物聚丙烯酰胺為主料，以水溶性聚合物丙烯酸、羥乙基纖維素、 丙烯酸乙酯為活性助凝劑，以無(wú)機(jī)鹽類硫酸亞鐵、硫酸鋁為催化 凝聚劑的配料技術(shù)，是依據(jù)各種組料的物質(zhì)特性、相互配伍合成 機(jī)理等基礎(chǔ)理論，經(jīng)多種方案對(duì)比篩選后選擇確定的。
該絮凝劑的原料組成和配比(按質(zhì)量份數(shù)計(jì)算)如下 聚丙烯酰胺75份； 丙烯酸8份； 丙烯酸乙酯6份；
羥乙基纖維素6份； 硫酸亞鐵3份； 硫酸鋁2份；
所生產(chǎn)出的絮凝劑外觀為白色粉末，放入水中有懸浮擴(kuò)散
性，比重0.922g/ cm3 ，熔點(diǎn)160 170°C，燃點(diǎn)595°C。
在上述配料比例中，所有組料的配入組份，均允許有± 5% 的配入份額偏差。
該絮凝劑聚合度可以達(dá)到2X1(T 2X10'5;相對(duì)分子質(zhì)量可 高達(dá)1000萬(wàn) 1500萬(wàn)；
本發(fā)明絮凝劑的制備方法是通過(guò)計(jì)量混配、合成反應(yīng)、穩(wěn)定 濃縮、真空脫水、噴霧干燥五個(gè)工藝步驟實(shí)現(xiàn)的。
所述的計(jì)量混配過(guò)程是；把所有組料稱量計(jì)量，然后加蒸鎦 水，經(jīng)加熱后攪拌成溶解液；計(jì)量混配在配置的通用化工生產(chǎn)設(shè) 備"葉片攪拌機(jī)"中完成；計(jì)量采用普通臺(tái)稱，按配料比例要求 的質(zhì)量份數(shù)稱重；蒸餾水加入比例，按所有組料總重量的70 80%計(jì)重加入；加熱溫度控制在45°C 50°C ;葉片攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速 控制在25 30r/min;攪拌時(shí)間控制在35 40min。
所述的合成反應(yīng)過(guò)程是把組料溶解液放置在真空、高溫、 高壓的環(huán)境中，完成熔融合成化學(xué)反應(yīng)，制備出復(fù)合型高效絮凝 劑水溶液；合成反應(yīng)在配置的通用化工生產(chǎn)設(shè)備"旋轉(zhuǎn)式真空反 應(yīng)釜"中完成；加熱溫度控制在110°C 120°C;反應(yīng)釜內(nèi)壓力 控制在0. 15 0. 20Mpa;反應(yīng)時(shí)間控制在65 70min;反應(yīng)釜轉(zhuǎn)筒 自轉(zhuǎn)控制在40 45r/min;反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)控制在10 15r/min。
所述的穩(wěn)定濃縮過(guò)程是把已經(jīng)合成的復(fù)合型高效絮凝劑 水溶液，通過(guò)加熱攪拌進(jìn)行深度穩(wěn)定反應(yīng)，并進(jìn)行初步脫水，把
5水溶液濃縮成絮凝劑凝膠；穩(wěn)定濃縮過(guò)程是在配置的通用化工生
產(chǎn)設(shè)備"蒸發(fā)濃縮罐"中完成；加熱溫度控制在75°C 80°C; 攪拌器轉(zhuǎn)速控制在40 45r/min;按實(shí)現(xiàn)濃縮度75 80。/。控制濃 縮時(shí)間。
所述的真空脫水過(guò)程是把已經(jīng)濃縮成絮凝劑凝膠，再進(jìn)行 固液分離的脫水處理，使含水率20 25。/。的絮凝劑凝膠，處理成 含水率《8 %的絮凝劑絮團(tuán)；真空脫水是在配置的通用化工設(shè)備 "真空離心脫水機(jī)"中完成；離心旋轉(zhuǎn)速度控制在^800r/min; 濾膜材質(zhì)選用水通量大、截留率高的聚醚砜(PES)超濾膜；組 件類型選用渦巻式；離心推動(dòng)力控制在0. 4 0. 5Mpa。
所述的噴霧干燥過(guò)程是把已經(jīng)基本脫水絮凝劑絮團(tuán)，進(jìn) 行粉碎、噴霧、干燥、篩分技術(shù)處理，制成粉未狀絮凝劑商品； 噴霧干燥是在配置的通用化工設(shè)備"噴霧干燥篩分機(jī)"中完成； 噴出壓力5Mpa;干燥溫度》15(TC ;噴出能力50g/s;含水率 《0. 3%。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 由于選擇配伍組料科學(xué)，使組料在合成反應(yīng)過(guò)程中，不 僅能快速產(chǎn)生大量型結(jié)晶，還能在分子內(nèi)部形成微小孔隙結(jié)構(gòu)； 而且配伍組料單體都具有一定線形長(zhǎng)度的分子鏈，這種長(zhǎng)鏈分子 鏈節(jié)在合成反應(yīng)過(guò)程中，能夠發(fā)生相互間的盤繞、貫穿，形成網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)。這種分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使絮凝劑具備了吸附、凝絮能力。 本發(fā)明研究設(shè)計(jì)出的復(fù)合型高效絮凝劑的這種分結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，聚合
度可以達(dá)到2X1(T 2X10、相對(duì)分子質(zhì)量可高達(dá)1000萬(wàn) 1500 萬(wàn)；對(duì)污水中微細(xì)顆粒的吸附能力和絮凝效果，可以達(dá)到98%。
2、 本發(fā)明污水處理使用絮凝劑，就是要通過(guò)絮凝劑來(lái)吸咐、 絮凝污水中含有的各種無(wú)機(jī)物質(zhì)和難降解有機(jī)物質(zhì)的微細(xì)顆粒， 實(shí)現(xiàn)提高、凈化水質(zhì)的目的。只有絮凝劑的分子結(jié)構(gòu)具有吸咐和 凝絮的特點(diǎn)，而且聚合度和相對(duì)分子質(zhì)量越高，吸咐能力才能越 強(qiáng)，絮凝效果才能越好。
3、 本發(fā)明通過(guò)多種方案試驗(yàn)對(duì)比篩選，研究設(shè)計(jì)出復(fù)合型 高效絮凝劑的最佳配料組份、各組份比例質(zhì)量份數(shù)，解決了實(shí)際 生產(chǎn)制造中選材配料的數(shù)量依據(jù)難問(wèn)題。
4、 本發(fā)明通過(guò)試驗(yàn)考核，研究設(shè)計(jì)出生產(chǎn)制造復(fù)合型高效 絮凝劑的完整實(shí)用生產(chǎn)工藝技術(shù)路線及配置的工藝技術(shù)裝備，同時(shí)準(zhǔn)確設(shè)計(jì)出具體生產(chǎn)工藝參數(shù)，解決了實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中的工藝
操作技術(shù)難題。


圖1為復(fù)合型高效絮凝劑生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
以制備180kg "復(fù)合型高效絮凝劑"的實(shí)際生產(chǎn)制造過(guò)程為
例
① 、首先，根據(jù)本發(fā)明配料組份的質(zhì)量份數(shù)，在充分考慮原 料工藝消耗及蒸發(fā)干燥脫水等影響因素后，計(jì)算出生產(chǎn)制造 180kg "復(fù)合高效絮凝劑"的所有組料配入數(shù)量。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的各種組料最佳質(zhì)量份數(shù)聚丙烯酰胺75份；
丙烯酸8份；丙烯酸乙酯6份；羥乙基纖維素6份；硫酸亞鐵3
份；硫酸鋁2份。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，生產(chǎn)過(guò)程中原料工藝損耗約為 5-6%。據(jù)此，生產(chǎn)制造180kg "復(fù)合型高效絮凝劑"，需配入各 種組料總重量應(yīng)190kg。按各種組料配入質(zhì)量份數(shù)，經(jīng)計(jì)算后需
配入聚丙酸酰胺142. 5kg;丙烯酸15. 2kg ;丙烯酸乙酯11. 4kg; 羥乙基纖維素11.4kg;硫酸亞鐵5.7kg;硫酸鋁3.8kg;合計(jì)
190kg。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的配入組料溶解液規(guī)定，溶解介質(zhì)選用蒸鎦水， 按所有組料總產(chǎn)量70-80%比例配入；根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，選擇75% 配入比例，配入蒸鎦水142kg，配料含水率占總重量43%。
② 、"計(jì)量混配"工藝加工，在配置的通用化工生產(chǎn)設(shè)備"葉 片攪拌機(jī)"中完成。將計(jì)量稱重的190kg所有組料和142kg蒸 鎦水，全部加入到"葉片攪拌機(jī)"內(nèi)，進(jìn)行計(jì)量混配工藝加工處 理。"葉片攪拌機(jī)"的加熱溫度，控制在45-5(TC;轉(zhuǎn)速控制在 25-30r/min;攪拌時(shí)間控制在35-40min。
經(jīng)過(guò)"計(jì)量混配"工藝加工處理后，得到組料溶解液總重量 296kg。其中，組料組份有189. 4kg，耗損0.6kg，占配入組料總 量的0.3%;配入的蒸鎦水含有106.6kg，蒸發(fā)損耗35.4kg;溶 解液含水率36%。
③ 、對(duì)組料溶解液進(jìn)行"合成反應(yīng)"工藝加工。把混配成功 的296kg組料溶解液，全部放入具有真空、高溫、高壓環(huán)境的"旋 轉(zhuǎn)式真空反應(yīng)釜"中，進(jìn)行合成反應(yīng)工藝加工處理。
"旋轉(zhuǎn)式真空反應(yīng)釜"的反應(yīng)加熱溫度控制在110-12CTC;反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制在0. 15-0. 20Mpa;合成反應(yīng)時(shí)間控制在 65-70min;反應(yīng)釜轉(zhuǎn)筒自轉(zhuǎn)速度控制在40-45r/min;反應(yīng)釜旋 轉(zhuǎn)速度控制在10-15r/min.
經(jīng)過(guò)"合成反應(yīng)"工藝加工處理后，得到合成復(fù)合型高效絮 凝劑水溶液290kg。其中，組料組份有189kg，耗損0.4kg，占 配入組料總量的0.2%;配入的蒸鎦水含有101kg，真空微耗 5.6kg;絮凝劑水溶液的含水率為35%。
、對(duì)絮凝劑水溶液進(jìn)行"穩(wěn)定濃縮"工藝加工。把已經(jīng)合 成的絮凝劑水溶液，放入"蒸發(fā)濃縮罐"內(nèi)進(jìn)行深度穩(wěn)定反應(yīng)， 同時(shí)，進(jìn)行初步脫水濃縮工藝處理。
"蒸發(fā)濃縮罐"的加熱溫度控制在75-8(TC ;攪拌器轉(zhuǎn)速控 制在40-45r/min;根據(jù)工藝要求達(dá)到的75-80%的濃縮度，控制 穩(wěn)定濃縮時(shí)間，使絮凝劑水溶液濃縮成凝膠狀。
經(jīng)"穩(wěn)定濃縮"工藝加工處理后，得到的狀絮凝劑凝膠241kg。 其中，組料組份有186.6kg，耗損2. 4kg，占配入組料總量的1.2%; 蒸鎦水含有54.4kg，脫出含水46.6kg;絮凝劑凝膠的含水率為 22. 6%。濃縮度達(dá)到77. 4%。
、對(duì)絮凝劑凝膠進(jìn)行"真空脫水"工藝加工。把穩(wěn)定濃縮 的絮凝劑凝膠放入"真空離心脫水機(jī)"中再進(jìn)行脫水加工處理。 "真空離心脫水機(jī)"的旋轉(zhuǎn)速度控制在^ 800r/min;離心推 動(dòng)力控制在0.4-0.5Mpa;濾膜材質(zhì)選用水通量大，截留率高的 "聚醚砜(PES)"超濾膜；組件類型選用渦巻式。
經(jīng)"真空脫水"工藝加工處理后，得到絮凝劑絮團(tuán)202.6kg。 其中，組料組份有186kg，耗損0.6kg，占配入組料總重量的 0.3kg;蒸鎦水含有16.6kg，脫出含水37.8kg;絮凝劑絮團(tuán)的含 水率為8. 19%。
◎、對(duì)絮凝劑絮團(tuán)進(jìn)行"噴霧干燥"工藝加工。把絮凝劑絮 團(tuán)，放入"噴霧干燥篩分機(jī)"中，進(jìn)行粉碎、噴霧、干燥、篩分 處理，制成粉未狀絮凝劑商品。
"噴霧干燥"工藝加工處理后，得到的復(fù)合型高效絮凝劑粉 未狀商品180kg。其中，組料組份有179.55kg，總耗損10.45kg， 占配入組料總重量的5. 5%;配入的蒸鎦水含有0. 45kg，干燥脫 水16. 15kg;絮凝劑粉未商品含水率0. 25%。
⑦、制成的絮凝劑粉未，經(jīng)計(jì)算稱量后，包裝入庫(kù)待銷。
權(quán)利要求
1、一種復(fù)合型高效絮凝劑，其特征在于該絮凝劑是以水溶性聚合物聚丙烯酰胺為主料，以水溶性聚合物丙烯酸、羥乙基纖維素、丙烯酸乙酯為活性助凝劑，以無(wú)機(jī)鹽類硫酸亞鐵、硫酸鋁為催化凝聚劑，通過(guò)計(jì)量混配、合成反應(yīng)、穩(wěn)定濃縮、真空脫水、噴霧干燥五個(gè)工藝步驟制備而成的白色粉末狀物質(zhì)；上述原料的具體重量配比如下聚丙烯酰胺75份、丙烯酸8份、丙烯酸乙酯6份、羥乙基纖維素6份、硫酸亞鐵3份、硫酸鋁2份；制得的絮凝劑放入水中有懸浮擴(kuò)散性，比重0.922g/cm3，熔點(diǎn)160～170℃，燃點(diǎn)595℃；聚合度為2×104～2×105；相對(duì)分子質(zhì)量為1000萬(wàn)～1500萬(wàn)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合型高效絮凝劑，其特征 在于① 、所述的計(jì)量混配過(guò)程是；把所有組料稱量計(jì)量，然后加 蒸鎦水，經(jīng)加熱后攪拌成溶解液；計(jì)量混配在配置的通用化工生 產(chǎn)設(shè)備"葉片攪拌機(jī)"中完成；計(jì)量采用普通臺(tái)稱，按配料比例 要求的質(zhì)量份數(shù)稱重；蒸餾水加入比例，按所有組料總重量的 70 80%計(jì)重加入；加熱溫度控制在45°C 50°C ;葉片攪拌機(jī)的 轉(zhuǎn)速控制在25 30r/rain;攪拌時(shí)間控制在35 40min;② 、所述的合成反應(yīng)過(guò)程是把組料溶解液放置在真空、高 溫、高壓的環(huán)境中，完成熔融合成化學(xué)反應(yīng)，制備出復(fù)合型高效絮凝劑水溶液；合成反應(yīng)在配置的通用化工生產(chǎn)設(shè)備"旋轉(zhuǎn)式真 空反應(yīng)釜"中完成；加熱溫度控制在110。C 12(TC;反應(yīng)釜內(nèi) 壓力控制在0. 15 0. 20Mpa;反應(yīng)時(shí)間控制在65 70min;反應(yīng)釜 轉(zhuǎn)筒自轉(zhuǎn)控制在40 45r/min;反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)控制在10 15r/min;③ 、所述的穩(wěn)定濃縮過(guò)程是把已經(jīng)合成的復(fù)合型高效絮凝劑水溶液，通過(guò)加熱攪拌進(jìn)行深度穩(wěn)定反應(yīng)，并進(jìn)行初步脫水，把水溶液濃縮成絮凝劑凝膠；穩(wěn)定濃縮過(guò)程是在配置的通用化工 生產(chǎn)設(shè)備"蒸發(fā)濃縮罐"中完成；加熱溫度控制在75°C 80°C; 攪拌器轉(zhuǎn)速控制在40 45r/min;按實(shí)現(xiàn)濃縮度75 80%控制濃 縮時(shí)間；④、所述的真空脫水過(guò)程是把已經(jīng)濃縮成絮凝劑凝膠，再 進(jìn)行固液分離的脫水處理，使含水率20 25%的絮凝劑凝膠，處 理成含水率《8%的絮凝劑絮團(tuán)；真空脫水是在配置的通用化工設(shè)備"真空離心脫水機(jī)"中完成；離心旋轉(zhuǎn)速度控制在^800r/min; 濾膜材質(zhì)選用水通量大、截留率高的聚醚砜(PES)超濾膜；組 件類型選用渦巻式；離心推動(dòng)力控制在0. 4 0. 5Mpa; 、所述的噴霧干燥過(guò)程是把已經(jīng)基本脫水絮凝劑絮團(tuán)， 進(jìn)行粉碎、噴霧、干燥、篩分技術(shù)處理，制成粉未狀絮凝劑商品； 噴霧干燥是在配置的通用化工設(shè)備"噴霧干燥篩分機(jī)"中完成； 噴出壓力^0.5Mpa;干燥溫度》15(TC;噴出能力50g/s;含水率 《0. 3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于重度污染水的復(fù)合型高效絮凝劑，該絮凝劑是以水溶性聚合物聚丙烯酰胺為主料，以水溶性聚合物丙烯酸、羥乙基纖維素、丙烯酸乙酯為活性助凝劑，以無(wú)機(jī)鹽類硫酸亞鐵、硫酸鋁為催化凝聚劑，通過(guò)配置的通用化工生產(chǎn)設(shè)備，采取計(jì)量混配、合成反應(yīng)、穩(wěn)定濃縮、真空脫水、噴霧干燥等工藝加工技術(shù)；開發(fā)研制出的一種具有高聚合度、高相對(duì)分子質(zhì)量、用量較低、用法簡(jiǎn)單的復(fù)合型高效絮凝劑。該絮凝劑因其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)功能，對(duì)重度污水中的微細(xì)顆粒具有較強(qiáng)的吸附、絮凝作用，能把重度污染水中含有的各類無(wú)機(jī)物質(zhì)和難降解有機(jī)物質(zhì)的微細(xì)顆粒吸附凝聚成絮團(tuán)，去除出絮團(tuán)后即能實(shí)現(xiàn)提高凈化水質(zhì)的目的。該絮凝劑特別適用于造紙、印染、制革、電鍍、食品、化工等重污染企業(yè)的工業(yè)廢水治理。
文檔編號(hào)C02F1/52GK101519237SQ20081005040
公開日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2008年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月25日
發(fā)明者劉春燕, 張士博, 李延韜 申請(qǐng)人:四平海特環(huán)保設(shè)備有限公司