專利名稱：對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工廢水處理的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排 放廢水的處理方法。
背景技術(shù)：
對(duì)甲苯磺酰氯為白色片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)為69—71°C，是重要的有機(jī)合成藥物 中間體，主要用于氨磺氯霉素、氯氨一T、甲砜霉等藥物的合成。
目前對(duì)甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺?；?，合成工藝如圖1 所示。此法之所以成為當(dāng)今生產(chǎn)甲苯磺酰氯的主要方法，是因?yàn)榇斯に嚲哂胁?作步驟少，反應(yīng)周期短等特點(diǎn)，但產(chǎn)物同時(shí)存在著鄰、對(duì)位異構(gòu)體?，F(xiàn)在通用 的提純方法主要有兩種， 一是冷凍分離法，二是減壓蒸餾法。所謂冷凍分離法
是將得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的溫度下，冷凍一段時(shí)間后，對(duì)位產(chǎn)品結(jié)
晶析出，鄰位為油狀物，最后經(jīng)離心機(jī)分離即可。減壓蒸餾法是根據(jù)鄰、對(duì)位
異構(gòu)體在l. 388—2. 660kPa的壓力下二者的沸點(diǎn)差進(jìn)行分離。這兩種提純方
法排放的廢水中含硫酸25-30%、鄰甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量鹽酸
1-2%。由于廢水中含有雜質(zhì)，且酸濃度較低(30%以下)，生產(chǎn)企業(yè)均將其作為
廢水處理，而不是回用。不僅浪費(fèi)資源，還污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種可以循環(huán)回收利用，保護(hù)環(huán)境的對(duì) 甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法。
一種對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，將廢水通過(guò)冷凍三級(jí)沉降分 離方法分離出鄰甲苯磺酰氯，剩余的廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn); 二次產(chǎn)生的廢水分離出鄰甲苯磺酰氯后用于生產(chǎn)硫酸鋁。
進(jìn)一步的，所述冷凍三級(jí)沉降分離方法為將廢水依次經(jīng)過(guò)三個(gè)串聯(lián)的冷卻池，進(jìn)行結(jié)晶、沉降。
進(jìn)一歩的，廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)前先儲(chǔ)藏在廢水池中 冷卻。
更進(jìn)一步的，廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)前先冷卻到5°C-10°C。
本發(fā)明中廢水經(jīng)冷凍處理后，收集廢硫酸，回用一次，得到濃度較高的硫 酸溶液。其優(yōu)點(diǎn)是1、提高了對(duì)甲苯磺酰氯的得率，增加了產(chǎn)值；2、減少了 廢水的產(chǎn)生，同時(shí)變廢為寶，使副產(chǎn)品得到充分利用，同時(shí)體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)效益和 社會(huì)效益。


圖1為傳統(tǒng)對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)及廢水處理流程圖
圖2為本發(fā)明對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)及廢水重復(fù)利用流程圖
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過(guò)冷凍三級(jí)沉降分離法將廢水依次經(jīng)過(guò)三個(gè)串聯(lián)的冷卻池，進(jìn)行結(jié) 晶、沉降(盡可能獲得更多的結(jié)晶產(chǎn)品)，將鄰甲苯磺酰氯分離，分離率大于 95%。同時(shí)分離鄰甲苯磺酰氯的廢水在廢水池中冷卻至5°C-10°C，加入一定量
清水后，可再次作為對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)的水解水投入使用。反應(yīng)后的廢水中硫 酸濃度為20-25%，再次經(jīng)過(guò)分離鄰甲苯磺酰氯后，可使廢水中的硫酸濃度達(dá)到 45%以上，可以作為硫酸鋁(明磯)生產(chǎn)的原料出售，通過(guò)以上方法，可以達(dá) 到無(wú)廢水排放。同時(shí)生產(chǎn)每噸對(duì)甲苯磺酸可同時(shí)副產(chǎn)100-150鄰甲苯磺酰氯， 提高了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
本發(fā)明也發(fā)現(xiàn)1.硫酸是本工藝中的副產(chǎn)物之一，而硫酸的濃度對(duì)產(chǎn)品得 率的影響比較復(fù)雜，研究表明， 一定范圍內(nèi)，較高濃度的硫酸有助于提高產(chǎn)率。2.第一次反應(yīng)中，冷凍離心處理后得到的硫酸溶液濃度在28-30%，這一濃度 的硫酸無(wú)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。在回用一次后，再經(jīng)冷凍離心處理后，濃度可達(dá)50%以上， 可作為明礬生產(chǎn)的原料出售。
權(quán)利要求
1. 一種對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，其特征在于將廢水通過(guò)冷凍三級(jí)沉降分離方法分離出鄰甲苯磺酰氯，剩余的廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)；二次產(chǎn)生的廢水分離出鄰甲苯磺酰氯后用于生產(chǎn)硫酸鋁。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，其特征在于所述冷凍三級(jí)沉降分離方法為將廢水依次經(jīng)過(guò)三個(gè)串聯(lián)的冷卻池，進(jìn) 行結(jié)晶、沉降。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，其特征在 于廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)前先儲(chǔ)藏在廢水池中冷卻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，其特 征在于廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)前先冷卻到5°C-10°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)化工廢水處理的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法。一種對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)排放廢水的處理方法，將廢水通過(guò)冷凍三級(jí)沉降分離方法分離出鄰甲苯磺酰氯，剩余的廢水作為水解水用于對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)；二次產(chǎn)生的廢水分離出鄰甲苯磺酰氯后用于生產(chǎn)硫酸鋁。本發(fā)明中廢水經(jīng)冷凍處理后，收集廢硫酸，回用一次，得到濃度較高的硫酸溶液。其優(yōu)點(diǎn)是1.提高了對(duì)甲苯磺酰氯的得率，增加了產(chǎn)值；2.減少了廢水的產(chǎn)生，同時(shí)變廢為寶，使副產(chǎn)品得到充分利用，同時(shí)體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C02F1/58GK101428921SQ200810162618
公開(kāi)日2009年5月13日 申請(qǐng)日期2008年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月4日
發(fā)明者巖 施, 王加浩 申請(qǐng)人:安吉豪森藥業(yè)有限公司