專利名稱：一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學制備的應用領域，尤其是一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/ 二氧化鈦 復合粉體的方法。
背景技術：
納米二氧化鈦是應用最為廣泛的一種納米材料，其具有透明性、紫外線吸收性以 及熔點低、磁性強、熱導性等特征，在化妝品、塑料、涂料、精細陶瓷及催化劑等眾多領域都 有重要的應用。二氧化鈦有金紅石、銳鈦礦和板鈦礦三種結構；其中板鈦礦在工業(yè)中應用較少； 銳鈦礦型二氧化鈦化學性質穩(wěn)定、耐腐蝕，是一種重要的光催化材料，在污水處理、抗菌及 空氣凈化等方面有重大應用價值；金紅石型二氧化鈦具有高的折射率、優(yōu)異的透光性和很 強的紫外線屏蔽能力，使得它在高級涂料、化妝品、高分子材料、文物保護等方面具有巨大 的應用前景。目前，制備納米二氧化鈦的方法主要有氣相法、液相法、固相法。其中液相法包括 直接沉淀法、均勻沉淀法和共沉淀法，直接沉淀法具有設備工藝簡單、技術要求低和成本低 的特點。文獻曾報道利用直接沉淀法制備納米二氧化鈦粉體的方法(胡曰博，張新娜，彭 芬蘭，宋群玲，昆明冶金高等專科學校學報，2006)，其所用的沉淀劑為氨水或尿素或氫氧化 鈉，方法雖然可取，但在制備的過程中引入了雜質離子，后期分離較為困難，影響產品質量， 不適合工業(yè)化生產和應用。為了解決上述技術問題，中國專利03114831. X提出了一種“晶相可控的二氧化鈦 納米晶的制備方法”，水解原料為鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯或四氯化鈦，具有一定的可行性，但 此方法存在原料成本相對較高的問題，使得其在工業(yè)生產中受到限制。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/ 二氧化鈦復合粉 體的方法，以硫酸氧鈦為原料，以能夠與硫酸根生成沉淀的無機堿為沉淀劑，使鈦氧離子和 硫酸根離子同時沉淀出來作為產品使用，解決了后期雜質難處理的問題，同時本方法所使 用原料價廉易得。為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/ 二氧化鈦復合粉體的方法，其步驟為A、在攪拌和10 60°C溫度條件下，將無機堿溶液加入到硫酸氧鈦溶液中，至pH值 為1 13時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為(1 13) 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入晶型控 制劑，加熱至50 105°C，保溫1 3h ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、90 150°C烘干，移入馬弗爐中350 800°C煅燒 1 3h，得硫酸鹽和二氧化鈦復合粉體。
本發(fā)明的改進技術方案是步驟A中所述無機堿為氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化
,思ο本發(fā)明的改進技術方案是步驟B中所述晶型控制劑為檸檬酸或水楊酸。本發(fā)明的改進技術方案是步驟B中所述晶型控制劑的用量為濾餅重量的3 15%。本發(fā)明一種優(yōu)選技術方案的制備步驟是A、在攪拌和10°C溫度條件下，將7mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為2時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合 沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為1 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量3% 的檸檬酸，加熱至50°C，保溫1. 5h ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、90°C烘干，移入馬弗爐中350°C煅燒2. 5h，得硫酸鹽 和二氧化鈦復合粉體。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術方案的制備步驟是A、在攪拌和室溫條件下，將3mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為5時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合沉淀， 抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為4 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量 7. 5%的水楊酸，控制溫度在90°C，保溫2h ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、120°C烘干，移入馬弗爐中400°C煅燒2. 5h，得硫酸
鹽和二氧化鈦復合粉體。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術方案的制備步驟是A、在攪拌和50°C溫度條件下，將4mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為7時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合 沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為7 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量 9. 5%的檸檬酸，加熱至50°C，保溫Ih ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、130°C烘干，移入馬弗爐中550°C煅燒2. 5h，得硫酸
鹽和二氧化鈦復合粉體。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術方案的制備步驟是A、在攪拌和60°C溫度條件下，將lmol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為9時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合 沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為9 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量 12%的水楊酸，加熱至80°C，保溫3h ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、140°C烘干，移入馬弗爐中700°C煅燒2. 5h，得硫酸
鹽和二氧化鈦復合粉體。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術方案的制備步驟是A、在攪拌和40°C溫度 件下，將0. 5mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫
權利要求
一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法，其特征步驟在于A、在攪拌和10～60℃溫度條件下，將無機堿溶液加入到硫酸氧鈦溶液中，至pH值為1～13時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為(1～13)∶100對上步所得濾餅進行稀釋，加入晶型控制劑，加熱至50～105℃，保溫1～3h；C、上步反應所得沉淀經抽濾、90～150℃烘干，移入馬弗爐中350～800℃煅燒1～3h，得硫酸鹽和二氧化鈦復合粉體。
2.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法，其特征 在于步驟A中所述無機堿為氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶。
3.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法，其特征 在于步驟B中所述晶型控制劑為檸檬酸或水楊酸。
4.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法，其特征 在于步驟B中所述晶型控制劑的用量為濾餅重量的3 15%。
5.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/Ti02復合粉體的方法，其特征步驟 在于A、在攪拌和10°C溫度條件下，將7mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為2時終止，生成TiO (OH) 2和硫酸鹽混合沉淀， 抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為1 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量3%的檸 檬酸，加熱至50°C，保溫1.5h;C、上步反應所得沉淀經抽濾、90°C烘干，移入馬弗爐中350°C煅燒2.5h，得硫酸鹽和二 氧化鈦復合粉體。
6.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/Ti02復合粉體的方法，其特征步驟 在于A、在攪拌和室溫條件下，將3mo1/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液快速加入 到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為5時終止，生成TiO (OH) 2硫酸鹽混合沉淀，抽濾、 洗滌；B、按濾餅與水的質量比為4 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量7. 5%的 水楊酸，控制溫度在90°C，保溫2h ；C、上步反應所得沉淀經抽濾、120°C烘干，移入馬弗爐中400°C煅燒2.5h，得硫酸鹽和二氧化鈦復合粉體。
7.根據權利要求1所述的用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/Ti02復合粉體的方法，其特征步驟 在于A、在攪拌和50°C溫度條件下，將4mol/L的氫氧化鈣或氫氧化鋇或氫氧化鍶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧鈦溶液中，至pH值為7時終止，生成TiO (0H) 2和硫酸鹽混合沉淀， 抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為7 100對上步所得濾餅進行稀釋，加入占濾餅重量9. 5%的 檸檬酸，加熱至50°C，保溫lh;C、上步反應所得沉淀經抽濾、130°C烘干，移入馬弗爐中550°C煅燒2.5h，得硫酸鹽和
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用硫酸氧鈦制備硫酸鹽/二氧化鈦復合粉體的方法，其步驟是A、在攪拌和10～60℃溫度條件下，將無機堿溶液加入到硫酸氧鈦溶液中，至pH值為1～13時終止，生成TiO(OH)2和硫酸鹽混合沉淀，抽濾、洗滌；B、按濾餅與水的質量比為(1～13)∶100對上步所得濾餅進行稀釋，加入晶型控制劑，加熱至10～100℃，保溫1～3h；C、上步反應所得沉淀經抽濾、90～150℃烘干，移入馬弗爐中350～800℃煅燒1～3h，得硫酸鹽和二氧化鈦復合粉體。本發(fā)明以硫酸氧鈦為原料，以能夠與硫酸根生成沉淀的無機堿為沉淀劑，使鈦氧離子和硫酸根離子同時沉淀出來作為產品使用，解決了后期雜質難處理的問題。
文檔編號C02F1/00GK101928484SQ20101022545
公開日2010年12月29日 申請日期2010年7月14日 優(yōu)先權日2010年7月14日
發(fā)明者劉磊, 安青珍, 李志林, 申世剛 申請人:河北大學