專利名稱：一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化工領(lǐng)域，進一步地說，是涉及一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法。
背景技術(shù)：
在聚烯烴催化劑生產(chǎn)中，高活性的Ziegler-Natta催化劑采用液相四氯化鈦與含鎂化合物的固體載體或催化劑混合接觸反應(yīng)獲得，再將獲得的固體催化劑組分用在催化劑制備釜中用溶劑洗滌，將反應(yīng)后物料在制備釜中靜置分層，一定時間后，采用壓濾的方法將上層清液在0. 05 0. 3MPa氮氣壓下壓送出至濾液儲罐，壓濾后的下層催化劑漿液從反應(yīng)器下底口排出至后續(xù)流程；壓濾過程產(chǎn)生了含烴溶劑催化劑濾液，濾液組分通常包括有機烴類(己烷、甲苯、四氫呋喃等)、四氯化鈦、氯化烴氧基鈦、常規(guī)供電子體等及少量未被過濾掉的催化劑細粉。目前通常從聚烯烴催化劑濾液中回收烴溶劑和四氯化鈦，工藝如下將含有烴溶齊U、四氯化鈦和高沸物的混合物送入粗分塔中，塔頂?shù)玫酱譄N溶劑，塔底為四氯化鈦和高沸物，再分別經(jīng)烴溶劑精餾塔和四氯化鈦精餾塔分離后，得到的烴溶劑和四氯化鈦產(chǎn)品，烴溶劑精餾塔和四氯化鈦精餾塔塔釜的物料進入干餾釜進一步蒸餾，干餾釜底排出含四氯化鈦和高沸物的殘液，殘液通過管線，加入到水洗釜進行水解處理，水解后的混合液加入氫氧化鈉水溶液進行酸堿中和，中和后的下層漿液物料送入沉降池進行沉降處理，上層清液送到廢水處理站。催化劑濾液中含有的催化劑細粉為固體，技術(shù)上并不希望催化劑顆粒進入到濾液中的，而是希望催化劑盡可能多地進入到催化劑干燥單元制備成催化劑產(chǎn)品。但是由于壓濾技術(shù)原因造成催化劑細粉的夾帶難于避免。濾液中夾帶催化劑細粉的原因通常是在壓濾過程中未采用帶濾網(wǎng)的濾頭、濾桿插入過深、濾頭濾網(wǎng)破損、沉降分層不完全等，或者是制備的催化劑中細粉含量多造成，由于采用沉降分層后下層懸浮液與上層清液的界面是極易被擾動的，同時催化劑顆粒中會有一部分粒徑接近于濾頭濾網(wǎng)的孔徑，實際生產(chǎn)中催化劑細粉的夾帶通常是難于避免的。濾液中催化劑細粉會在后續(xù)流程設(shè)備管道中沉積，通常積聚于濾液罐、粗分塔底、 精餾塔底，在塔釜液排放過程中，需要保留有一定量用于沖洗的液體(主要是四氯化鈦)， 以避免過多的細粉在設(shè)備、管道中的積聚與堵塞。由于催化劑細粉顆粒較細，在精餾過程中催化劑細粉還可能會被再沸器產(chǎn)生的氣相夾帶，在塔的填料或塔板上積聚，從而影響塔設(shè)備的性能，生產(chǎn)中需要定期檢修清理填料或塔板上的細粉。因此，如何有效去除聚烯烴催化劑濾液中的催化劑細粉是目前需要解決的技術(shù)問題
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法?？梢杂行コ秊V液中的催化劑細粉，提高了四氯化鈦的收率。本發(fā)明的目的之一是提供一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置。包括濾液罐、洗液罐、循環(huán)泵和過濾器，所述濾液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，并形成循環(huán)回路；所述洗液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，并形成循環(huán)回路；所述洗液罐出口和濾液罐出口與循環(huán)泵進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥，通過切換閥使循環(huán)泵進口在與洗液罐出口的連接或者與濾液罐出口的連接之間進行切換；所述過濾器出口與洗液罐進口和濾液罐進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥，通過切換閥使過濾器出口在與洗液罐進口的連接或者與濾液罐進口的連接之間進行切換；所述過濾器設(shè)置有過濾器夾套；過濾器夾套可通蒸汽對過濾器加熱，或通循環(huán)水對過濾器降溫。所述過濾器進口的管線上連接有空氣或濕氮氣通入管和氮氣通入管；所述過濾器上部和過濾器出口與出口閥門之間分別連接兩套放空系統(tǒng)干放空和濕放空。本發(fā)明的目的之二是提供一種聚烯烴催化劑濾液的處理方法。包含以下步驟(1)循環(huán)過濾濾液罐中的催化劑濾液從下底出料口通過循環(huán)泵輸送至過濾器，然后回到濾液罐中，催化劑濾液在過濾器中進行循環(huán)過濾；(2)過濾器洗滌當(dāng)過濾器進出口壓差達到0. 05 0. 25MPa時，將循環(huán)泵的進口及過濾器的出口切換到洗液罐，使用與催化劑濾液中相同的烴溶劑進行洗滌操作；洗滌時間一般為5 10分鐘；(3)濾渣處理關(guān)閉過濾器進出料閥門，打開干放空閥門，通入氮氣，同時打開過濾器夾套蒸汽閥，過濾器升溫至130 140°C，當(dāng)四氯化鈦充分蒸發(fā)后，關(guān)閉蒸汽閥門，夾套通入循環(huán)水降溫至常溫；關(guān)閉干放空閥門，關(guān)閉氮氣進口閥，打開濕放空，通入常溫空氣或濕氮氣，對催化劑進行失活處理，失活處理后清理濾渣；其中所述蒸發(fā)時間一般為10 30分鐘。具體操作如下(1)循環(huán)過濾含有烴溶劑、四氯化鈦及高沸物等組分的催化劑濾液自催化劑制備設(shè)備進入到濾液罐中，當(dāng)濾液罐中的濾液達到一定量時，關(guān)閉催化劑濾液的進口閥門，催化劑濾液從濾液罐下底出料口通過循環(huán)泵加壓輸送至過濾器，然后回到濾液罐中，催化劑濾液在過濾器中進行循環(huán)過濾，催化劑細粉積聚在過濾器中的過濾網(wǎng)上，通過過濾器進出口的壓力表觀察過濾器壓差，可以觀察到隨著過濾操作的進行，過濾器阻力變大，當(dāng)過濾器進出口壓差達到 0. 05 0. 25MPa，優(yōu)選0. IMPa時，進行過濾器洗滌操作；(2)過濾器洗滌
通過洗液罐出口和濾液罐出口與循環(huán)泵進口之間的切換閥，將循環(huán)泵進口切換到洗液罐出口 ；通過過濾器出口與洗液罐進口和濾液罐進口之間的切換閥將過濾器物料出口切換到洗液罐，使用與催化劑濾液中所含相同的烴溶劑進行洗滌操作；洗滌液循環(huán)洗滌一定時間后，一般5 10分鐘即可，進行濾渣處理操作；過濾器洗滌液組成中沒有引入新的組分，可以根據(jù)組成變化情況定期輸送到濾液回收單元進行回收處理；(3)濾渣處理關(guān)閉過濾器進出料閥門，打開兩套放空系統(tǒng)的干放空閥門，然后打開過濾器氮氣進口閥，微通氮氣，干放空氣體排放入通有0 - °c低溫介質(zhì)的冷凝器的四氯化鈦回收放空系統(tǒng)，回收氣相烴溶劑及四氯化鈦；同時打開過濾器夾套蒸汽閥，控制蒸汽量，升溫，控制過濾器溫度最高至130 140°C，確保四氯化鈦組分在其沸點136°C附近充分被蒸發(fā)去除，一般10 30分鐘后，關(guān)閉蒸汽閥門，夾套通入循環(huán)水降溫至常溫；關(guān)閉干放空閥門，關(guān)閉氮氣進口閥，打開兩套放空系統(tǒng)的濕放空閥門，打開空氣或濕氮氣進口閥，通入常溫空氣或濕氮氣，對催化劑進行失活處理，失活處理溫度為常溫 136°C，壓力為0. 01 0. 25MPa，濕放空排放入鹽酸吸收放空系統(tǒng)；設(shè)置上下兩組放空系統(tǒng)，作用是為了在氮氣、空氣或濕氮氣吹掃時可以使吹掃氣體具有通過濾渣(濾餅)和不通過濾渣層兩種操作方式，可以將過濾器上下兩層都盡量吹掃干凈；失活處理后清理濾渣，打開過濾器快開上蓋，清理濾渣，清理完成后，復(fù)原設(shè)備，可以進行下一次循環(huán)操作。本發(fā)明所述的裝置及方法有效的清除了壓濾液中的催化劑細粉，消除了催化劑細粉對于回收單元的影響，提高了設(shè)備使用效率，減少了檢修清理的工作量，減少了用于塔設(shè)備排放殘液時需要的四氯化鈦量，提高了四氯化鈦收率，減少了三廢排放。將濾渣(催化劑細粉)進行失活處理后，可以直接開蓋處理濾渣，避免了催化劑暴空后活性鈦組分與空氣中水分反應(yīng)產(chǎn)生鹽酸而造成的環(huán)境污染，改善了操作環(huán)境。同時將廢催化劑失活處理為主要組分為氯化鎂的固體廢料，避免了將鎂、氯等元素帶入到裝置后處理的廢液中。同時濾渣的形成可以吸收部分粘性高廢物組分，高廢物組分通過高溫處理碳化后留在了濾渣中，降低廢液的排放量。


圖1本發(fā)明所述的聚烯烴催化劑濾液處理裝置圖附圖標(biāo)記說明1濾液罐 2洗液罐 3循環(huán)泵 4過濾器5過濾器夾套6溫度表 7壓力表 8催化劑濾液9空氣或濕氮氣10氮氣11管路 12干放空 13濕放空
具體實施方式
下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明。如圖1所示聚烯烴催化劑濾液處理裝置包括濾液罐1、洗液罐2、循環(huán)泵3和過濾器4，濾液罐1通過管線依次連接循環(huán)泵3和過濾器4，并形成循環(huán)回路；洗液罐2通過管線依次連接循環(huán)泵3和過濾器4，并形成循環(huán)回路；洗液罐2出口和濾液罐1出口與循環(huán)泵3進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥，通過切換閥使循環(huán)泵3進口在與洗液罐出口連接或者與濾液罐出口連接之間進行切換；過濾器4出口與洗液罐2和濾液罐1進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥，通過切換閥使過濾器4出口在與洗液罐2進口連接或者與濾液罐1進口連接之間進行切換；過濾器4設(shè)置有過濾器夾套5 ；過濾器夾套5可通蒸汽對過濾器進行加熱，也可同循環(huán)水對過濾器進行冷卻；過濾器4進口管線上連接空氣或濕氮氣通入管和氮氣通入管；過濾器上部和過濾器出口與出口閥門之間分別連接兩套放空系統(tǒng)干放空12和濕放空13。實施例1一種聚烯烴催化劑的濾液，組分如下表表 權(quán)利要求
1.一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置，包括濾液罐、洗液罐、循環(huán)泵和過濾器，其特征在于所述濾液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，并形成循環(huán)回路； 所述洗液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，并形成循環(huán)回路； 所述洗液罐出口和濾液罐出口與循環(huán)泵進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥； 所述過濾器出口與洗液罐進口和濾液罐進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥； 所述過濾器設(shè)置有過濾器夾套；所述過濾器進口管線上連接有空氣或濕氮氣通入管和氮氣通入管， 所述過濾器上部和過濾器出口與出口閥門之間分別連接兩套放空系統(tǒng)。
2.一種采用如權(quán)利要求1所述的裝置的聚烯烴催化劑濾液處理方法，包含以下步驟(1)循環(huán)過濾濾液罐中的催化劑濾液從下底出料口通過循環(huán)泵輸送至過濾器，然后回到濾液罐中， 催化劑濾液在過濾器中進行循環(huán)過濾；(2)過濾器洗滌當(dāng)過濾器進出口壓差達到0. 05 0. 25MPa時，將循環(huán)泵的進口及過濾器的出口切換到洗液罐，使用與催化劑濾液中相同的烴溶劑進行洗滌操作；(3)濾渣處理關(guān)閉過濾器進出料閥門，打開干放空閥門，通入氮氣，同時打開過濾器夾套蒸汽閥，過濾器升溫至130 140°C，充分蒸發(fā)后，關(guān)閉蒸汽閥門，夾套通入循環(huán)水降溫至常溫；關(guān)閉干放空，關(guān)閉氮氣進口閥，打開濕放空，通入常溫空氣或濕氮氣，對催化劑進行失活處理，失活處理后清理濾渣。
3.如權(quán)利要求2所述的聚烯烴催化劑濾液處理方法，其特征在于 所述步驟O)中過濾器進出口壓差為0. IMPa0
4.如權(quán)利要求2所述的聚烯烴催化劑濾液處理方法，其特征在于 所述步驟⑵的洗滌時間為5 10分鐘。
5.如權(quán)利要求2所述的聚烯烴催化劑濾液處理方法，其特征在于 所述步驟(3)的蒸發(fā)時間為10 30分鐘。
6.如權(quán)利要求2所述的聚烯烴催化劑濾液處理方法，其特征在于所述步驟(3)中干放空氣體排放入四氯化鈦回收放空系統(tǒng)；濕放空排放入鹽酸吸收放空系統(tǒng)。
7.如權(quán)利要求3所述的聚烯烴催化劑濾液處理方法，其特征在于 所述步驟⑵的洗滌時間為5 10分鐘；所述步驟(3)中的蒸發(fā)時間為10 30分鐘；干放空氣體排放入四氯化鈦回收放空系統(tǒng)；濕放空排放入鹽酸吸收放空系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法。所述裝置包括濾液罐、洗液罐、循環(huán)泵和過濾器。濾液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，洗液罐通過管線依次連接循環(huán)泵和過濾器，洗液罐出口和濾液罐出口與循環(huán)泵進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥；過濾器出口與洗液罐和濾液罐進口之間的連接管線上設(shè)置切換閥；過濾器設(shè)置有過濾器夾套；過濾器進口之間的管線上連接空氣或濕氮氣通入管和氮氣通入管，過濾器上部和過濾器出口與出口閥門之間分別連接兩套放空系統(tǒng)。所述方法包括循環(huán)過濾、過濾器洗滌和濾渣處理等。本發(fā)明可以有效去除濾液中的催化劑細粉，提高了四氯化鈦的收率。
文檔編號C02F1/00GK102452688SQ20101052010
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者單薇, 張建新, 沈貽芳, 羅繼紅 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院