專利名稱：一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用于水處理的混凝劑的制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代用水和廢水處理過(guò)程中，混凝過(guò)程占有十分重要的地位，在混凝過(guò)程中 投加的主要藥劑為混凝劑，混凝過(guò)程在生活飲用水和各種工業(yè)用水的除濁、除色處理 中，是不可缺少的環(huán)節(jié)，而且在除藻類、除鐵錳、除臭等處理中也經(jīng)常采用。鋁鹽是應(yīng) 用最廣泛的無(wú)機(jī)金屬鹽混凝劑，隨著混凝技術(shù)的不斷發(fā)展，產(chǎn)生了混凝效果更佳的聚鋁 混凝劑。聚合氯化鋁(PAC)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的一類新型高分子絮凝劑，具 有優(yōu)越的凈水性能，污泥少、除濁高，對(duì)出水pH影響小，與傳統(tǒng)藥劑相比，藥效較高而 價(jià)格低。多年來(lái)，我國(guó)開(kāi)展了多種原料和工藝制備的研究，建立了獨(dú)具特色的工藝路線和 生產(chǎn)體系，基本滿足了全國(guó)用水和廢水處理的發(fā)展需求。但是，傳統(tǒng)聚鋁絮凝劑合成工 藝存在一些不足之處，如鋁礬礦和鋁灰法由于原料雜質(zhì)含量高，導(dǎo)致聚鋁產(chǎn)品含雜質(zhì) 較多，降低了產(chǎn)品的品位；氫氧化鋁酸解法對(duì)設(shè)備腐蝕大；加壓法和電解法能耗大，對(duì) 設(shè)備要求高，操作條件苛刻，等等。因此，對(duì)聚合氯化鋁合成方法進(jìn)行改進(jìn)，是本領(lǐng)域 內(nèi)研究人員急需解決的技術(shù)問(wèn)題。而磷礦粉含全磷(五氧化二磷)10-35%，作為一種工業(yè)廢物很難加以利用，成 本低，通常作為肥料使用，但是只有少量成份可被作物吸收利用，其它大部分作物難于 直接吸收利用，屬于難溶性磷肥，其肥效很慢。合理開(kāi)發(fā)其有用價(jià)值也是本領(lǐng)域技術(shù)人 員有待開(kāi)發(fā)的課題。本發(fā)明提出一種制造聚磷氯化鋁的新方法，克服上述復(fù)合絮凝劑制 備的不足之處，使產(chǎn)品絮凝效果更好，成本更低。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有水處理技術(shù)中制備無(wú)機(jī)聚鋁絮凝劑成本較高、對(duì)設(shè)備要求高等不足， 本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、可行，成本低的用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述方法步驟如下
(1)制備氯化鋁取一定量的氫氧化鋁置于錐形瓶中，向該氫氧化鋁中滴加濃鹽 酸，并攪拌10 15min，制得氯化鋁；其中，濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為2 6:1 ；
(2)制備上清液取一定量的經(jīng)過(guò)干燥后的磷礦粉置于容器中，再向該磷礦粉中滴 加濃鹽酸，并將容器置于超聲震蕩器上20 30min，然后抽慮提取上清液；其中，濃鹽酸 與磷元素的摩爾比為3 9:1;
(3)制備聚磷氯化鋁將步驟(1)中制得的氯化鋁和步驟(2)中制得的上清
3液在溫度為80 100°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)2 5h，并間隙攪拌，從而制得 鹽基度為50 75，氧化鋁含量為8% 15%;其中，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比為 0.05 0.4。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是
1、本發(fā)明利用工業(yè)生產(chǎn)的尾料磷礦粉作為聚磷氯化鋁中磷酸根的來(lái)源，既可降低成 本，又可回收資源、變廢為寶、改善環(huán)境，為工業(yè)廢棄物的資源化、無(wú)害化處理開(kāi)辟有 益途徑。2、通過(guò)本發(fā)明制得的聚磷氯化鋁絮凝劑，在其結(jié)構(gòu)形態(tài)中增加了新的比聚合氯 化鋁電荷更高分子量更大的多核絡(luò)合物，使得水處理的效果優(yōu)于普通的聚合氯化鋁絮凝 劑，并且處理后不會(huì)引起水中磷含量的增加，開(kāi)發(fā)前景廣泛。3、本發(fā)明生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、在常溫常壓下進(jìn)行，屬節(jié)能減排工藝。整 個(gè)反應(yīng)溫和、無(wú)廢氣、無(wú)廢液、無(wú)廢渣排放，屬清潔生產(chǎn)工藝，便于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
(1)制備氯化鋁取15g氫氧化鋁置于錐形瓶中，再滴加濃鹽酸48ml并攪拌 IOmin,制得氯化鋁；
(2)制備上清液取47.7g磷礦粉并滴加濃度為12mol/l的濃鹽酸95.5ml，置于 超聲震蕩器上30min后，進(jìn)行抽慮提取上清液；(將上清液等分為21份，其中一份滴入 氯化鋁溶液中后，P/AL比即為0.05)；所述磷礦粉是品位為28的磷礦粉(即五氧化二 磷含量為28%)。(3)制備聚磷氯化鋁
將步驟(1)中制得的氯化鋁和步驟(2)中制得的上清液在溫度為100°C條件下進(jìn) 行聚合反應(yīng)。即在加熱過(guò)程中，按P/AL摩爾比為0.05滴加1份步驟(2)制得的上清 液，聚合反應(yīng)3h;并每隔15min攪拌一次；
對(duì)本實(shí)施例制備出的聚磷氯化鋁進(jìn)行鹽基度和氧化鋁含量的測(cè)量，鹽基度為56.3， 氧化鋁含量為11.6。實(shí)施例2
(1)制備氯化鋁取15g氫氧化鋁置于錐形瓶中，再滴加濃鹽酸48ml并攪拌 IOmin,制得氯化鋁；
(2)制備上清液取47.7g磷礦粉并滴加濃度為12mol/l的濃鹽酸95.5ml，置于 超聲震蕩器上30min后，進(jìn)行抽慮提取上清液；(將上清液等分為21份，其中一份滴入 氯化鋁溶液中后，P/AL比即為0.05)；所述磷礦粉是品位為28的磷礦粉(即五氧化二 磷含量為28%)。(3)制備聚磷氯化鋁
將步驟(1)中制得的氯化鋁和步驟(2)中制得的上清液在溫度為100°C的條件下 進(jìn)行聚合反應(yīng)。即在加熱過(guò)程中，按P/AL摩爾比為0.1的比例滴加2份步驟(2)制得的上清液，聚合反應(yīng)3h ；并每隔15min攪拌一次；
對(duì)本實(shí)施例制備出的聚磷氯化鋁進(jìn)行鹽基度和氧化鋁含量的測(cè)量，鹽基度為59.2， 氧化鋁含量為10.5。其他實(shí)施例，與前述實(shí)施例不同的是，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比分別為 0.08、0.2和0.4，對(duì)本實(shí)施例制備出的聚磷氯化鋁進(jìn)行鹽基度和氧化鋁含量的測(cè)量，鹽基 度和氧化鋁含量均為理想。本發(fā)明與工業(yè)產(chǎn)品進(jìn)行混凝實(shí)驗(yàn)比較 ①投加量比較
生活污水濁度89.8
通過(guò)一系列投加量實(shí)驗(yàn)得出本發(fā)明所制得的聚磷氯化鋁最佳投加量為0.32ml/L， 此時(shí)處理生活污水后測(cè)得的濁度為2.24，COD去除率為71.4%，投加量0.4ml/L時(shí)處理生 活污水后濁度為8.78，COD去除率為67.9% ；工業(yè)產(chǎn)品最佳投加量為0.40ml/L，此時(shí)處 理生活污水后測(cè)得的濁度為1.70，COD去除率為73.1%，投加量為0.32ml/L時(shí)處理生活 污水后濁度為6.15，COD去除率為67.5%。②不同攪拌速度時(shí)處理效果比較
在生活污水中投加各自最佳投加量的絮凝劑，并在不同攪拌速度下測(cè)定其濁度去 除率和COD去除率。在150 (轉(zhuǎn)/分)一500 (轉(zhuǎn)/分)時(shí)本發(fā)明與工業(yè)產(chǎn)品處理生 活污水的濁度去除率均在95%左右。混凝攪拌實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述方法步驟如下(1)制備氯化鋁取一定量的氫氧化鋁置于錐形瓶中，向該氫氧化鋁中滴加濃鹽 酸，并攪拌10 15min，制得氯化鋁；其中，濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為2 6:1 ；(2)制備上清液取一定量的經(jīng)過(guò)干燥后的磷礦粉置于容器中，再向該磷礦粉中滴 加濃鹽酸，并將容器置于超聲震蕩器上20 30min，然后抽慮提取上清液；其中，濃鹽酸 與磷元素的摩爾比為3 9:1;(3)制備聚磷氯化鋁將步驟(1)中制得的氯化鋁和步驟(2)中制得的上清 液在溫度為80 100°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)2 5h，并間隙攪拌，從而制得 鹽基度為50 75，氧化鋁含量為8% 15%;其中，氯化鋁中鋁與上清液磷的摩爾比為 0.05 0.4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述步 驟(1)中濃鹽酸與氫氧化鋁的摩爾比為3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述步 驟(2)中濃鹽酸與磷元素的摩爾比為6:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述步 驟(3)中聚合反應(yīng)采用冷凝回流裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，其特征在于，所述磷 礦粉是品位為28的磷礦粉，即五氧化二磷含量為28%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用磷礦粉合成聚磷氯化鋁的方法，該方法先用氫氧化鋁和濃鹽酸反應(yīng)生成氯化鋁，再在一定溫度條件下加熱，同時(shí)加入磷礦粉與濃鹽酸反應(yīng)的上清液聚合而成。采用本發(fā)明方法制備的聚磷氯化鋁鹽基度為50~75，氧化鋁含量為8%~15%。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、實(shí)用pH范圍廣泛、生產(chǎn)安全、生產(chǎn)成本低、無(wú)二次污染、功效優(yōu)于普通的聚合氯化鋁且以廢治廢，變廢為寶，減少了環(huán)境污染，可獲得較高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C02F1/52GK102010047SQ20101060059
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者余炳宏, 馮力, 張照清, 朱國(guó)成, 蔣紹階, 鄭懷禮, 鄭美珍 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)