專利名稱：一種o-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粒徑可控、穩(wěn)定性好、可用作污水處理的O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的制備方法。
背景技術(shù)：
甲殼素，化學(xué)名為β- (1,4)" 2 -乙酰氨基-2-脫氧-D-葡萄糖，是甲殼素脫乙?；漠a(chǎn)物，是由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖結(jié)構(gòu)單元組成的直鏈多糖。殼聚糖是一種新型的天然高分子材料，它分子內(nèi)部含有羥基、氨基和糖苷鍵等多種活性官能團(tuán)，使它具有較強(qiáng)的與金屬離子配位的能力，由于金屬是不可降解污染物，因此在近十年內(nèi)殼聚糖逐步被人們重視并成為研究熱點(diǎn)。將改性后的殼聚糖制備成納米微球或微粒作為吸附污水中某些具有污染性的金屬離子。羧甲基引入到殼聚糖分子中0-位上制成0-羧甲基殼聚糖，增強(qiáng)其對(duì)金屬離子的捕獲作用，再利用離子凝膠法制備出球形規(guī)則、粒徑較小的0-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米粒，以用來作為重金屬鎳離子的吸附劑。合成出的0-羧甲基殼聚糖季銨鹽具有明顯的抗酸性，有利于用其作為吸附劑，改善了傳統(tǒng)的殼聚糖基吸附劑普遍耐酸性不強(qiáng)的弊端，并由其制備出的納米微球抗酸性更強(qiáng)，可以在較苛刻的酸性環(huán)境中仍起到良好的吸附劑的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種0-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的制備方法，0-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微?？捎米鲗?duì)金屬離子的吸附。本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其制備方法為將4 g 0-羧甲基殼聚糖置于三口燒瓶中，加入IOOmL異丙醇，水浴加熱，攪拌，在60°C下溶脹30min。升溫至80°C，逐滴加入 5 g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，反應(yīng)10 h得到0-羧甲基殼聚糖季銨鹽。將0-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶于水中，過濾，配制濃度為0. 2-3. 0 mg/mL的溶液，調(diào)節(jié)pH值為5飛；將多聚磷酸鈉配制濃度為0. 4-2. 0 mg/mL的溶液。量取5mL 0. 2-3. Omg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，調(diào)節(jié)PH值為5飛，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加多聚磷酸鈉溶液， 待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。透射電鏡照片可以看出納米微粒呈球狀，形狀規(guī)整，平均粒徑為100-300nm。
本發(fā)明的技術(shù)效果是反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較強(qiáng)的與金屬離子配位的能力，可用于處理污水中的金屬離子。


圖1為實(shí)施例1制備的O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的透射電鏡(TEM)照片。
具體實(shí)施例方式
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實(shí)施例1
本發(fā)明以殼聚糖為原料，在堿性條件下使其與2-氯乙酸反應(yīng)，生成水溶性的0-羧甲基殼聚糖。將制得的4 g 0-羧甲基殼聚糖置于三口燒瓶中，加入IOOmL異丙醇，水浴加熱，攪拌，在60°C下溶脹30min。升溫至80°C，逐滴加入5 g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，反應(yīng)IOh得到0-羧甲基殼聚糖季銨鹽。量取5mL 2. Omg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，調(diào)節(jié)PH值為5飛，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加1. Omg/mL的多聚磷酸鈉溶液， 待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。實(shí)施例2
O-羧甲基殼聚糖季銨鹽的制備同例1，量取5mL 3. Omg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中。在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加2. Omg/mL的多聚磷酸鈉溶液，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。實(shí)施例3
O-羧甲基殼聚糖季銨鹽的制備同例1，量取5mL 0. 2mg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加4. Omg/mL的多聚磷酸鈉溶液，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。實(shí)施例4
O-羧甲基殼聚糖季銨鹽的制備同例1，量取5mL 1. Omg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加1. 5mg/mL的多聚磷酸鈉溶液，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。
權(quán)利要求
1. 一種0-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的制備方法，其特征在于制備方法為將4 g O"羧甲基殼聚糖置于三口燒瓶中，加入IOOmL異丙醇，水浴加熱，攪拌，在60°C下溶脹 30min，升溫至80°C，逐滴加入5 g 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，反應(yīng)10 h得到0-羧甲基殼聚糖季銨鹽，將0-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶于水中，過濾，配制濃度為0. 2-3. 0 mg/ mL的溶液，調(diào)節(jié)pH值為5飛；將多聚磷酸鈉配制濃度為0. 4-2. 0 mg/mL的溶液，量取5mL 0. 2-3. Omg/mL O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，調(diào)節(jié)pH值為5飛，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加多聚磷酸鈉溶液，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒。
全文摘要
一種O-羧甲基殼聚糖季銨鹽納米微粒的制備方法，該制備方法為將4gO-羧甲基殼聚糖置于三口燒瓶中，加入100mL異丙醇，水浴加熱，逐滴加入5g3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，反應(yīng)得到O-羧甲基殼聚糖季銨鹽，將O-羧甲基殼聚糖季銨鹽配制濃度為0.2-3.0mg/mL的溶液；將多聚磷酸鈉配制濃度為0.4-2.0mg/mL的溶液，量取O-羧甲基殼聚糖季銨鹽溶液于三口瓶中，調(diào)節(jié)pH值為5~6，在持續(xù)磁力攪拌條件下緩慢滴加多聚磷酸鈉溶液，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光后停止滴加。本發(fā)明的技術(shù)效果是反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較強(qiáng)的與金屬離子配位的能力，可用于處理污水中的金屬離子。
文檔編號(hào)C02F1/58GK102179236SQ201110072370
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月24日
發(fā)明者何春玲, 劉超, 寧少華, 彭超, 徐海, 方晶, 汪婷, 謝宇, 趙杰, 陳汝文 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)