專利名稱：一種精制石英砂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制石英砂的方法，具體是涉及一種把草酸與預(yù)處理過(guò)的粗石英砂混合后，利用超聲波處理達(dá)到精制石英砂的技術(shù)，同時(shí)還涉及利用本發(fā)明中的濾液在含亞甲基藍(lán)廢水處理中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，高科技術(shù)用硅的需求量也將大大增加，而天然水晶資源的日趨枯竭，使得人們不得不將目光轉(zhuǎn)向天然水晶的替代品——高純和超純石英砂。因此，積極探求和推動(dòng)石英砂提純技術(shù)的進(jìn)步，實(shí)現(xiàn)精制石英砂、高純和超純石英砂的低成本，批量工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)于滿足高科技用硅需求、變地方資源優(yōu)勢(shì)為經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)以及原料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，都具有重要意義。酸浸是利用石英不溶于酸(HF除外)，其它雜質(zhì)礦物能被酸液溶解的特點(diǎn)，從而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)石英的進(jìn)一步提純。牛福生等(牛福生，徐曉軍，高建國(guó)，等.石英砂選礦提純工藝研究[J].云南冶金，2001,30 (1):1纊21.)認(rèn)為酸類對(duì)石英中的非金屬雜質(zhì)礦物均有良好的去除效果，一般認(rèn)為各種稀酸對(duì) ^、Α1、Μβ的去除均有顯著效果。Ι·Ι·塔拉索瓦等(I ·Ι·塔拉索瓦.應(yīng)用草酸浸出和光催化污水處理法生產(chǎn)玻璃砂[J].國(guó)外金屬礦選礦，2003, (8) :4(T43.)對(duì)降低透明平板玻璃生產(chǎn)用硅砂含鐵量的草酸浸出技術(shù)進(jìn)行了研究，指出通常使用的熱硫酸會(huì)產(chǎn)生中和浸出液污水和排放的環(huán)境問(wèn)題，并認(rèn)為使用草酸的主要優(yōu)點(diǎn)在于，浸出時(shí)形成了光化學(xué)和微生物都可以降解的可溶性絡(luò)合物(例如，三草酸鐵(III)陰離子)。韓憲景等(韓憲景.超高純石英砂深加工生產(chǎn)[J ].國(guó)外金屬礦選礦，1998，(7) 31 32.)認(rèn)為攪拌和超聲波可增加酸液與石英顆粒表面接觸的機(jī)會(huì)，同時(shí)利用沖擊波或顆粒間相互碰撞摩擦，使溶解出的可溶性雜質(zhì)化合物不沉積在砂粒表面， 增大反應(yīng)的接觸面積，有利于提高酸浸除雜效果。趙洪力(趙洪力.用超聲波進(jìn)行的石英砂除鐵試驗(yàn)研究[J].玻璃與搪瓷，2004，32 0):44 48)在一些歐美國(guó)家比較系統(tǒng)地研究了石英酸浸提純處理，而且包裹體易溶解于氫氟酸，能降低石英粉料中的包裹體含量。經(jīng)過(guò)酸浸處理后的石英砂，可獲得純度達(dá)99. 99 %的高純和超高純石英砂。混合物抽濾后，濾液一般被當(dāng)作廢液排出，不僅污染環(huán)境，而且浪費(fèi)資源，不利于可持續(xù)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種精制石英砂的方法，該方法是用草酸在超聲條件下精制石英砂；再用混合物抽濾后的濾液對(duì)含亞甲基藍(lán)廢液進(jìn)行光催化降解。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
a.粗石英砂的預(yù)處理
將粗石英砂于110°C干燥廣2小時(shí)，冷卻、研磨、過(guò)110目篩備用；
b.配制草酸含量為5g/L的草酸水溶液備用；c.在草酸水溶液中加入預(yù)處理過(guò)的石英砂，超聲處理3小時(shí)，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在7(T85°C干燥5小時(shí)，即得到精制的石英砂。圖1中處理前后的石英砂X射線粉末衍射譜線幾乎一致，表明超聲處理對(duì)石英砂的晶相并無(wú)影響。d.步驟c的濾液可應(yīng)用于印染廢水的處理，尤其是對(duì)亞甲基藍(lán)的處理效率較高， 能快速處理含亞甲基藍(lán)廢水。具體過(guò)程取上一步真空抽濾的濾液20毫升，加入到60毫升濃度為20ppm亞甲基藍(lán)廢液中，在磁力攪拌下暗反應(yīng)45分鐘，光反應(yīng)2小時(shí)。然后用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機(jī)中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見(jiàn)光分光度測(cè)其脫色率。本發(fā)明所涉及到的利用該濾液對(duì)含有亞甲基藍(lán)廢水的處理原理，可能是草酸在超聲處理粗石英砂的過(guò)程中生成了金屬鋁或金屬鐵的配合物(三草酸鐵(III)陰離子等)，該類配合物具有光催化活性，能有效地處理印染廢水。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于
1)本發(fā)明技術(shù)工藝簡(jiǎn)單，效果明顯，精制后的石英砂的純度高達(dá)99. 9%，即超高純的石英砂。2)本發(fā)明中產(chǎn)生的濾液具有優(yōu)越的吸附性能和光催化性能，廣泛應(yīng)用于印染廢水的處理，尤其是對(duì)亞甲基藍(lán)的處理效率較高，能快速處理含亞甲基藍(lán)廢水。


圖1是本發(fā)明所涉及的石英砂處理前后的X射線粉末衍射圖。圖2是本發(fā)明所涉及的濾液處理亞甲基藍(lán)的活性圖。圖3是本發(fā)明所涉及的濾液處理亞甲基藍(lán)的紫外光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但是本發(fā)明不僅限于此。實(shí)施例1
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥1小時(shí)，冷卻、研磨、110目過(guò)篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時(shí)。處理后將混合物用真空抽濾過(guò)濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在70°C下干燥5小時(shí)，冷卻，即得純度為99. 95%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍(lán)溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機(jī)中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見(jiàn)光分光度測(cè)其脫色率是98. 21%。實(shí)施例2
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥1. 5小時(shí)，冷卻、研磨、110目過(guò)篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。
將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時(shí)。處理后將混合物用真空抽濾過(guò)濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在80°C下干燥5小時(shí)，冷卻，即得純度為99. 98%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍(lán)溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機(jī)中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見(jiàn)光分光度測(cè)其脫色率是99. 38%。實(shí)施例3
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥2小時(shí)，冷卻、研磨、110目過(guò)篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時(shí)。處理后將混合物用真空抽濾過(guò)濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在85°C下干燥5小時(shí)，冷卻，即得純度為99. 97%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍(lán)溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機(jī)中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見(jiàn)光分光度測(cè)其脫色率是99. 50%。
實(shí)施例4
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥2小時(shí)，冷卻、研磨、110目過(guò)篩備用。取0. 5克的草酸固體，于500毫升的燒杯中，加入100毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。在20毫升草酸溶液中加入5克預(yù)處理過(guò)的石英砂，超聲處理3小時(shí)，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在80°C下干燥5小時(shí)，即得精制純化的石英砂。圖 1中處理前后的石英砂X射線粉末衍射譜線幾乎一致，表明超聲處理對(duì)石英砂的晶相并無(wú)影響。處理前后石英砂含鐵、鋁量的分析檢測(cè)結(jié)果列于表1中。表 權(quán)利要求
1.一種精制石英砂的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟a.粗石英砂的預(yù)處理將粗石英砂于110°C干燥廣2小時(shí)，冷卻、研磨、過(guò)110目篩備用；b.配制草酸含量為5g/L的草酸水溶液備用；c.在草酸水溶液中加入預(yù)處理過(guò)的石英砂，超聲處理3小時(shí)，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在7(T85°C干燥5小時(shí)，即得到精制的石英砂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的鹽酸溶液濃度為0. lmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的濾液應(yīng)用于印染廢液的處理，特別是含亞甲基藍(lán)廢液的處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的濾液應(yīng)用于含亞甲基藍(lán)廢液處理的方法是取20毫升濾液，與60毫升濃度為20ppm亞甲基藍(lán)作用，經(jīng)暗反應(yīng)45分鐘、再光照2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制石英砂的方法，其技術(shù)方案是將粗石英砂預(yù)處理后，加入到草酸水溶液中；混合溶液超聲處理3小時(shí)，抽濾、洗滌、在70~85℃干燥5小時(shí)，即得到精制的石英砂。本發(fā)明的技術(shù)能有效去除粗石英砂中的鐵和氧化鋁，除鐵、除鋁性能優(yōu)良。本發(fā)明中的濾液具有優(yōu)越的吸附性能和光催化性能，可應(yīng)用于含亞甲基藍(lán)廢液的處理，效果顯著，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C02F1/30GK102328932SQ20111030082
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月18日
發(fā)明者梁志瑜, 潘青山, 鄭柳萍, 顏桂煬 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)