專利名稱：一種螯合劑5-甲基-2-巰基苯甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成5-甲基-2-巰基苯甲酸的方法，屬于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高濃度的重金屬廢水對人體的身體健康，居住環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)都具有嚴(yán)重的危害，由日本發(fā)生的‘水吳病’和‘痛痛病’而備受關(guān)注。重金屬離子具有不可降解性，生物累積性，劇毒性，因此，必須進(jìn)一步的處理才能排放。目前重金屬廢水的處理方法主要有沉淀法、浮選法、氧化還原法、電解法、離子交換法、吸附法、膜法和生物化法。其中化學(xué)沉淀法由于操作技術(shù)、設(shè)備要求簡單，能夠處理大量的重金屬離子廢水而倍受企業(yè)所親耐。然而傳統(tǒng)的中和沉淀法由于在處理高濃度的酸性溶液時需要耗費(fèi)大量的堿而并產(chǎn)生大量的污泥，并且不能深度處理重金屬絡(luò)合廢水的缺點(diǎn)。研究表明螯合沉淀法能一次性處理重金屬絡(luò)合廢水，達(dá)到國家重金屬廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。重金屬離子例如0(12+沖(12+、&)2+、祖2+、取2+、(112+等由于其特殊的電子層結(jié)構(gòu)，易與含有0、隊5、P、Cl、Br等原子的螯合劑相結(jié)合，形成螯合體結(jié)構(gòu)而沉淀。并且螯合劑由于其靈敏度高，可循環(huán)使用成為水處理的一種重要方法。目前，大多數(shù)采用含有雙巰基或者氨基-巰基型螯合劑來處理重金屬離子。上述螯合劑在重金屬廢水處理過程中有很大的局限性，雙巰基型螯合劑容易在酸性條件下釋放H2S,在空氣中氧化成亞砜而失活，氨基型螯合劑也易被空氣氧化成亞硝基化合物而失活。本發(fā)明以對甲基硫酚為原料合成5-甲基-2-巰基苯甲酸，利用氧原子對環(huán)境友好，對空氣穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)，并設(shè)計了螯合劑能與金屬離子形成環(huán)內(nèi)不飽和六元環(huán)的方式來提高螯合性能，期待得到一種新型低毒，高效的重金屬螯合劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種合成5-甲基-2-巰基苯甲酸的合成方法。該方法合成簡單，產(chǎn)物易于分離提純。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。以對甲基苯硫酚為原料合成5-甲基-2-巰基苯甲酸的工藝過程，其特征在于在經(jīng)無水硫酸鎂脫水的有機(jī)溶劑(可以是石油醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷，氯苯，硝基苯)中加入對甲基苯硫，待其完全溶解后，加入I. 2-2. 6倍于對甲基苯硫酚物質(zhì)的量的催化劑(可以是三氯化鋁和三氯化鐵)。用滴液漏斗緩慢滴加0. 7-0. 9倍于對甲基苯硫酚物質(zhì)的量的草酰氯，室溫下反應(yīng)l_3h。反應(yīng)結(jié)束后加入6mol/L鹽酸進(jìn)行酸解，并升溫至50°C，強(qiáng)烈攪拌至無HCl氣體放出為止，然后冷卻至室溫，分出下層液體，用蒸餾水洗至中性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機(jī)溶劑，得到黃色固體，用乙醇和三氯甲烷重結(jié)晶后得到5-甲基-2-巰基苯甲酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提供了一種新的螯合劑的合成方法，其合成方法簡單，產(chǎn)物易于分離提純，反應(yīng)效率高，螯合劑對環(huán)境無害，對空氣穩(wěn)定。
具體實(shí)施方式
氯仿經(jīng)無水硫酸鎂干燥，無水三氯化鋁升華后使用。IOOmL三口燒瓶中加入溶有0. 62g對甲基苯硫酚的6mL三氯甲烷和無水三氯化鋁，室溫下攪拌lOmin。攪拌下滴加含有0. 47mL草酰氯，滴加完畢后，室溫攪拌2h。加入6mol/L鹽酸8mL酸解，升溫置50°C并繼續(xù)攪拌至無HCl氣體放出為止，冷卻后分液，水洗至中性，取下層溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，水洗，乙醇洗，再水洗，干燥后得黃色固體，用氯仿和乙醇重結(jié)晶得到黃色5-甲基-2-巰基苯甲酸晶體。I. 一種以對甲基苯硫酚為原料合成5-甲基-2-巰基苯甲酸的方法，其特征在于在無水有機(jī)溶劑(可以是石油醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲燒，氯苯，硝基苯)中加入對甲基苯硫酚，溶解后加入其物質(zhì)的量為對甲基苯硫酚的I. 2 2. 6倍催化劑(可以是三氯化鋁、三氯化鐵)，緩慢滴加物質(zhì)的量為對甲基苯硫酚的0. 7-0. 9倍的草酰氯。在室溫下反應(yīng)l_3h后，加入6mol/L鹽酸進(jìn)行酸解，升溫至50°C，強(qiáng)烈攪拌至無氯化氫氣體放出為止。分出下層液體，水洗至中性，取下層溶劑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，得到黃色固體，用乙醇和三氯甲烷重結(jié)晶得到5-甲基-2-巰基苯甲酸黃色晶體。
權(quán)利要求
1.一種以對甲基苯硫酚為原料合成5-甲基-2-巰基苯甲酸的方法，其特征在 于在無水有機(jī)溶劑(可以是石油醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷，氯苯，硝基苯)中加入對甲基苯硫酚，溶解后加入其物質(zhì)的量為對甲基苯硫酚的I. 2^2. 6倍催化劑(可以是三氯化鋁、三氯化鐵)，緩慢滴加物質(zhì)的量為對甲基苯硫酚的O. 7-0. 9倍的草酰氯。
2.在室溫下反應(yīng)l_3h后，加入6mol/L鹽酸進(jìn)行酸解，升溫至50°C，強(qiáng)烈攪拌至無氯化氫氣體放出為止。
3.分出下層液體，水洗至中性，取下層溶劑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，得到黃色固體，用乙醇和三氯甲烷重結(jié)晶得到5-甲基-2-巰基苯甲酸黃色晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種5-甲基-2-巰基苯甲酸的合成方法。該物質(zhì)是一種螯合劑，在有機(jī)溶劑(可以是石油醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷，氯苯，硝基苯)中，加入反應(yīng)物對甲基苯硫酚、催化劑(可以是三氯化鋁、三氯化鐵)和草酰氯，合成了5-甲基-2-巰基苯甲酸。該合成方法工藝簡單，產(chǎn)品易于分離提純，收率高。
文檔編號C02F101/20GK102617428SQ201210049358
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者姜紅宇, 曹芬, 李俠, 李朝輝, 湛雪輝 申請人:長沙理工大學(xué)