專利名稱：聚合氯化鋁鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水處理、造紙、印染技術(shù)領(lǐng)域。具體地說，是一種含有氯、鋁、鈣的無機高分子材料的制備方法。
背景技術(shù)：
水安全處理問題已經(jīng)成為我國經(jīng)濟和社會可持續(xù)發(fā)展的嚴重制約因素。在城鎮(zhèn)污水、納污河流以及工業(yè)廢水等凈化處理過程中，急需兼具價廉、高效、功能多等特性的復(fù)合型絮凝劑。

用于水處理的絮凝劑基本可以分為生物絮凝劑、有機絮凝劑、天然高分子絮凝劑和無機絮凝劑。其中無機高分子絮凝劑是當今水處理技術(shù)領(lǐng)域中使用量大，應(yīng)用面廣的專用化學(xué)藥劑，在全國混凝劑市場銷售量中，市場份額最大的是聚合氯化鋁(PAC)，約占65% 70%，聚合硫酸鐵6% 8%，其他一些品種約占2% 5%。然而在得到高堿化度的PAC過程中，體系內(nèi)的沉淀物會隨著NaOH的持續(xù)加入而逐漸出現(xiàn)，從而浪費鋁源，影響PAC的性能。一些學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，加入Ca離子能夠明顯推遲反應(yīng)體系中沉淀的生成，且Ca/Al比越大，沉淀出現(xiàn)越晚，但研究結(jié)論主要依據(jù)高溫燒結(jié)得到的鋁酸鈣與鹽酸反應(yīng)的產(chǎn)物體系的絮凝效果。由于缺乏對液相體系中鋁鈣總濃度，鋁鈣比與絮凝劑形態(tài)以及絮凝效果的系統(tǒng)研究，文獻中過分強調(diào)了鈣的作用，追求高鈣含量。但是，隨著Ca/Al摩爾比的增大，鋁形態(tài)趨于分散，聚集狀態(tài)由枝狀聚集轉(zhuǎn)向團粒狀聚集，且團粒粒徑逐漸由大到小。Ca/Al摩爾比越大，分割成的團粒越小。鋁形態(tài)枝狀聚集體在被分割包裹后，便喪失了其原來的分枝趨勢與分形結(jié)構(gòu)，而是簡單堆積在一起，無特殊形狀，從而降低絮凝劑的效果，制約了相關(guān)技術(shù)在工業(yè)上的應(yīng)用。另外，過分高的鈣含量也限制了聚合氯化鋁鈣在造紙、印染、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聚合氯化鋁鈣的制備方法，以克服現(xiàn)有PAC制備條件苛刻、適應(yīng)差等問題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
一種聚合氯化鋁鈣的制備方法，其特征是，包括如下步驟
(1)配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，使溶液中的氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為2:1至7 :1 ;
(2)加熱經(jīng)步驟(I)處理的所述混合溶液，使所述混合溶液的溫度保持在20至80°C；
(3 )向經(jīng)步驟(2 )處理的所述混合溶液內(nèi)緩慢添加堿溶液，按堿化度40% 80%計算耗
堿量；
(4)使經(jīng)步驟(3)處理的所述混合溶液反應(yīng)30至90分鐘，使所述混合溶液的pH在3. 5 7之間。進一步，在所述步驟(4)后，將反應(yīng)后的混合溶液進行熟化處理15至48小時，熟化溫度控制在20 80°C。
進一步，將所述混合溶液熟化后還包括將所述溶液烘干的步驟。本發(fā)明的有益效果是
利用鈣部分取代鋁制備聚合氯化鋁鈣，可在較低的堿化度和反應(yīng)溫度下，合成出效果優(yōu)于現(xiàn)有聚合氯化鋁的新型無機高分子材料，即可拓寬材料制備的原料范疇，降低成本，又可降低能源消耗并提高產(chǎn)品應(yīng)用效果。
具體實施例方式下面對本發(fā)明聚合氯化鋁鈣的制備方法的具體實施方式
作詳細說明。實施例I
聚合氯化鋁鈣的制備方法，包括如下步驟
(O配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，使溶液中的氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為2:1;
(2)加熱經(jīng)步驟(I)處理的所述混合溶液，使所述混合溶液的溫度保持在80°C；
(3)向經(jīng)步驟(2)處理的所述混合溶液內(nèi)緩慢添加堿溶液，按堿化度80%計算耗堿量；
(4)使經(jīng)步驟(3)處理的所述混合溶液反應(yīng)30分鐘，使所述混合溶液的pH為6;
為了使產(chǎn)品技術(shù)效果更好，還可進行熟化過程，熟化時間為15小時，熟化溫度控制在
80°C。添加適量所制取溶液產(chǎn)品，可使模擬污水的剩余濁度將低到4 NTU。實施例2
與實施例I步驟相同，只是所涉及的參數(shù)不一樣，實施如下
配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，調(diào)整溶液中氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為5，反應(yīng)溫度600C，堿化度70%，反應(yīng)45分鐘，pH控制為5. 8，熟化溫度60°C，熟化24小時，添加適量所制取溶液產(chǎn)品，可使模擬污水的剩余濁度將低到3 NTU0實施例3
與實施例I步驟相同，只是所涉及的參數(shù)不一樣，實施如下
配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，調(diào)整溶液中氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為3，反應(yīng)溫度800C，堿化度40%，反應(yīng)90分鐘，pH控制為3. 5，熟化溫度80°C，熟化48小時，添加適量所制取溶液產(chǎn)品，可使模擬污水的剩余濁度將低到1NTU。實施例4
與實施例I步驟相同，只是所涉及的參數(shù)不一樣，實施如下
配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，調(diào)整溶液中氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為3，反應(yīng)溫度200C，堿化度80%，反應(yīng)I小時，pH控制為7. O,熟化溫度20°C，熟化24小時，添加適量所制取溶液產(chǎn)品，可使模擬污水的剩余濁度將低到4 NTU0實施例5
與實施例I步驟相同，只是所涉及的參數(shù)不一樣，實施如下
配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，調(diào)整溶液中氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為7，反應(yīng)溫度600C，堿化度80%，反應(yīng)I小時，pH控制為5. 4，熟化溫度60°C，熟化24小時，添加適量所制取溶液產(chǎn)品，可使模擬污水的剩余濁度將低到I NTU。以上實施例中，反應(yīng)時間和熟化時間可進行適當調(diào)整，不影響所制溶液的技術(shù)效果，反應(yīng)時間可選擇30至90分鐘，熟化時間可選擇15小時至48小時。制得的成品溶液也可以進行烘干處理，以便于保存。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出 若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種聚合氯化鋁鈣的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)配置氯化鋁氯化鈣混合溶液，使溶液中的氯化鋁與氯化鈣的摩爾比為2:1至7 :1 ;(2)加熱經(jīng)步驟(I)處理的所述混合溶液，使所述混合溶液的溫度保持在20至80°C； (3 )向經(jīng)步驟(2 )處理的所述混合溶液內(nèi)緩慢添加堿溶液，按堿化度40% 80%計算耗堿量；(4)使經(jīng)步驟(3)處理的所述混合溶液反應(yīng)30至90分鐘，使所述混合溶液的pH在3.5 7之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚合氯化鋁鈣的制備方法，其特征在于在所述步驟(4)后，將反應(yīng)后的混合溶液進行熟化處理15至48小時，熟化溫度控制在20 80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合氯化鋁鈣的制備方法，其特征在于將所述混合溶液熟化后還包括將所述溶液烘干的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及水處理、造紙、印染技術(shù)領(lǐng)域，提供一種聚合氯化鋁鈣的制備方法，將氯化鋁鈣混合溶液調(diào)整成一定的比例，再進行堿化反應(yīng)和熟化，制備成適合污水處理的混合溶液，本發(fā)明利用鈣部分取代鋁合成聚合氯化鋁鈣，代替現(xiàn)有聚合氯化鋁(PAC)的新型無機絮凝劑制備方法，能克服現(xiàn)有PAC制備條件苛刻、適應(yīng)差的問題，具有環(huán)境保護和經(jīng)濟利用的雙重效應(yīng)。
文檔編號C02F1/52GK102765789SQ20121021243
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者喬秀臣, 于建國, 金鑫 申請人:華東理工大學(xué)