專利名稱：一種從焦化脫硫廢液提取硫氰酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工廢水的回收處理領(lǐng)域，具體涉及到一種從焦化脫硫廢液提取硫氰酸銨的方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)許多焦化廠采用HPF脫硫工藝，該工藝在脫硫過程中脫硫液逐漸積累了 NH4SCN、(NH4) 2S203和(NH4) 2S04三種副鹽。當(dāng)脫硫液中這三種鹽類總濃度超過300g/L時(shí)，將會(huì)直接影響到脫硫的效果，因此必須要排放一部分廢液，并補(bǔ)充水分以降低副鹽的累計(jì)， 從而恢復(fù)其脫硫能力，提高脫硫效率。需要排放的脫硫廢液，是較為嚴(yán)重的污染物，目前一些焦化企業(yè)采用噴灑到煤場(chǎng)上，摻入煉焦煤中，這樣的處理結(jié)果不僅加速了煉焦過程的設(shè)備腐蝕，增加了焦化脫硫系統(tǒng)的負(fù)擔(dān)，而且廢液摻入焦煤中不易做到攪拌均勻而流淌滲入地下水中，造成水體污染。另一個(gè)方面，脫硫廢液中的硫氰酸銨濃度較大，含量較高，是附加值較高的化工產(chǎn)品。從外排脫硫廢液中回收硫氰酸銨，具備一定的經(jīng)濟(jì)效益，是資源化處理脫硫廢液切實(shí)可行的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用硫代硫酸銨和硫酸銨在甲醇溶劑中的溶解度極小，而硫氰酸銨在甲醇溶劑中的溶解度較大，并且其溶解度隨溫度變化而變化較大的性質(zhì)，將混鹽中的硫代硫酸銨、硫酸銨與硫氰酸銨進(jìn)行分離。本發(fā)明的具體操作如下將焦化脫硫廢液蒸干水分獲得硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽，該混鹽在10-30°C時(shí)每噸加入0. 7-1. 0立方米甲醇攪拌15-30分鐘，過濾，濾液在_5°C至_20°C間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為_5°C至_20°C條件下過濾，濾料為87_94w%的硫氰酸銨晶體；每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽0. 3-0. 5噸，攪拌，過濾，濾液再在_5°C至_20°C間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為_5°C至_20°C條件下過濾，每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽0. 3-0. 5噸攪拌，如此循環(huán)操作。
具體實(shí)施例方式實(shí)例I取山東省昌邑市華昊焦化有限公司所提供的焦化脫硫廢液，蒸干水分后獲得的混鹽中NH4SCN含量為49. 2w%。室溫30°C時(shí)，取該混鹽100公斤加入甲醇0. I立方米，攪拌30分鐘，過濾，濾液在_20°C條件下冷凍6小時(shí)，在溫度為_20°C條件下過濾，濾料為純度87%的硫氰酸銨晶體26公斤。濾液在室溫30°C放置5小時(shí)后，再加入混鹽50公斤攪拌30分鐘，過濾，濾液在_20°C條件下冷凍6小時(shí)，在溫度為_20°C條件下過濾，濾料為純度87%的硫氰酸銨晶體25公斤。濾液在室溫30°C放置5小時(shí)后，再加入混鹽50公斤攪拌30分鐘攪拌，進(jìn)行循環(huán)操作。
實(shí)例2取山東浩宇能源有限公司所提供的焦化脫硫廢液，蒸干水分后獲得的混鹽中NH4SCN含量為32. lw%。室溫10°C時(shí)，取該混鹽100公斤加入甲醇0. 07立方米，攪拌15分鐘，過濾，濾液在_5°C條件下冷凍20小時(shí)，在溫度為_5°C條件下過濾，濾料為純度94%的硫氰酸銨晶體9公斤。濾液在室溫放置5小時(shí)后，加入混鹽30公斤攪拌15分鐘，過濾，濾液在_5°C條件下冷凍20小時(shí)，在溫度為_5°C條件下過濾，濾料為純度94%的硫氰酸銨晶體9公斤。濾液在室溫放置5小時(shí)后，再加入混鹽30公斤攪拌15分鐘攪拌，進(jìn)行循環(huán)操作。 ·
權(quán)利要求
1.一種從焦化脫硫廢液提取硫氰酸銨的方法，其步驟如下將焦化脫硫廢液蒸干水分獲得硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽，該混鹽在10-30°c時(shí)每噸加入O. 7-1. O立方米甲醇攪拌15-30分鐘，過濾，濾液在-5°C至-20°C間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為_5°C至_20°C條件下過濾，濾料為87-9 %的硫氰酸銨晶體；每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽O. 3-0. 5噸，攪拌，過濾，濾液再在_5°C至_20°C間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為_5°C至_20°C條件下過濾，濾料為87-9 %的硫氰酸銨晶體；每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽O. 3-0. 5噸攪拌，如此循環(huán)操作。
全文摘要
本發(fā)明為一種從焦化脫硫廢液提取硫氰酸銨的方法，其特征為將焦化脫硫廢液蒸干水分獲得硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽，該混鹽在10-30℃時(shí)每噸加入0.7-1.0立方米甲醇攪拌15-30分鐘，過濾，濾液在-5℃至-20℃間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為-5℃至-20℃條件下過濾，濾料為純度87-94％的硫氰酸銨晶體；每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽0.3-0.5噸，攪拌，過濾，濾液再在-5℃至-20℃間冷凍6-20小時(shí)，在溫度為-5℃至-20℃條件下過濾，每立方米濾液再加入硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨的混鹽0.3-0.5噸攪拌，如此循環(huán)操作。
文檔編號(hào)C02F1/04GK102795643SQ20121029865
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者朱偉長(zhǎng), 吳鵬, 王斌, 高緒亮 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)