專利名稱：微波半溶劑法合成聚天冬氨酸的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種較高分子量聚天冬氨酸的合成方法，具體涉及一種用作水處理藥劑的聚天冬 氨酸的合成方法。
背景技術(shù)：
聚天冬氨酸是國際公認的“綠色化學(xué)品”，一定分子量的聚天冬氨酸不僅對硫酸鈣、硫酸鋇、碳酸鈣、磷酸鈣結(jié)垢有著良好的抑制性能，而且對于油氣田開采中CO2腐蝕具有一定的緩蝕作用。聚天冬氨酸的合成與應(yīng)用成為近幾年來水處理劑領(lǐng)域的研究熱點。目前公開的聚天冬氨酸合成方法很多，按使用原料可以分為兩類一是以L-天冬氨酸單體為原料；一是以含四個碳原子的不飽和二羧酸或酸酐與氨或胺鹽為原料。盡管合成采用的原料不同，但采用加熱方式幾乎是相同的，主要是油浴或電加熱等傳統(tǒng)技術(shù)，這些 方法合成所需時間較長，耗能較大，致使產(chǎn)品成本較高，阻礙了其工業(yè)化生產(chǎn)和大規(guī)模的推廣應(yīng)用。因此，出現(xiàn)了微波化學(xué)技術(shù)在聚天冬氨酸合成中的應(yīng)用研究?，F(xiàn)有微波合成聚天冬氨酸的工藝特點是反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高且能耗低。按照吸收微波介質(zhì)的不同分為水和有機溶劑，以水為吸收介質(zhì)工藝的缺點是反應(yīng)過程中主要依靠水吸收微波能，致使反應(yīng)體系的溫度難以提高，所得產(chǎn)物的分子量偏低；以有機溶劑為吸收介質(zhì)的工藝缺點是產(chǎn)物與溶劑互溶，分離困難，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)?，F(xiàn)有微波輻射工藝下得到聚天冬氨酸對CaSO4具有很好的阻垢效果，但由于分子量偏低對CaCO3的阻垢效果較差。這一缺點阻礙聚天冬氨酸微波輻射合成方法邁向產(chǎn)業(yè)化的進程。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述聚天冬氨酸的微波合成現(xiàn)狀，本發(fā)明提供一種較高分子量聚天冬氨酸的微波輻射合成方法。它可以解決現(xiàn)有微波輻射合成方法存在的產(chǎn)品分子量低、對CaCO3阻垢
性能差、溶劑與產(chǎn)物分離難等缺陷。本發(fā)明聚天冬氨酸的結(jié)構(gòu)式，
權(quán)利要求
1.聚天冬氨酸的微波半溶劑合成方法，其特征在于它按照如下步驟進行合成 第I步以馬來酸酐或富馬酸和氨水或銨鹽為原料，兩種原料的化學(xué)計量數(shù)之比為O. Ol 99. 9，向反應(yīng)物中加入適量有機溶劑，溶劑與原料的化學(xué)計量數(shù)為O. I 9. 9，在微波頻率為915±50MHz或2450±50MHz、微波功率為200 20000W的條件下，輻射I 40min，得到小分子量的聚琥珀酰亞胺(PSI-I)，待溶劑以蒸汽的方式完全回收后進入第2步，小分子量的聚琥珀酰亞胺以400 50000W的微波功率繼續(xù)輻射I 30min，合成前驅(qū)體大分子量的聚琥珀酰亞胺，前驅(qū)體進一步水解得到分子量較大的聚天冬氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法合成的聚天冬氨酸的結(jié)構(gòu)式為，
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于第I步所述微波功率為400 10000W，輻射反應(yīng)時間為3 30min，此時溶劑全部以蒸汽方式回收，第2步所述微波功率為600 12000W，繼續(xù)輻射時間為3 30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于所述原料化學(xué)計量數(shù)之比為I. O 9. 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于所述溶劑與反應(yīng)物的化學(xué)計量數(shù)之比為O. 10 3. O。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于所述溶劑的沸點為150 200。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、碳酸丙烯酯、環(huán)丁砜、二甲基砜或碳酸二苯酯。
全文摘要
微波半溶劑法合成聚天冬氨酸，它涉及一種較高分子量聚天冬氨酸的合成方法。本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有微波合成方法所得產(chǎn)品分子量偏低、阻垢性能不穩(wěn)定、溶劑分離困難等缺陷。合成過程分為2步第1步以馬來酸酐或富馬酸和氨水或銨鹽為原料，加入少量溶劑，在微波頻率為915±50MHz或2450±50MHz、功率為200～20000W的條件下，輻射1～40min，合成低分子量的聚琥珀酰亞胺(PSI-I)，此時溶劑全部回收；第2步以PSI-I為原料，無溶劑，微波頻率相同、功率為400～50000W的條件下，輻射1～30min，合成高分子量的聚琥珀酰亞胺(PSI-II)，PSI-II水解得到較高分子量的聚天冬氨酸。本發(fā)明具有工藝簡單、無需溶劑分離、產(chǎn)品分子量和阻垢性能明顯提高、反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、節(jié)能和污染少等優(yōu)點。
文檔編號C02F5/12GK102796263SQ20121030798
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者張玉玲, 張敬紅, 趙毅, 張澤潤, 謝淑蘭, 羅玲童 申請人:華北電力大學(xué)(保定)