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一種雙甘膦母液的處理方法

文檔序號:4857277閱讀:696來源:國知局
專利名稱:一種雙甘膦母液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種雙甘膦母液的處理方法,特別涉及一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦母液的處理方法。
背景技術(shù)
草甘膦作為一種高效、廣譜、低毒的滅生性除草劑,應(yīng)用范圍越來越廣泛,已成為目前世界上用量最大的除草劑,當(dāng)前國內(nèi)制備草甘膦的方法很多,多采用亞磷酸二烷基酯法和亞氨基二乙酸法,采用亞氨基二乙酸路線制備草甘膦時會產(chǎn)生含氯離子、鈉離子、雙甘膦等多種成分的酸性母液,在目前的生產(chǎn)過程中,處理此種母液較為困難,通常作為廢水處理掉,不僅浪費資源,而且還污染環(huán)境。
中國專利CN1422275A和CN1837105A的專利申請中僅僅將廢水中的氯化鈉回收利用,雙甘膦未得到利用;中國專利CN101041527A的專利申請中回收利用了廢水中的雙甘膦,但工藝復(fù)雜,費時費力;中國專利CN101348266A采用納濾膜濃縮母液,回收濃縮液中的雙甘膦,淡液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶,焙燒,除磷處理得到精制氯化鈉,雖然回收了雙甘膦和副產(chǎn)氯化鈉,但是,回收率并不很高,從其實施例I的數(shù)據(jù)來看,雙甘膦回收僅為91.2%,氯化鈉回收率達不到90%。而且處理步驟較為繁瑣,處理成本也不低?,F(xiàn)今,尋找一種既能高收率回收母液中可回收物,又能減少廢水排出、減輕環(huán)保壓力,同時能產(chǎn)生較高二次效益且工藝簡單的雙甘膦母液的處理方法是本行業(yè)亟待解決的一個問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦合成母液的處理方法。本發(fā)明能有效的回收雙甘膦母液中的物質(zhì),且工藝簡單,操作方便。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種雙甘膦母液的處理方法,包括以下步驟
(1)向雙甘膦母液中加入堿性物質(zhì),使母液PH調(diào)節(jié)至9-12后,經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮,過濾,得濾餅和濾液;
(2)取濾餅,經(jīng)洗滌除去有機物質(zhì),即得無機鹽;
(3)取濾液,經(jīng)焚燒,即得焦磷酸鹽。進一步的,還包括回收焚燒煙氣中的余熱和固體。所述雙甘膦母液為采用亞氨基二乙酸法制備草甘膦時,合成雙甘膦所得的酸性母液。上述步驟(I)中,堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氧化鈣。發(fā)明所用堿性物質(zhì)為PH調(diào)節(jié)劑,其狀態(tài)、濃度無特別限定,出于廢水量及處理成本的綜合考慮,優(yōu)選固體氫氧化鈉。上述步驟(3)中,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60、0%。
上述步驟(3)中,焚燒溫度為60(T900°C。采用本發(fā)明處理雙甘膦合成母液具有以下優(yōu)點
(1)工藝簡單、高效,氯離子轉(zhuǎn)化率98%以上,步驟(2)所得廢水經(jīng)生化系統(tǒng)處理后,排出的廢水COD小于20mg/L, TP小于O. 5mg/L,氨氮小于10mg/L,基本實現(xiàn)了廢水的零排放,有效解決了雙甘膦母液的處理問題,本發(fā)明環(huán)保效益突出;
(2)所得焦磷酸鹽含量95%以上,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率達98%以上;
(3)所得工業(yè)鹽可用于化工、造紙、建筑等行業(yè),所得的焦磷酸鈉可用于化工、電鍍、毛紡、造紙行業(yè),因此本發(fā)明經(jīng)濟效益突出。
具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明進行進一步闡述,應(yīng)該明白的是,下述說明僅是為了解釋本發(fā)明,并不對其具體內(nèi)容進行限制。實施例I
取雙甘膦母液lOOOg,經(jīng)檢測有氯離子13. 8%,總磷O. 9%,加入30wt%氫氧化鈉溶液,使母液PH調(diào)節(jié)至9后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去有機物,即得氯化鈉223. 12g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 1%,廢水經(jīng)生化處理后COD 18mg/L, TP O. 4mg/L,氨氮8mg/L,濾液經(jīng)600°C焚燒,即得焦磷酸鈉38. 5g,含量98. 3%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 0%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實施例2
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入40被%氫氧化鈉溶液,使母液PH調(diào)節(jié)至10后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的70%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去有機物,即得氯化鈉223. 92g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 5%,廢水經(jīng)生化處理后COD 17mg/L, TP O. 3mg/L,氨氮7mg/L,濾液經(jīng)700°C焚燒,即得焦磷酸鈉38. 4g,含量98. 6%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實施例3
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入50被%氫氧化鈉溶液,使母液PH調(diào)節(jié)至11后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的80%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去有機物,即得氯化鈉224. 4g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 7%,廢水經(jīng)生化處理后COD 12mg/L, TP O. 3mg/L,氨氮6mg/L,濾液經(jīng)800°C焚燒,即得焦磷酸鈉38. 5g,含量98. 7%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 4%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實施例4
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入氫氧化鈉,使母液pH調(diào)節(jié)至12后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的90%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去有機物,即得氯化鈉227. 04g,氯離子轉(zhuǎn)化率為99. 8%,廢水經(jīng)生化處理后COD 10mg/L,TP O. lmg/L,氨氮5mg/L,濾液經(jīng)900°C焚燒,即得焦磷酸鈉38. 6g,含量99. 6%。,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率99. 6%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實施例5
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氫氧化鉀,使母液pH調(diào)節(jié)至10. 5后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機物,即得氯化鉀284. 4g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 1%,廢水經(jīng)生化處理后COD 12mg/L, TP O. 4mg/L,氨氮8mg/L,濾液經(jīng)750°C焚燒,即得焦磷酸鉀47. 8g,含量98. 3%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實施例6
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氫氧化鈣,使母液pH調(diào)節(jié)至10. 5后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機物,即得氯化鈣211. 8g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 2%,廢水經(jīng)生化處理后COD 15mg/L, TP O. 3mg/L,氨氮7mg/L,濾液經(jīng)650°C焚燒,即得焦磷酸鈣36. 8g,含量98. 4%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實施例7
向含有氯離子13. 8%,總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氧化鈣,使母液p H調(diào)節(jié)至10. 5后,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%,過濾,濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機物,即得氯化鈣212. 4g,氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 4%,廢水經(jīng)生化處理后COD 17mg/L, TP O. 4mg/L,氨氮8mg/L,濾液經(jīng)850°C焚燒,即得焦磷酸鈣36. 9g,含量98. 3%,含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 3%。同時回收煙氣中的余熱和固體。
權(quán)利要求
1.一種雙甘膦母液的處理方法,其特征是包括以下步驟 取雙甘膦母液,加入堿性物質(zhì),使母液PH調(diào)節(jié)至9-12后,經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮,過濾,得濾餅和濾液; 取濾餅,經(jīng)洗滌除去有機物,即得無機鹽; 取濾液,經(jīng)焚燒,即得焦磷酸鹽; 所述雙甘膦母液為采用亞氨基二乙酸法制備草甘膦時,合成雙甘膦所得的酸性母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法,其特征是所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法,其特征是步驟(I)中,多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60 90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法,其特征是步驟(3)中,焚燒溫度為60(T90(TC。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法,其特征是,步驟(3)中,還包括回收煙氣中的余熱和固體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦母液的處理方法,包括以下步驟取雙甘膦母液,加入堿性物質(zhì),使母液pH調(diào)節(jié)至9-12后,經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮,過濾,得濾餅和濾液;取濾餅,經(jīng)洗滌除去有機物,即得無機鹽;取濾液,經(jīng)焚燒,即得焦磷酸鹽;用本發(fā)明提供的方法處理雙甘膦母液可以實現(xiàn)母液中含氯物質(zhì)和含磷物質(zhì)的高收率的回收,且本方法工藝簡單,環(huán)保效益突出,適合于工業(yè)性大生產(chǎn)的推廣使用。
文檔編號C02F103/36GK102874983SQ201210384858
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者孫國慶, 李志清, 姚紅霞, 侯永生, 陳桂元, 鄒宗加, 凌曉光 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司
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