專(zhuān)利名稱(chēng)：一種促進(jìn)煉油廢水中氨氮轉(zhuǎn)化的催化劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種促進(jìn)煉油廢水中氨氮轉(zhuǎn)化的催化劑制備方法，屬于污水處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
煉油廢水是煉油化工行業(yè)生產(chǎn)、運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生的不可直接利用的污染水，廢水中含有高濃度的氨氮，過(guò)量氨氮排入水體將導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，降低水體觀賞價(jià)值，并且被氧化生成的硝酸鹽和亞硝酸鹽還會(huì)影響水生生物甚至人類(lèi)健康。目前，利用催化劑催化作用使廢水中高濃度氨氮轉(zhuǎn)化成氮?dú)獾姆椒ㄒ殉蔀榭赡?，例如李魚(yú)、張榮等在文獻(xiàn)“Co_Bi催化劑催化濕法氧化降解垃圾滲濾液中的氨氮”中描述的一種以Co/Bi催化劑對(duì)高濃度氨氮廢水進(jìn)行處理，氨氣直接轉(zhuǎn)化為氮?dú)馀欧?，但需要在·高?25 320°C，高壓O. 5 2. OMPa條件下才起催化作用，這勢(shì)必造成能源的巨大消耗，由此帶來(lái)的處理費(fèi)用過(guò)于昂貴，無(wú)法在實(shí)際生成中運(yùn)行。傳統(tǒng)的蒸氨法是以水蒸氣為吹脫介質(zhì)，但同時(shí)需要強(qiáng)堿性環(huán)境，且廢水中的氨氮以NH3的形式排放入空氣中，容易造成二次污染風(fēng)險(xiǎn)，為了消除對(duì)環(huán)境所帶來(lái)的二次污染，人們一般采用H2O或稀硫酸吸收氨氣，但這種利用吸收處理方法得到的產(chǎn)品不純，且濃度過(guò)低，沒(méi)有市場(chǎng)價(jià)值，仍然是一種以高濃度氨氮存在著的廢水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明圍繞目前催化劑催化處理氨氮廢水時(shí)需要高溫、高壓才能把氨氮轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，由此?dǎo)致的處理費(fèi)用過(guò)于昂貴而無(wú)法應(yīng)用于實(shí)踐，在于提供了一種在蒸氨過(guò)程中就能夠把廢水中的氨氮直接轉(zhuǎn)化為氮?dú)獾拇呋瘎?，?shí)現(xiàn)了在較低成本下進(jìn)行催化轉(zhuǎn)化，使得這一方法在實(shí)踐中運(yùn)用成為可能。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
(1)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；
(2)浸潰液配置配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸8 10g/L，醋酸鉛I 3g/L，氯化汞3 5g/L,硝酸銀20 25g/L,鉭酸15 20g/L,硝酸鈕4 6g/L,硝酸銅2 3g/L,氯化金3 5g/L,硫酸韋它I 3g/L,咖啡酸25 35g/L,偶氮二異丁腈2 5g/L溶液；
(3)浸潰按著載與體與浸潰液等體積(V)浸潰18 24小時(shí)；
(4)干燥、焙燒在真空常溫條件下干燥18 24小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；
(5)活化在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。所述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑中各物質(zhì)的含量以氧化物質(zhì)量百分比計(jì)，氧化鉻8 10 %,氧化鉛I 3 %,氧化萊3 5 %,氧化鈷20 25 %,氧化鉭15 20 %,氧化鈀4 6%，氧化銅2 3%，氧化金3 5%，氧化鉈I 3%，其余質(zhì)量為載體。本發(fā)明制備的催化劑應(yīng)用方法為
把得到的催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，填料厚度為I 2cm，每隔30cm安放一層，
直至塔頂。本發(fā)明的有益效果是
(1)可直接把煉油廢水中的氨氮還原成氮?dú)馀欧牛瑢?duì)環(huán)境不會(huì)造成二次污染； (2)實(shí)現(xiàn)了催化劑在蒸氨過(guò)程中把廢水中的氨氮直接轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，無(wú)需特定條件下的高溫高壓,節(jié)約了成本；
(3)針對(duì)煉油廢水水質(zhì)情況，選擇了以Pd-Au-Pb-Tl為主的催化劑，針對(duì)性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式制備方式
先對(duì)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸潰液配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸8 10g/L，醋酸鉛I 3g/L，氯化汞3 5g/L，硝酸鈷20 25g/L，鉭酸15 20g/L，硝酸鈕4 6g/L,硝酸銅2 3g/L,氯化金3 5g/L,硫酸 它I 3g/L,咖啡酸25 35g/L,偶氮二異丁腈2 5g/L的溶液；然后按著載體與浸潰液等體積(V)浸潰18 24小時(shí)；再在真空常溫條件下干燥18 24小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀的含多種貴重金屬的催化劑；最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。應(yīng)用方法
催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，填料厚度為I 2cm，每隔30cm安放一層，直至塔頂。實(shí)例I
先對(duì)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸潰液配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸8g/L,醋酸鉛3g/L,氯化萊5g/L,硝酸鈷20g/L,鉭酸15g/L,硝酸鈕6g/L,硝酸銅3g/L，氯化金5g/L，硫酸鉈3g/L，咖啡酸35g/L，偶氮二異丁腈5g/L的溶液；然后按著載體與浸潰液等體積(V)浸潰20小時(shí)；再在真空常溫條件下干燥18小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀的含多種貴重金屬的催化；最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。所得催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，填料厚度為2cm，每隔30cm安放一層,直至塔頂。用該蒸氨塔在為pH8的條件下處理某煉油廠氨氮濃度1800mg/L廢水，廢水內(nèi)的氨氮濃度從1800mg/L降到9mg/L，去除率高達(dá)99. 99%以上。同時(shí)檢測(cè)空氣中NH3的含量為
I.8mg/m3,符合國(guó)家二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)例2
先對(duì)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸潰液配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸10g/L,醋酸鉛lg/L,氯化萊2g/L,硝酸鈷25g/L,鉭酸20g/L,硝酸鈕4g/L,硝酸銅2g/L，氯化金3g/L，硫酸鉈lg/L，咖啡酸25g/L，偶氮二異丁腈2g/L的溶液；然后按著載體與浸潰液等體積(V)浸潰24小時(shí)；再在真空常溫條件下干燥20小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀的含多種貴重金屬的催化；最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。所得催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，填料厚度為1cm，每隔30cm安放一層,直至塔頂。用該蒸氨塔在為pH 8. 5的條件下處理某煉油廠氨氮濃度1500mg/L廢水，廢水內(nèi)的氨氮濃度從2000mg/L降到8mg/L，去除率高達(dá)99. 99%以上。同時(shí)檢測(cè)空氣中NH3的含量為I. 6mg/m3,符合國(guó)家二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)例3 先對(duì)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸潰液配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸9g/L,醋酸鉛2g/L,氯化萊4g/L,硝酸鈷23g/L,鉭酸17g/L,硝酸鈕5g/L,硝酸銅2g/L，氯化金4g/L，硫酸鉈2g/L，咖啡酸28g/L，偶氮二異丁腈3g/L的溶液；然后按著載體與浸潰液等體積(V)浸潰18小時(shí)；再在真空常溫條件下干燥20小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀的含多種貴重金屬的催化；最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。所得催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，填料厚度為2cm，每隔30cm安放一層,直至塔頂。用該蒸氨塔在為pH9的條件下處理某煉油廠氨氮濃度2500mg/L廢水，廢水內(nèi)的氨氮濃度從2500mg/L降到8mg/L，去除率高達(dá)99. 99%以上。同時(shí)檢測(cè)空氣中NH3的含量為
I.7mg/m3,符合國(guó)家二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種促進(jìn)煉油廢水中氨氮轉(zhuǎn)化的催化劑制備方法，其特征在于 (1)載體預(yù)處理按重量份數(shù)比計(jì)，取50份干絲瓜、10份火龍果皮、20份酒糟、20份陶土，經(jīng)烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體； (2)浸潰液配置配成質(zhì)量濃度分別為重鉻酸4 6g/L，醋酸鉛I 3g/L，氯化汞3 5g/L,硝酸鈷20 25g/L,鉭酸15 20g/L,硝酸鈕4 6g/L,硝酸銅2 3g/L,氯化金3 5g/L,硫酸韋它I 3g/L,咖啡酸25 35g/L,偶氮二異丁腈2 5g/L溶液； (3)浸潰按著載與體與浸潰液等體積(V)浸潰18 24小時(shí)； (4)干燥、焙燒在真空常溫條件下干燥18 24小時(shí)，再于烘箱中120°C干燥3小時(shí)；在負(fù)壓為O. 4MPa、溫度為800°C條件下焙燒2. 5小時(shí)，然后在負(fù)壓為O. 3MPa、常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑； (5)活化在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600°C條件下通入氫氣還原。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種促進(jìn)煉油廢水中氨氮轉(zhuǎn)化的催化劑制備方法，其特征在于所述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑中各物質(zhì)的含量以氧化物質(zhì)量百分比計(jì)，氧化鉻8 10 %,氧化鉛I 3 %,氧化萊3 5 %,氧化鈷20 25 %,氧化鉭15 20 %,氧化鈕4 6%，氧化銅2 3%，氧化金3 5%，氧化鉈I 3%，其余質(zhì)量為載體。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種促進(jìn)煉油廢水中氨氮轉(zhuǎn)化的催化劑制備方法，屬于污水處理領(lǐng)域。本發(fā)明以干絲瓜，陶土等為載體，采用浸漬法制得催化劑，催化劑主要由氧化鈷、氧化鉭、氧化鉻等重金屬氧化物組成。把該催化劑作為填料安置在蒸氨塔內(nèi)，在pH9的條件下處理某煉油廠氨氮濃度1800～2500mg/L廢水，廢水內(nèi)的氨氮濃度降到9mg/L以下，去除率高達(dá)99.98％以上。同時(shí)檢測(cè)空氣中NH3的含量為1.8mg/m3，符合國(guó)家二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明制得的催化劑可以直接把廢水中的氨氮轉(zhuǎn)化為氮?dú)饩哂泻哪苌?，針?duì)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C02F1/70GK102921432SQ20121040317
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者雷春生, 張鳳娥, 董良飛 申請(qǐng)人:常州大學(xué)