專利名稱：一種飲用水級鐵離子的去除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種飲用水級鐵離子的去除方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚合氯化鋁(PAM)是一種無機高分子水處理藥劑，外觀為白色、淺黃色顆?；蚍勰?，無毒、無味，腐蝕性小，具有殺菌、除味、脫色等功效，由于其活性高、溶解性好、適用范圍廣、凈水成本減少15% 30%，是目前公認(rèn)的優(yōu)良水處理劑。聚合氯化鋁廣泛應(yīng)用于自來水和工業(yè)污水的凈化處理中，但在聚合氯化鋁的制備過程中，由于所采用原料原因或是反應(yīng)過程中設(shè)備、管道的污染，導(dǎo)致制備得到的聚合氯化鋁中引入了一定含量的鐵離子，鐵離子的存在導(dǎo)致了聚合鋁的色度加深，在自來水和工業(yè) 污水的凈化過程中，往往會使處理后的水質(zhì)略帶黃色或淺黃色，影響出水水質(zhì)的顏色加深，不能滿足人們飲水標(biāo)準(zhǔn)及工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，因而，對聚合氯化鋁的顏色和質(zhì)量要求都比較高，特別是對鐵離子的含量要求更嚴(yán)。劉安昌等人采用氫氧化鋁與鹽酸溶液反應(yīng)制得淡黃色透明聚合氯化鋁溶液，然后在該聚合氯化鋁溶液中加入一定濃度的不同類型的有機絡(luò)合劑，并加入活性炭，測定鐵離子的含量，結(jié)果表明有機絡(luò)合物與聚合氯化鋁溶液中的鐵離子絡(luò)合，用活性炭吸附除去鐵離子是一種行之有效的方法；雖然經(jīng)處理的聚合氯化鋁為白色，但鐵離子含量仍為6mg/kg，不能將鐵離子完全除去。新型高效鐵離子去除劑(沉淀劑)也是去除鐵離子的較好的方法，該方法采用高分子有機螯合物配位場理論合成系列新型DTC類樹脂，該技術(shù)的產(chǎn)品具有環(huán)保無毒、高效、快速的特性，操作簡便、PH適用范圍廣、污泥量非常少；可直接投加于含鐵離子的綜合生產(chǎn)工藝中，無須調(diào)節(jié)PH值；常溫下可快速反應(yīng)生成穩(wěn)定的絮狀物沉淀，鐵離子去除率可達(dá)到99%以上；但該產(chǎn)品的經(jīng)濟成本較高，合成工藝較為復(fù)雜，反應(yīng)時間較長。從目前國內(nèi)外針對無鐵聚合鋁的制備的現(xiàn)狀來看，在原料、成本、工藝方法等方面都有待進(jìn)一步的研究，特別是飲用水處理對鐵離子的含量要求。因而，探究一種去除聚合氯化鋁中鐵離子的方法，制得純凈無色的聚合氯化鋁，在水質(zhì)凈化處理中具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對飲用水水質(zhì)凈化處理的實際問題，提供了一種飲用水級鐵離子的去除方法，目的在于完全去除現(xiàn)有的聚合氯化鋁產(chǎn)品中含有的大量金屬鐵離子，得到純凈無色的聚合氯化鋁。本發(fā)明所采用的原料為六亞甲基四胺(C6H2)6N4、4_環(huán)己烯甲酸甲酯、3-苯丙烯酸，以異丙醇鋁為催化氧化劑，控制PH = 8 10的堿性環(huán)境，合成一種有機化合物，將其直接向聚合氯化鋁中投加，經(jīng)處理得到純凈無色的聚合氯化鋁，其最大的優(yōu)勢在于能100%去除聚合氯化鋁中的鐵離子。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種飲用水級鐵離子的去除方法，該方法采用六亞甲基四胺(C6H2)6N4、4-環(huán)己烯甲酸甲酯、3-苯丙烯酸為原料，以異丙醇鋁為催化氧化劑，以NH4-EDTA緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 9. O 10. O堿性環(huán)境下反應(yīng)，其中，六亞甲基四胺12 15g，4-環(huán)己烯甲酸甲酯55 60mL，3-苯丙烯酸25 30mL，異丙醇鋁的加入量為2 3g。本發(fā)明中聚合氯化鋁中鐵離子的去除劑的合成過程為(1)稱取12 15g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯55 60mL，攪拌；
(2)升溫至50 55°C，加入25 30mL3_苯丙烯酸，2 3g異丙醇鋁該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至85 90°C，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 9. O 10. 0，反應(yīng)I 2h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)；
(3)將所得的油狀物在50 55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在105 110°C下烘干，制備得到鐵離子的有機去除劑。本發(fā)明制備得到的鐵離子去除劑，其特征在于，外觀為無色透明片狀或結(jié)晶顆粒，密度1. 7 2. lmg/m3溶解時間小于O. 5h，溶解度為99. 9%，水解程度很低。本發(fā)明的鐵離子去除劑的使用方法為按質(zhì)量比為O. 1% O. 5% (基于聚合氯化鋁質(zhì)量)比例加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在200 300r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，攪拌時間為30 40min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明直接利用合成得到的鐵離子去除劑，達(dá)到飲用水水質(zhì)純化脫色的目的，不需加入活性炭等化學(xué)藥劑，極大地提高飲用水凈化的處理效果；
(2)適應(yīng)pH范圍寬，溫度范圍廣，可以直接向聚合氯化鋁中投加，都能有效去除聚合氯化鋁中的鐵離子，去除率可達(dá)100% ；
(3)本發(fā)明鐵離子去除劑制備工藝較簡單，操作條件好，反應(yīng)周期短，原料利用率高，無污染，經(jīng)濟性高。
具體實施例方式本發(fā)明所采用的原料為六亞甲基四胺(C6H2)6N4、4_環(huán)己烯甲酸甲酯、3-苯丙烯酸，以異丙醇鋁為催化氧化劑，控制PH = 8 10的堿性環(huán)境，合成一種有機化合物，將其直接向聚合氯化鋁中投加，經(jīng)處理得到純凈無色的聚合氯化鋁，其最大的優(yōu)勢在于能100%去除聚合氯化鋁中的鐵離子。本發(fā)明具體合成步驟為
(1)稱取12 15g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯55 60mL，攪拌；
(2)升溫至50 55°C，加入25 30mL3_苯丙烯酸，2 3g異丙醇鋁該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至85 90°C，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 9. O 10. 0，反應(yīng)I 2h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)；
(3)將所得的油狀物在50 55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在105 110°C下烘干，制備得到鐵離子的有機去除劑。本發(fā)明的鐵離子去除劑的使用方法為按質(zhì)量比為O. 1% O. 5% (基于聚合氯化鋁質(zhì)量)比例加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在200 300r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，攪拌時間為30 40min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。實例I
稱取12g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯55mL,攪拌,升溫至50C，加入3-苯丙烯酸25mL，2g異丙醇鋁的加入量，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 9. 0，該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至85V，反應(yīng)lh，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)。將所得的油狀物在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在105°C下烘干，制備得到鐵離子的去除劑。按質(zhì)量比為
0.1% (基于聚合氯化鋁的質(zhì)量)比例直接加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在200r/min轉(zhuǎn)速下不 斷攪拌，攪拌時間為30min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。實例2 稱取13g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯56mL，攪拌，升溫至52°C，加入3-苯丙烯酸26mL，2g異丙醇鋁的加入量，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)PH = 9. 0，該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至86°C，反應(yīng)1. 5h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)。將所得的油狀物在52°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在106°C下烘干，制備得到鐵離子的去除劑。按質(zhì)量比為
0.2% (基于聚合氯化鋁的質(zhì)量)比例直接加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在230r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，攪拌時間為30min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。實例3
稱取14g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯58mL,攪拌,升溫至53°C，加入3-苯丙烯酸28mL，3g異丙醇鋁的加入量，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 10. 0，該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至88°C，反應(yīng)2h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)。將所得的油狀物在54°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在108°C下烘干，制備得到鐵離子的去除劑。按質(zhì)量比為
0.3% (基于聚合氯化鋁的質(zhì)量)比例直接加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在270r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，攪拌時間為40min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。實例4
稱取15g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯60mL,攪拌,升溫至55°C，加入3-苯丙烯酸30mL，3g異丙醇鋁的加入量，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 10. 0，該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至90°C，反應(yīng)2h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)。將所得的油狀物在55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在110°C下烘干，制備得到鐵離子的去除劑。按質(zhì)量比為
0.5% (基于聚合氯化鋁的質(zhì)量)比例直接加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在300r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌，攪拌時間為40min，經(jīng)過濾，得到無色透明液體，鐵離子含量檢測結(jié)果為O。
權(quán)利要求
1.一種飲用水級鐵離子的去除方法，其特征在于該方法采用六亞甲基四胺、4-環(huán)己烯甲酸甲酯、3-苯丙烯酸為原料，以異丙醇鋁為催化氧化劑，合成一種有機鐵離子去除劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種飲用水級鐵離子的去除方法，其特征在于具體制備過程為 (1)稱取12 15g六亞甲基四胺置于250mL四口燒瓶中，加入4-環(huán)己烯甲酸甲酯55 60mL，攪拌； (2)升溫至50 55°C，加入25 30mL3_苯丙烯酸，2 3g異丙醇鋁該反應(yīng)體系在氮氣保護下進(jìn)行，繼續(xù)升溫至85 90°C，再加入NH4-EDTA的緩沖溶液調(diào)節(jié)pH = 9. O 10. 0，反應(yīng)I 2h，靜置，冷卻至室溫，將四口燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置，分層，收集上層油狀物質(zhì)； (3)將所得的油狀物在50 55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下減壓濃縮，在105 110°C下烘干，制備得到鐵離子的有機去除劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種飲用水級鐵離子的去除方法，其特征在于使用時，有機鐵離子去除劑與聚合氯化鋁的質(zhì)量比為O. 1% O. 5%投加入聚合氯化鋁產(chǎn)品中，在200 300r/min轉(zhuǎn)速下不斷攪拌,攪拌時間為30 40min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種飲用水級鐵離子的去除方法，該方法采用六亞甲基四胺、4-環(huán)己烯甲酸甲酯、3-苯丙烯酸為原料，以異丙醇鋁為催化氧化劑，在堿性環(huán)境下反應(yīng)制備得到一種有機鐵離子去除劑。該有機鐵離子去除劑與聚合氯化鋁的質(zhì)量比為0.1％～0.5％投加，經(jīng)攪拌、靜止沉淀后得到純凈無色的聚合氯化鋁。該方法不需使用活性炭等吸附劑進(jìn)行吸附，制備工藝較簡單，操作條件好，反應(yīng)周期短，經(jīng)濟性高，可以直接向聚合氯化鋁中投加，適用范圍廣，其顯著特點在于能100％去除聚合氯化鋁中的鐵離子。
文檔編號C02F1/52GK103011223SQ201210471880
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者黃勇 申請人:常州大學(xué)