專利名稱：一種萃取法處理金剛烷胺化廢水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本項發(fā)明涉及一種萃取法處理金剛烷胺化廢水的方法，主要用于化學(xué)合成法生產(chǎn)金剛烷胺過程中產(chǎn)生的富含高濃度金剛烷胺的有機廢水的處理，屬于工業(yè)生產(chǎn)廢水的污染控制技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金剛烷胺，化學(xué)名稱為三環(huán)[3，3，1，1(3’7)]癸烷-I-胺，又稱三環(huán)癸胺。是一種抗病毒藥物，適用于預(yù)防或治療亞洲甲-II型流感病毒所引起的呼吸道感染，對帕金森病的治療有效，具有廣譜殺菌性。在工業(yè)生產(chǎn)中，金剛烷胺是由二聚環(huán)戊二烯經(jīng)過氫化、異構(gòu)化、溴化和胺化等步驟化學(xué)合成的。其中，在胺化步驟產(chǎn)生大量的有機廢水，稱為金剛烷胺化廢水。廢水的PH值 高達13. 78，難于降解，可生化性差。廢水中高濃度的金剛烷胺，毒性大，對微生物的抑制作用大，給后續(xù)的生化處理或綜合利用帶來麻煩。目前，國內(nèi)外尚無對金剛烷類廢水處理成熟、有效的方法。對于金剛烷胺化廢水的處理，已報道的研究包括(I)Fenton氧化法；(2)臭氧氧化法；(3)鐵碳微電解法；(4)結(jié)晶法；(5)硅藻土吸附法。前三種方法主要通過化學(xué)反應(yīng)破壞廢水中金剛烷胺結(jié)構(gòu)的方式，使其轉(zhuǎn)化為易降解的小分子有機物，提高廢水的可生化性，達到廢水處理的目的。但對含有高濃度金剛烷胺的廢水進行氧化處理成本相對較高。后兩種方法則是通過物理的方法，將金剛烷胺從廢水中分離，降低其在廢水中的殘留濃度。主要存在的問題是研究均采用模擬體系，體系相對簡單，與實際廢水體系相差很大，難以很好地在實際生產(chǎn)廢水中應(yīng)用。金剛烷胺是一種典型的Lewis堿，以酸性萃取劑二(2_乙基己基)磷酸酯為絡(luò)合齊U，采用萃取的方法有望將廢水中的金剛烷胺分離出來，達到廢水處理的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種萃取法處理金剛烷胺化廢水的方法，把廢水中高濃度、難生化、毒性大的金剛烷胺通過兩相分離的方式分離出來，達到廢水污染控制的目的，使處理后的廢水滿足生化處理工藝要求。分離出的有機相用2mol/L的鹽酸溶液反萃取，萃取劑再生回用。本發(fā)明的技術(shù)方案為將金剛烷胺化廢水置于敞口容器內(nèi)，磁力攪拌過程中緩慢加入稀鹽酸或者稀硫酸溶液，調(diào)節(jié)廢水PH值到8 10，加入萃取劑，常溫下攪拌10 30分鐘，靜置15 60分鐘，分離有機相和水相，最后分離回收有機相中的萃取劑，其中酸性溶液為稀鹽酸溶液或稀硫酸溶液，萃取劑由絡(luò)合劑與稀釋劑按比例構(gòu)成，絡(luò)合劑為二(2-乙基己基)磷酸酯，稀釋劑為正辛醇或煤油。用本發(fā)明處理后金剛烷胺化廢水中的金剛烷胺95 99%被萃取。萃取后分離出的有機相用2mol/L的鹽酸溶液反萃取,萃取劑可再生回用。


圖I為萃取法處理金剛烷胺化廢水的工藝流程方框圖。
具體實施例方式以下通過實施例進一步解釋本發(fā)明的方法，但是，本發(fā)明的實施不限于以下形式。實施例I :在敞口容器內(nèi)，向IOOml的金剛烷胺化廢水中逐滴加入稀鹽酸，以100轉(zhuǎn)/分的速度磁力攪拌，調(diào)整金剛烷胺化廢水的PH到9，取80ml置于250ml玻璃錐形瓶內(nèi)，按照油水相比為I : I加入體積濃度為60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%煤油的萃取劑，在室溫下以250轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速磁力攪拌15分鐘。之后轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置60分鐘，分層。經(jīng)過上述萃取處理，廢水中的金剛烷胺濃度降低到O. 08mg/L，萃取效率高達99. 88%。 實施例2:采用稀硫酸調(diào)節(jié)金剛烷胺化廢水的pH到8，在室溫下，按照油水相比為I : I的比例，加入體積濃度為60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%正辛醇的萃取劑，調(diào)整磁力攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分混合15分鐘，在分液漏斗內(nèi)靜置60分鐘后分層。經(jīng)萃取處理后，廢水的濃度從 64. 48mg/L 降到 O. 04mg/L。實施例3:在室溫下，配置4g/L的金剛烷胺模擬水溶液，按照油水相比為I : I加入體積濃度為60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%正辛醇的萃取劑，以磁力攪拌速度為250轉(zhuǎn)/分混合20分鐘，分液漏斗內(nèi)靜置45分鐘，分層。萃取效率為96.68%。
權(quán)利要求
1.一種萃取法處理金剛烷胺化廢水的方法，其特征在于將金剛烷胺化廢水置于敞口容器內(nèi)，磁力攪拌過程中緩慢加入酸性溶液，調(diào)節(jié)廢水PH值到8 10，加入萃取劑，常溫下攪拌10 30分鐘，靜置15 60分鐘，分離有機相和水相，最后分離回收有機相中的萃取劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征在于調(diào)節(jié)金剛烷胺化廢水的PH值到8 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征在于調(diào)節(jié)金剛烷胺化廢水pH值所加入的酸性溶液為稀鹽酸或稀硫酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征在于萃取劑與金剛烷胺化廢水的用量比為O.5 2 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征在于萃取劑由絡(luò)合劑與稀釋劑按比例構(gòu)成，絡(luò)合劑為二(2-乙基己基)磷酸酯，稀釋劑為正辛醇或者煤油。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的處理方法，其特征在于萃取劑中絡(luò)合劑的體積百分含量為40% 80%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種萃取法處理金剛烷胺化廢水的方法，具體方法是通過加入稀鹽酸或者稀硫酸溶液調(diào)節(jié)金剛烷胺化廢水pH值為8～10，以二(2-乙基己基)磷酸酯為絡(luò)合劑，正辛醇或煤油為稀釋劑，油水兩相體積比為0.5～2∶1，在常溫下攪拌使兩相充分混合10～30分鐘，靜置15～60分鐘，重新分層后分離有機相和水相。分離出的有機相用2mol/L的鹽酸溶液反萃取，萃取劑可再生回用。本發(fā)明的方法能夠除去金剛烷胺化廢水中95～99％的金剛烷胺，工藝及設(shè)備簡單，應(yīng)用前景廣泛。
文檔編號C02F1/26GK102963948SQ20121054080
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者馬印臣, 宋永會, 肖書虎, 曾萍, 樊杰, 涂響 申請人:中國環(huán)境科學(xué)研究院