專利名稱：一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含油污泥的處理工藝，屬于含油污泥的處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝及裝置。
背景技術(shù)：
含油污泥是在石油勘探、開發(fā)中產(chǎn)生的，以開發(fā)過程中產(chǎn)生的污泥為主，包括油水分離產(chǎn)生的污泥、污水處理中產(chǎn)生的殘渣；少量的含油污泥來自鉆井泥漿。按照我國目前原油產(chǎn)量估算，每年將有近百萬噸的油泥、油砂產(chǎn)生。含油污泥本身成分較為復雜，其成分以殘留石油、高分子聚合物、含硫化合物和無機礦物質(zhì)為主，同時還含有一些以表面活性劑、有機聚合物為主的鉆井采油助劑和污水處理過程中加入的有機、無機絮凝劑等。含油污泥直接外排不但占用大量土地，其含有的有毒物質(zhì)會污染水體、土壤和大氣，惡化生態(tài)環(huán)境；直接用于回注和在污水處理系統(tǒng)循環(huán)時，會造成注水水質(zhì)下降和污水處理系統(tǒng)的運行條件惡化，對生產(chǎn)造成不可預計的損失；同時大量石油資源被浪費。因此，無論是從環(huán)境保護、維護正常生產(chǎn)還是從回收能源的角度出發(fā)，都必須對油泥進行無害化、資源化處理。但目前我國含油污泥大多采用露天堆存，累計多達數(shù)千萬噸，數(shù)量巨大，污染嚴重，亟待解決?，F(xiàn)有含油污泥主要采用異地填埋、生物降解處理，溶劑萃取等處理方法，普遍存在二次污染、處理時間長等問題。尤其是當油泥沉積時間較長時，固化結(jié)塊較為嚴重，分離處理設(shè)備能耗高，處理成本更大。溶劑萃取法是油泥處理技術(shù)中常用的一種方法，其利用“相似相溶”原理，選擇合適的有機溶劑作萃取劑，將有機物從油泥中被溶劑抽提出來后，通過蒸餾把溶劑從混合物中分離出來循環(huán)使用，回收的原油則用于回煉。超臨界萃取是近二十年來迅速發(fā)展起來的一種新型萃取分離技術(shù)。超臨界流體是指溫度和壓力處于臨界溫度和臨界壓力以上的流體。超臨界流體是介于氣體和液體之間的特殊流體，兼有氣體和液體的雙重物性，其密度接近于液體的密度，對液體和固體的溶解能力接近于普通的液體溶劑，黏度和擴散速度接近于普通氣體。因此，超臨界流體具有較好的滲透性和較強的溶解能力，以及很高的傳質(zhì)速率和很快達到萃取平衡的能力。超臨界萃取就是利用超臨界流體的這種特性萃取分離物質(zhì)，然后借助等溫降壓或等壓升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，即可將萃取劑與待分離物質(zhì)分離。CN1526797A公開了一種用溶劑萃取法從含油污泥中回收燃料油的方法，該方法針對的原料為含油污泥，包括油田與煉化企業(yè)的含油污泥。采用溶劑法、塔式連續(xù)或釜式間歇萃取，常壓下分餾，萃取溶劑可循環(huán)利用。萃取溶劑選用輕質(zhì)煤焦油，也可使用石油醚、輕質(zhì)油或C5。CN102453494A公開了一種超聲強化超臨界萃取油泥的方法，油泥和萃取劑進入帶有強化超聲裝置的超臨界 萃取裝置，設(shè)定超臨界萃取壓力及超臨界萃取溫度，進行超臨界萃取。
現(xiàn)有利用超臨界萃取處理含油污泥的方法，雖然在超臨界萃取部分能夠?qū)崿F(xiàn)高效的萃取分離，但是工藝整體的萃取效果有限，萃取率偏低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝及裝置。本發(fā)明通過處理工藝的合理組合，對含油污泥進行資源化、無害化處理，比現(xiàn)有處理含油污泥工藝的萃取效果更好，萃取率更高。
為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝，所述組合工藝包括一級分離工序和二級分離工序；所述一級分離工序包括一級連續(xù)分離工序，所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥在超臨界條件下被萃取，萃取相A進入二級分離工序進行原油組分和萃取劑的分離回收。
本發(fā)明通過超臨界萃取使萃取劑在超臨界條件下逐級萃取油泥，油泥中含有的原油組分被分離出來，作為萃取相A進入二級分離工序。在二級分離工序中主要實現(xiàn)原油組分和萃取劑的分離。
本發(fā)明采用超臨界萃取的方法連續(xù)、高效分離油泥，與傳統(tǒng)萃取分離方法相比具有分離效率高、溶劑回收率高，再通過二級分離回收石油中的輕組分及萃取劑，達到變廢為寶的目的，解決了現(xiàn)有處理方法的環(huán)境二次污染以及處理效率低等弊端。
本發(fā)明所述一級分離工序還包括一級間歇分離工序，所述一級間歇分離工序使含油污泥與萃取劑在反 應釜中混合，所得萃取相B與一級連續(xù)分離工序得到的萃取相A —同進入二級分離工序。在實際操作中，將含油污泥和萃取劑同時加入反應釜中，進行萃取分離，該過程為間歇式。一級間歇分離工序與上述一級連續(xù)分離工序配合對含油污泥中的原油組分進行萃取，能夠提聞萃取效率。
所述一級間歇分離工序中，在反應釜內(nèi)加入含油污泥和萃取劑，萃取分離后，萃取相B由上口輸出，萃余相由下口輸出。
由于萃余相中不可避免地含有少量的輕組分和殘余的萃取劑，進一步地，所述一級間歇分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器B進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固體產(chǎn)品；優(yōu)選地，所述固體產(chǎn)品做焚燒處理，避免產(chǎn)生二次污染。
本發(fā)明所述二級分離工序使一級分離工序的萃取相與外加萃取劑進入萃取塔系統(tǒng)，進行原油組分中輕重組分的萃取分離。
進一步地，所述萃取塔系統(tǒng)得到的萃取相經(jīng)分離器分離得到原油組分和萃取劑。
本發(fā)明所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥和萃取劑進入超臨界萃取塔，進行含油污泥中原油組分的超臨界萃取，塔頂?shù)玫礁患徒M分的萃取相A，塔底得到富集重組分及不溶性雜質(zhì)的萃余相。
進一步地，所述一級連續(xù)分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器A進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固相產(chǎn)品；優(yōu)選地，所述固相產(chǎn)品做焚燒處理。
本發(fā)明所述萃取劑通過計量泵由萃取劑罐中泵入超臨界萃取塔或萃取塔中。
本發(fā)明所述萃取劑優(yōu)選自正戊烷。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲知的其他用于萃取含油污泥中原油組分的溶劑均可用于實施本發(fā)明。所述一級分離工序中含油污泥與萃取劑的質(zhì)量比根據(jù)具體油泥與萃取劑的性質(zhì)而定。本發(fā)明還提供一種實現(xiàn)如上所述超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝的裝置，所述裝置包括一級分離系統(tǒng)和二級分離系統(tǒng)；所述一級分離系統(tǒng)包括一級連續(xù)分離系統(tǒng)，所述一級連續(xù)分離系統(tǒng)包括超臨界萃取塔，所述超臨界萃取塔的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接。所述超臨界萃取塔可由本領(lǐng)域技術(shù)人員從現(xiàn)有技術(shù)中獲得，應用于本發(fā)明時，能夠?qū)崿F(xiàn)含油污泥的超臨界萃取即可。本發(fā)明所述一級分離系統(tǒng)還包括一級間歇分離系統(tǒng)，所述一級間歇分離系統(tǒng)包括反應釜，所述反應釜的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接；優(yōu)選地，所述反應釜中設(shè)有攪拌裝置。進一步地，所述反應釜底部出口連接一級閃蒸器B，一級閃蒸器B頂部連接冷凝器B，冷凝器B連接儲罐B。本發(fā)明所述二級分離系統(tǒng)包括萃取塔系統(tǒng)，所述萃取塔系統(tǒng)的頂部出口與分離器連接；分離器底部連接儲罐D(zhuǎn)，頂部連接冷凝器D，冷凝器D連接儲罐E。進一步地，所述萃取塔系統(tǒng)的底部出口與二級閃蒸器連接，二級閃蒸器頂部連接冷凝器C，冷凝器C連接儲罐C。本發(fā)明所述萃取塔系統(tǒng)包括一級或兩級萃取塔，進一步優(yōu)選包括一級萃取塔和二級萃取塔。

本發(fā)明所述一級連續(xù)分離系統(tǒng)的超臨界萃取塔的底部與一級閃蒸器A連接，一級閃蒸器A的頂部連接冷凝器A，冷凝器A連接儲罐A。進一步地，所述冷凝器A、冷凝器B、冷凝器C及冷凝器D均連入尾氣處理系統(tǒng)。與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明通過超臨界連續(xù)萃取與間歇萃取的組合方式對含油污泥中的原油組分進行分離(粗分)，再將萃取相引入專門的分離系統(tǒng)，通過萃取塔系統(tǒng)對萃取相進行層層分離，最終使原油組分與萃取劑分離，分別得到回收利用。本發(fā)明所述組合工藝及裝置對含油污泥中原油組分的分離效率高，同時能夠?qū)腿┻M行重新回收利用，有效地避免了含油污泥過程中對環(huán)境的二次污染，同時能夠變廢為寶，實現(xiàn)含油污泥的資源化、無害化。所述裝置能夠較好地實現(xiàn)本發(fā)明工藝目的，操作容易，成本低。通過本發(fā)明工藝及裝置對含油污泥進行處理，油泥萃取率能夠達到90%以上。具體根據(jù)原料的選擇與損耗經(jīng)過經(jīng)濟評價后選擇最優(yōu)值。


圖1是本發(fā)明具體實施例所述的一級分離工序流程圖；圖2是本發(fā)明具體實施例所述的二級分離工序流程圖；圖3是本發(fā)明具體實施例所述的另一種二級分離工序流程圖。圖中:1_超臨界萃取塔；2_—級閃蒸器A ;3_冷凝器A ;4_儲罐A ;5_反應釜；6-攪拌裝置；7_—級閃蒸器B ;8_冷凝器B ;9_儲罐B ; 10-—級萃取塔；11_分離器；12-儲罐D(zhuǎn) ；13-冷凝器D ；14-儲罐E ；15- 二級閃蒸器；16-冷凝器C ;17_儲罐C ;18_萃取相A ;19_萃取相B ;20_ 二級萃取塔。下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護范圍，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。
具體實施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下:如圖1、圖2所示，一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝的裝置，所述裝置包括一級分離系統(tǒng)和二級分離系統(tǒng)；所述一級分離系統(tǒng)包括一級連續(xù)分離系統(tǒng)，所述一級連續(xù)分離系統(tǒng)包括超臨界萃取塔1，所述超臨界萃取塔I的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接。所述超臨界萃取塔的底部連接一級閃蒸器A2連接，一級閃蒸器A2的頂部連接冷凝器A3，冷凝器A4連接儲罐A4。所述一級分離系統(tǒng)還包括一級間歇分離系統(tǒng)，所述一級間歇分離系統(tǒng)包括反應釜5，所述反應釜5的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接；所述反應釜5中設(shè)有攪拌裝置6 ;所述反應釜5底部出口連接一級閃蒸器B7，一級閃蒸器B7頂部連接冷凝器B8，冷凝器B8連接儲iip Β9。所述二級分離系統(tǒng)包 括一級萃取塔10，所述一級萃取塔10的頂部出口與分離器11連接；分離器11底部連接儲罐D(zhuǎn)12，頂部連接冷凝器D13，冷凝器D13連接儲罐Ε14 ;所述一級萃取塔10的底部出口與二級閃蒸器15連接，二級閃蒸器15頂部連接冷凝器C16，冷凝器C16連接儲罐C17。所述冷凝器A3、冷凝器Β8、冷凝器C16及冷凝器D13均連入尾氣處理系統(tǒng)。圖3示出了本發(fā)明所述二級分離系統(tǒng)的另一種流程圖。圖3與圖2的區(qū)別在于，在所述一級萃取塔10的頂部連接二級萃取塔20，所述二級萃取塔20的頂部連接分離器11。如圖1和圖2所示，一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝，所述組合工藝包括一級分離工序和二級分離工序；所述一級分離工序包括一級連續(xù)分離工序，所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥在超臨界條件下被萃取，萃取相Α18進入二級分離工序進行原油組分和萃取劑的分離回收。所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥和萃取劑進入超臨界萃取塔1，進行含油污泥中原油組分的超臨界萃取，塔頂?shù)玫礁患徒M分的萃取相Α18，塔底得到富集重組分及不溶性雜質(zhì)的萃余相；所述一級連續(xù)分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器Α2進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固相產(chǎn)品；所述固相產(chǎn)品做焚燒處理。所述一級分離工序還包括一級間歇分離工序，所述一級間歇分離工序使含油污泥與萃取劑在反應釜5中混合，所得萃取相Β19與一級連續(xù)分離工序得到的萃取相Α18 —同進入二級分離工序。所述一級間歇分離工序中，在反應釜5內(nèi)加入含油污泥和萃取劑，萃取分離后，萃取相Β19由上口輸出，萃余相由下口輸出；所述一級間歇分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器Β7進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固體產(chǎn)品，所述固體產(chǎn)品做焚燒處理。
所述二級分離工序使一級分離工序的萃取相(包括萃取相A18和萃取相B19)與外加萃取劑進入一級萃取塔10，進行原油組分中輕重組分的萃取分離，所述一級萃取塔10的頂部得到的萃取相經(jīng)分離器11進行分離，得到原油組分和萃取劑。所述一級萃取塔10的萃余相經(jīng)二級閃蒸器15進行分離，閃蒸出的原油組分經(jīng)冷凝后回收。
所述萃取劑為正戊烷。所述一級分離工序中含油污泥與萃取劑的質(zhì)量比為1:3。
如圖3所示，與圖2流程的區(qū)別在于，所述一級萃取塔10頂部得到的萃取相進入二級萃取塔20繼續(xù)萃取，二級萃取塔20得到的萃取相進入分離器11進行分離。
申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細結(jié)構(gòu)特征以及處理方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細結(jié)構(gòu)特征以及處理方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細結(jié)構(gòu)特征以及處理方法才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和 公開范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝，其特征在于，所述組合工藝包括一級分離工序和二級分離工序；所述一級分離工序包括一級連續(xù)分離工序，所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥在超臨界條件下被萃取，萃取相A進入二級分離工序進行原油組分和萃取劑的分離回收。
2.如權(quán)利要求1所述的組合工藝，其特征在于，所述一級分離工序還包括一級間歇分離工序，所述一級間歇分離工序使含油污泥與萃取劑在反應釜中混合，所得萃取相B與一級連續(xù)分離工序得到的萃取相A —同進入二級分離工序。
3.如權(quán)利要求2所述的組合工藝，其特征在于，所述一級間歇分離工序中，在反應釜內(nèi)加入含油污泥和萃取劑，萃取分離后，萃取相B由上口輸出，萃余相由下口輸出； 優(yōu)選地，所述一級間歇分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器B進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固相產(chǎn)品；優(yōu)選地，所述固相產(chǎn)品做焚燒處理。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的組合工藝，其特征在于，所述二級分離工序使一級分離工序的萃取相與外加萃取劑進入萃取塔系統(tǒng)，進行原油組分中輕重組分的萃取分離； 優(yōu)選地，所述萃取塔系統(tǒng)得到的萃取相經(jīng)分離器分離得到原油組分和萃取劑。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的組合工藝，其特征在于，所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥和萃取劑進入超臨界萃取塔，進行含油污泥中原油組分的超臨界萃取，塔頂?shù)玫礁患徒M分的萃取相A，塔底得到富集重組分及不溶性雜質(zhì)的萃余相； 優(yōu)選地，所述一級連續(xù)分離工序中的萃余相經(jīng)一級閃蒸器A進行分離，蒸發(fā)掉易揮發(fā)的輕組分和少量殘余的萃取劑，底部收集固相產(chǎn)品；優(yōu)選地，所述固相產(chǎn)品做焚燒處理。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的組合工藝，其特征在于，所述一級分離工序中含油污泥與萃取劑的質(zhì)量比為1:3。
7.一種實現(xiàn)如權(quán)利要求1-6之一所述超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝的裝置，其特征在于，所述裝置包括一級分離系統(tǒng)和二級分離系統(tǒng)；所述一級分離系統(tǒng)包括一級連續(xù)分離系統(tǒng)，所述一級連續(xù)分離系統(tǒng)包括超臨界萃取塔，所述超臨界萃取塔的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述一級分離系統(tǒng)還包括一級間歇分離系統(tǒng)，所述一級間歇分離系統(tǒng)包括反應釜，所述反應釜的頂部出口與二級分離系統(tǒng)連接；優(yōu)選地，所述反應釜中設(shè)有攪拌裝置； 優(yōu)選地，所述反應釜底部出口連接一級閃蒸器B，一級閃蒸器B頂部連接冷凝器B，冷凝器B連接儲罐B。
9.如權(quán)利要求7或8所述的裝置，其特征在于，所述二級分離系統(tǒng)包括萃取塔系統(tǒng)，所述萃取塔系統(tǒng)的頂部出口與分離器連接；分離器底部連接儲罐D(zhuǎn)，頂部連接冷凝器D，冷凝器D連接儲罐E ； 優(yōu)選地，所述萃取塔系統(tǒng)的底部出口與二級閃蒸器連接，二級閃蒸器頂部連接冷凝器C，冷凝器C連接儲罐C ； 優(yōu)選地，所述萃取塔系統(tǒng)包括一級或兩級萃取塔，進一步優(yōu)選包括一級萃取塔和二級萃取塔。
10.如權(quán)利要求7-9之一所述的裝置，其特征在于，所述一級連續(xù)分離系統(tǒng)的超臨界萃取塔的底部與一級閃蒸器A連接，一級閃蒸器A的頂部連接冷凝器A，冷凝器A連接儲罐A ；優(yōu)選地，所述 冷凝器A、冷凝器B、冷凝器C及冷凝器D均連入尾氣處理系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界萃取法處理含油污泥的組合工藝及裝置。所述組合工藝包括一級分離工序和二級分離工序；所述一級分離工序包括一級連續(xù)分離工序，所述一級連續(xù)分離工序使含油污泥在超臨界條件下被萃取，萃取相進入二級分離工序進行原油組分和萃取劑的分離回收。本發(fā)明所述組合工藝及裝置對含油污泥中原油組分的分離效率高，同時能夠?qū)υ秃洼腿┻M行重新回收利用，有效地避免了含油污泥過程中對環(huán)境的二次污染，同時能夠變廢為寶，實現(xiàn)含油污泥的資源化、無害化。
文檔編號C02F11/00GK103145306SQ20131008928
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月20日
發(fā)明者孟祥雷, 孫琦, 王春生, 劉偉, 張洪, 張怡美 申請人:北京昊誠油氣科技有限公司