專利名稱：一種光磁復合絮凝劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于污水處理領域，特別涉及一種光磁復合絮凝劑及其制備方法。
背景技術：
絮凝沉淀法是污水處理中應用最廣泛、最經(jīng)濟、最重要的方法之一，具有適用pH范圍廣、濁度、化學需氧量去除率高、沉降速度快等優(yōu)點。半導體光催化劑TiO2作為一種重要的無機功能材料，具有光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、脫色效果好、無二次污染、安全無毒害等特點，已廣泛應用于光催化氧化法處理廢水等領域。TiO2光催化氧化法可將絮凝沉降法不能完全去除的有機有害成分光催化降解成二氧化碳和水。因此，研究開發(fā)既具有絮凝性能又具有高效光催化性能的光磁復合絮凝劑具有很大的現(xiàn)實意義。目前涉及到的復合絮凝劑有很多，如四川農(nóng)業(yè)大學申請的一種復合絮凝劑及其制備方法(公開號為CN101717144A)，該方法只是一種具有絮凝性能的絮凝劑，不具備光催化性能且無法回收再利用；同樣也有一些能夠回收再利用的發(fā)明，如江蘇大學申請的一種復合順磁納米絮凝劑及其制備方法(申請公布號為CN 101423273A)，但此絮凝劑仍只有絮凝功能，不具備光催化性能，在處理污水時仍不能完全去除污水中的有機有害成分。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種可在可見光作用下發(fā)生光催化作用的光磁復合絮凝劑，將其投加到光磁耦合污水處理反應器中，經(jīng)過電磁分離裝置回收利用，即能夠解決傳統(tǒng)絮凝劑存在的問題，還能夠?qū)⑽鬯惺Ｓ嗟挠袡C有害成分降解，實現(xiàn)污水處理的高效率。本發(fā)明的目的之二是提供上述光磁復合絮凝劑的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的如下技術方案:一種光磁符合絮凝劑，呈細小顆粒狀，所述光磁復合絮凝劑為陽離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復合絮凝劑，是將磁流體Si02/Fe304、陽離子聚丙烯酰胺在聚合氯化鋁溶液中復合制備磁流體復合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結合制備而成，其中陽離子聚丙烯酰胺、TiO2, SiO2, Fe3O4摩爾比為(3 5): (4 6): (2 3):1。
光磁復合絮凝劑的制備方法，按照下述步驟進行:
(1)磁流體復合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min，加入過量正硅酸乙酯，升溫至80°C,保持Ih,冷卻至室溫,得到Si02/Fe304磁流體；取0.5 mg/L的陽離子聚丙烯酰胺和磁流體同時加入到IOOmL的0.5mol/L的聚合氯化鋁溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到陽離子聚丙烯酰胺/Si02/Fe304磁流體復合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入0.25% 2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復合絮凝劑中，將該反應液放入水熱反應釜中，在150°C的條件下水熱反應15h，反應后，將水熱反應釜中的溶液進行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得到陽離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復合絮凝劑。所述磁流體復合絮凝劑粒度為20 nm,結合成空間網(wǎng)狀交聯(lián)結構。本發(fā)明中，所制備的光磁復合絮凝劑為光滑細小顆粒，且具有順磁性，在光磁耦合反應器中紫外光和磁場共同作用下具有更高的絮凝活性和光催化性能。本發(fā)明制備方法具有生產(chǎn)條件簡單、成本低廉的優(yōu)點。所制備的光磁復合絮凝劑適用于印染廢水、含油廢水等污水處理。經(jīng)對污水處理證明，與已有技術相比，具有用量低、污水處理效果好、易回收再利用、對環(huán)境無污染和對人體無毒害作用的優(yōu)點。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。實施例一
光磁復合絮凝劑的制備
(1)磁流體復合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min,加入過量正硅酸乙酯，升溫至80°C，保持lh，冷卻至室溫，得到磁流體；取0.5 mg/L的PAM和磁流體同時加入到IOOmL的0.5mol/L的PAC溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到磁流體復合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入1%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復合絮凝劑中，將該反應液放入水熱反應釜中，在150°C的條件下水熱反應15h，反應后，將水熱反應釜中的溶液進行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得光磁復合絮凝劑。實施例二
光磁復合絮凝劑的制備
(1)磁流體復合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min,加入過量正硅酸乙酯，升溫至80°C，保持lh，冷卻至室溫，得到磁流體；取0.5 mg/L的PAM和磁流體同時加入到IOOmL的0.5mol/L的PAC溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到磁流體復合絮凝劑；
(2)改性TiO2制備:往TiO2中加入2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1: 1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體；
(3)光磁復合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復合絮凝劑中，將該反應液放入水熱反應釜中，在150°C的條件下水熱反應15h，反應后，將水熱反應釜中的溶液進行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得光磁復合絮凝劑。在30WX 2紫外燈照射下，70 mT磁場強度下，將合成的光磁復合絮凝劑對色度為500倍、COD為250 mg/L，濁度為200 FTU的自制模擬廢水進行處理，結果發(fā)現(xiàn)光磁復合絮凝劑具有良好的脫色效果，污染物絮凝沉降速度快，通過在光磁耦合污水處理裝置中試驗后，光磁復合絮凝 劑對自制廢水的脫色率為87%，COD去除率為76%，濁度去除率為96%。
權利要求
1.一種光磁符合絮凝劑，呈細小顆粒狀，其特征在于:所述光磁復合絮凝劑為陽離子聚丙烯酰胺-Ti02/SiO2ZFe3O4光磁復合絮凝劑,是將磁流體Si02/Fe304、陽離子聚丙烯酰胺在聚合氯化鋁溶液中復合制備磁流體復合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結合制備而成，其中陽離子聚丙烯酰胺、Ti02、Si02、Fe304摩爾比為(3 5): (4 6): (2 3):1。
2.根據(jù)權利要求1所述光磁符合絮凝劑的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行: (1)磁流體復合絮凝劑的制備:首先將摩爾比2:1的Fe2+和Fe3+溶于水中，50°C下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30 min，加入過量正硅酸乙酯，升溫至80°C,保持Ih,冷卻至室溫,得到Si02/Fe304磁流體；取0.5 mg/L的陽離子聚丙烯酰胺和磁流體同時加入到IOOmL的0.5mol/L的聚合氯化鋁溶液中，30°C下水浴攪拌30min，超聲分散、混合30min，靜置24h，得到陽離子聚丙烯酰胺/Si02/Fe304磁流體復合絮凝劑； (2)改性TiO2制備:往TiO2中加入0.25% 2%的鈦酸酯，再加入丙酮，其中鈦酸酯和丙酮的用量比為1:1.1，將此混合液放入超聲波清洗器中，超聲30min，然后放入60°C烘箱中l(wèi)h，干燥后研磨制得TiO2粉體； (3)光磁復合絮凝劑的制備:將上述制得的TiO2粉體加入到磁流體復合絮凝劑中，將該反應液放入水熱反應釜中，在150°C的條件下水熱反應15h，反應后，將水熱反應釜中的溶液進行離心，在干燥箱中60°C干燥，即得到陽離子聚丙烯酰胺_Ti02/Si02/Fe304光磁復合絮凝劑。
3.如權利要求2所述的光磁復合絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述磁流體復合絮凝劑粒度為20 nm，結 合成空間網(wǎng)狀交聯(lián)結構。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光磁復合絮凝劑及其制備方法，該光磁復合絮凝劑是將磁流體(SiO2/Fe3O4)、陽離子聚丙烯酰胺(PAM)在聚合氯化鋁(PAC)溶液中復合制備磁流體復合絮凝劑后，和改性TiO2粉體相結合，而得到陽離子聚丙烯酰胺-TiO2/SiO2/Fe3O4光磁復合絮凝劑，其中陽離子聚丙烯酰胺、TiO2、SiO2、Fe3O4摩爾比為(3~5):(4~6):(2~3):1。本發(fā)明制備方法具有生產(chǎn)條件簡單、成本低廉的優(yōu)點，所制備的光磁復合絮凝劑具有用量低、脫色除污效果好、易回收再利用、對環(huán)境無污染和對人體無毒害作用的優(yōu)點，適用于印染廢水、含油廢水、養(yǎng)殖廢水等污水處理。
文檔編號C02F1/52GK103241812SQ20131020455
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月29日 優(yōu)先權日2013年5月29日
發(fā)明者解清杰, 蔣志輝, 吳春篤, 鄭坤 申請人:江蘇大學