撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種撲熱息痛的酰化反應(yīng)母液的再生方法，包括對撲熱息痛的?；磻?yīng)母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、樹脂吸附、反滲透超濾和活性炭吸附的步驟。采用本方法可將?；子媚敢褐械膿錈嵯⑼创制坊厥仗子?，有效除去母液中的有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)鹽，酸性水溶液經(jīng)反滲透超濾處理和活性炭吸附后，得到中性水溶液，達(dá)到符合排放的標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了套用母液的完全分離，達(dá)到循環(huán)套用目的的同時(shí)，降低了撲熱息痛的生產(chǎn)成本。
【專利說明】撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體地說，涉及撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，撲熱息痛的合成主要是利用對氨基苯酚和乙酸在回流狀態(tài)下?；磻?yīng)而生成。?；磻?yīng)結(jié)晶后的母液含有相當(dāng)量的對氨基苯酚、撲熱息痛粗品、有機(jī)雜質(zhì)和一些無機(jī)鹽等。為降低成本，結(jié)晶后母液可以套用至下一鍋?；褐?。隨著套用次數(shù)的增加，其套用液的有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)的含量也越多，套用效果明顯降低甚至?xí)绊懏a(chǎn)品質(zhì)量。因此，對酰化套用母液進(jìn)行除雜再生，可有效降低撲熱息痛的生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種撲熱息痛的酰化反應(yīng)母液的再生方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法，包括對撲熱息痛的?；磻?yīng)母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、樹脂吸附、反滲透超濾和活性炭吸附等步驟。所述撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的制備方法為:對氨基苯酚和乙酸在回流狀態(tài)下發(fā)生酰化反應(yīng)，結(jié)晶析出撲熱息痛粗品，過濾所得濾液即為撲熱息痛的酰化反應(yīng)母液。參見專利ZL03112820。
[0005]前述的再生方法中，對撲熱息痛的?；磻?yīng)母液(酸度為50%_60%)進(jìn)行真空濃縮，濃縮至母液體積的40%-60%，濃縮溫度不超過60-70°C。
[0006]前述的再生方法中，所得濃縮液降溫至0-5°C，結(jié)晶，過濾，得到撲熱息痛粗品。
[0007]前述的再生方法中，所得濾液過樹脂柱，收集5%以下酸度的流出液。樹脂柱中使用的填料為D1300大孔吸附樹脂(安徽三星樹脂科技有限公司)，孔徑為9-10nm。
[0008]前述的再生方法中，樹脂柱中流出液的速率為2L/min，樹脂柱高5m，內(nèi)徑200mm。
[0009]前述的再生方法中，對流出液進(jìn)行反滲透超濾，得到酸度為0.2%-0.4%的酸性溶液，經(jīng)活性炭吸后排放。
[0010]反滲透超濾的具體步驟為:將樹脂前流出液抽入反滲透機(jī)進(jìn)水槽中進(jìn)行反滲透超濾，控制流出液速度約400kg/h，監(jiān)控流出液酸度，當(dāng)流出液酸度升至pH值4-5時(shí)，得到極稀酸性水溶液，酸度約為0.2-0.4%。極稀酸性流出液進(jìn)行下一個(gè)工段的顆粒活性炭吸附。將進(jìn)水槽中得到的濃酸并入酸罐中。
[0011]具體地，本發(fā)明提供的一種撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法，包括以下步驟:
[0012](I)濃縮和結(jié)晶。將酸度為50%_60%的撲熱息痛?；子媚敢?，在70V以下真空濃縮。蒸去50%-60%的水分，蒸出的水分酸度約為40%，并入酸罐中。剩余的母液降溫至0+5°C，靜置結(jié)晶，得到的晶體為撲熱息痛粗品，雜質(zhì)主要為對氨基苯酚。此步驟的目的是將?；子媚敢哼M(jìn)行深度結(jié)晶，將原料對氨基苯酚和產(chǎn)品撲熱息痛在低溫下深度結(jié)晶出來，套用至下一鍋?；?，剩余的母液中主要含有多種成分的有機(jī)雜質(zhì)。[0013](2)大孔吸附樹脂吸附。此步驟的目的是將上述的深度結(jié)晶后母液中的有機(jī)雜質(zhì)除去。方法是通過大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附，將母液中的有機(jī)雜質(zhì)完全除去。大孔吸附樹脂柱的流出液中基本無有機(jī)雜質(zhì)，前流出液酸度為2-4%，占流出液總體積的五分之四。后流出液酸度約30%-40%，并入酸罐中備用。
[0014](3)反滲透超濾。此步驟的目的是將上述樹脂柱前流出液5%以下的酸液進(jìn)行反滲透超濾，富集乙酸。反滲透后得到的極稀酸性水溶液酸度在1%以下。
[0015](4)顆粒活性炭吸附。此步驟的目的是將上述酸度0.2-1%的極稀酸性水溶液通過顆?；钚蕴课街ノ⒘康囊宜?。流出液接近中性，可以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0016]本發(fā)明提供的一種撲熱息痛的酰化反應(yīng)母液的再生方法，可將?；子媚敢褐械膿錈嵯⑼创制坊厥仗子?，有效除去母液中的有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)鹽，酸性水溶液經(jīng)反滲透超濾處理和活性炭吸附后，得到中性水溶液，達(dá)到符合排放的標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了套用母液的完全分離，達(dá)到循環(huán)套用目的的同時(shí)，降低了撲熱息痛的生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，所用原料均為市售商品。D1300型大孔吸附樹脂購自(安徽三星樹脂科技有限公司)。
[0018]實(shí)施例1撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再`生方法
[0019]具體步驟為:
[0020](I)濃縮和結(jié)晶。將酸度約為56%的撲熱息痛?；子媚敢?00kg，在70°C下真空濃縮。蒸去約二分之一體積的水分，蒸出的水分酸度約為42%，并入酸罐中備用。剩余的母液降溫至0-5°C，靜置結(jié)晶12h，得到的晶體為撲熱息痛粗品，含量98.2%，其中對氨基苯酚為0.98%。將得到的撲熱息痛粗品套用至下一鍋反應(yīng)釜中。剩余母液進(jìn)入樹脂吸附工序。
[0021](2)大孔吸附樹脂吸附。樹脂柱高5m，內(nèi)徑200mm。將剩余母液約230kg進(jìn)入裝有D1300型，孔徑為9-10nm的大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附。大孔吸附樹脂柱流出液速率為2L/min。前流出液酸度為3.2%，占流出液總體積的五分之四。后流出液酸度約38.0%，并入酸罐中備用。將前流出液進(jìn)入反滲透超濾工序。
[0022](3)反滲透超濾。將酸度為3.2%的前流出液抽入反滲透機(jī)進(jìn)水槽中進(jìn)行反滲透超濾，控制流出液速度約為400kg/h，監(jiān)控流出液酸度，當(dāng)流出液酸度升至pH值4-5時(shí)，得到極稀酸性水溶液，酸度約為0.25%。極稀酸性流出液進(jìn)行下一個(gè)工段的顆?；钚蕴课?。將進(jìn)水槽中得到的濃酸并入酸罐中。
[0023](4)顆?；钚蕴课?。將上述0.25%酸度的極稀水溶液過顆?；钚蕴?，吸附殘余的微量的乙酸。得到的流出液為中性，可以排放。
[0024]實(shí)施例2撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法
[0025]具體步驟為:
[0026](I)濃縮和結(jié)晶。將酸度約為52%的撲熱息痛?；子媚敢?00kg，在68°C下真空濃縮。蒸去約五分之三體積的水分，蒸出的水分酸度約為45%，并入酸罐中備用。剩余的母液降溫至O~5°C，靜置結(jié)晶12h，得到的晶體為撲熱息痛粗品，含量98.6%，其中對氨基苯酚
0.82%。將得到的撲熱息痛粗品套用至下一鍋反應(yīng)釜中。剩余母液進(jìn)入樹脂吸附工序。[0027](2)大孔吸附樹脂吸附。樹脂柱高5m，內(nèi)徑200mm。將剩余母液約235kg進(jìn)入裝有D1300型，孔徑為9-10nm的大孔吸附樹脂的樹脂柱進(jìn)行吸附。大孔吸附樹脂柱流出液速率為2L/min。前流出液酸度為3.1%，占流出液總體積的五分之四。后流出液酸度約39.6%，并入酸罐中備用。將前流出液進(jìn)入反滲透超濾工序。
[0028](3)反滲透超濾。將酸度為3.2%的前流出液進(jìn)行反滲透超濾。具體操作為:將酸度為3.2%的前流出液抽入反滲透設(shè)備的進(jìn)水槽中，設(shè)置適宜壓力控制流出液速度約為400kg/h，監(jiān)控流出液酸度，當(dāng)流出液酸度升至pH值4-5時(shí)，得到極稀酸性水溶液，酸度約為
0.21-0.25%。極稀酸性流出液進(jìn)行下一個(gè)工段的顆?；钚蕴课健５玫降臐馑岵⑷胨峁拗?。
[0029](4)顆?；钚蕴课健⑸鲜?.21%酸度的極稀水溶液過顆?；钚蕴?，吸附殘余的微量的乙酸。得到的流出液為中性，可以排放。
[0030]由實(shí)施例1和2可以看出，本發(fā)明提供的撲熱息痛?；子媚敢旱脑偕幚矸椒?，可以將?；子媚敢褐械膿錈嵯⑼串a(chǎn)品回收套用，并可以將有機(jī)雜質(zhì)除去，酸性水溶液經(jīng)反滲透超濾處理和顆?；钚蕴恐胶?，得到中性水溶液，達(dá)到可以排放的標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了套用母液的完全分離，既回收了有用物質(zhì)，又有效除去廢棄物，并符合環(huán)保要求。
[0031]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的再生方法，其特征在于，包括對撲熱息痛的?；磻?yīng)母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、樹脂吸附、反滲透超濾和活性炭吸附的步驟； 其中，所述撲熱息痛的?；磻?yīng)母液的制備方法為:對氨基苯酚和乙酸在回流狀態(tài)下發(fā)生酰化反應(yīng)，結(jié)晶析出撲熱息痛粗品，過濾所得濾液即為撲熱息痛的?；磻?yīng)母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其特征在于，對撲熱息痛的?；磻?yīng)母液進(jìn)行真空濃縮，濃縮至母液體積的40%-50%，濃縮溫度不超過60-70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再生方法，其特征在于，濃縮前母液的酸度為50%-60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的再生方法，其特征在于，所得濃縮液降溫至0-5°C，結(jié)晶，過濾，得到撲熱息痛粗品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的再生方法，其特征在于，所得濾液過樹脂柱，收集5%以下酸度的流出液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的再生方法，其特征在于，樹脂柱中使用的填料為D1300大孔吸附樹脂，孔徑為9-10nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的再生方法，其特征在于，樹脂柱中流出液的速率為2L/min，樹脂柱高5m，內(nèi)徑200mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的再生方法，其特征在于，對流出液進(jìn)行反滲透超濾，得到酸度為0.2%-0.4%的酸性溶液，`經(jīng)活性炭吸后排放。
【文檔編號】C02F1/28GK103508915SQ201310419835
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】韋亞峰, 汪洪湖, 楊杰, 陳文婕, 江立新 申請人:蚌埠豐原醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司