一種芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，采用液相吸附方法對氧化廢水進(jìn)行處理，包括：步驟1）吸附過程：來自芳香族羧酸生產(chǎn)過程的氧化廢水由上至下連續(xù)進(jìn)入裝有吸附劑的固定床吸附塔，經(jīng)處理的氧化廢水從固定床吸附塔底流出；步驟2）再生過程：對達(dá)到或接近飽和的吸附劑床層，停止加入氧化廢水，從塔頂通入再生蒸汽，進(jìn)行吸附飽和床層的再生，再生完全后進(jìn)入下一個吸附過程。該工藝可采用多塔液相吸附流程，固定床吸附塔為并聯(lián)的2~9吸附塔，吸附塔按相同的吸附周期循環(huán)操作。本發(fā)明工藝處理氧化廢水，有效地去除了氧化廢水中芴酮、蒽醌等多環(huán)芳烴，處理后的氧化廢水可直接用于溶劑吸收、精制打漿等工藝過程。
【專利說明】-種芳香族錢酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種芳香族駿酸生產(chǎn)過程中廢水回用工藝，尤其涉及一種芳香族駿酸 生產(chǎn)過程中氧化廢水的回用工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 芳香族駿酸是一類重要的化工中間體，是生產(chǎn)聚醋、纖維、薄膜、瓶類等工業(yè)制品 的基本原料。一般W芳香姪為原料，醋酸為溶劑，醋酸鉆、醋酸猛為催化劑，漠化氨或四漠己 焼為促進(jìn)劑，空氣作氧化劑，在一定溫度壓力下氧化生成。氧化反應(yīng)過程中伴隨水的生成， 因此生產(chǎn)流程中設(shè)置溶劑脫水單元，回收醋酸溶劑并分離出氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢水。該股廢 水中由于含有微量的巧麗、意釀等多環(huán)芳姪，直接回用時多環(huán)芳姪雜質(zhì)會吸附于芳香族駿 酸產(chǎn)品的表面，從而影響產(chǎn)品的色澤質(zhì)量，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格。目前，工業(yè)生產(chǎn)中該廢水 通常直接排放至廢水處理單元，該不僅增加了污水處理費(fèi)用，也造成了水資源的浪費(fèi)、增加 產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。
[0003] 目前已報道的專利文獻(xiàn)中均集中在生產(chǎn)過程中精制廢水的處理，一般采用萃取精 觸、反滲透、超濾等分離技術(shù)或上述技術(shù)的組合工藝回收芳香族駿酸生產(chǎn)過程精制廢水中 的有機(jī)酸固體或金屬離子。而對于芳香族駿酸生產(chǎn)過程氧化廢水的回用技術(shù)，特別是對氧 化廢水中巧麗、意釀等多環(huán)芳姪的去除工藝未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中芳香族駿酸生產(chǎn)過程中缺少對氧化廢水的直接、有效處理 的缺陷，提供一種芳香族駿酸生產(chǎn)過程氧化廢水的回用工藝，在原有的芳香族駿酸生產(chǎn)工 藝中增加氧化廢水處理流程，采用液相吸附方法對氧化廢水進(jìn)行直接處理，特別是對氧化 廢水中巧麗、意釀等多環(huán)芳姪進(jìn)行去除，處理后的氧化廢水可作為工藝用水直接回用，從而 減少污水處理費(fèi)用，降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，節(jié)約水資源。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所述的工藝采用液相吸 附方法對氧化廢水進(jìn)行處理，該工藝包括如下步驟， 步驟1)吸附過程：來自芳香族駿酸生產(chǎn)過程中溶劑脫水單元的氧化廢水由上至下連 續(xù)進(jìn)入裝有吸附劑的固定床吸附培，廢水中包含多環(huán)芳姪在內(nèi)的雜質(zhì)被吸附劑床層吸附， 經(jīng)吸附處理后的氧化廢水從固定床吸附培培底流出； 步驟2)再生過程；當(dāng)固定床吸附培中的吸附劑達(dá)到或接近吸附飽和時，停止加入氧化 廢水，從固定床吸附培培頂連續(xù)通入蒸汽，對吸附劑床層進(jìn)行再生，待吸附劑床層再生完全 后，再次進(jìn)入下一個吸附過程。
[0006] 所述的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，步驟1)吸附過程中，吸附溫度 為25?15(TC，氧化廢水液相空速為廣50虹-1。
[0007] 所述的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，步驟2)再生過程中，再生時的 蒸汽壓力為0. 2?lOMPa (表壓)，蒸汽空速為廣20虹-1。
[0008] 所述的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝中，固定床吸附培中吸附劑床層 裝填的吸附劑為娃藻±、有機(jī)凹凸棒±、有機(jī)膨潤±、有機(jī)高嶺±、大孔樹脂、活性炭、13X分 子篩或斜發(fā)沸石。
[0009] 所述的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，步驟1)中經(jīng)吸附處理的氧化廢 水作為工藝用水回用，如用于溶劑吸收及精制打漿等工藝過程。
[0010] 優(yōu)選地，所述的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝采用多培液相吸附流 程，所述的固定床吸附培為并聯(lián)的2、吸附培，每一個吸附培按相同的吸附周期循環(huán)操作， 所述的吸附周期由吸附過程和再生過程組成；吸附流程中任一時刻1個W上的固定床吸附 培進(jìn)行吸附過程，其它固定床吸附培進(jìn)行再生過程。
[0011] 更優(yōu)選地，所述的固定床吸附培為并聯(lián)的：T7吸附培。
[0012] 本發(fā)明方法的一種【具體實(shí)施方式】，是采用3培吸附流程，每一個吸附培的吸附周 期由吸附過程和再生過程組成，一個吸附周期為15虹，吸附10虹，再生化r ;在吸附周期內(nèi)， 兩培在吸附過程中，另一培在再生過程中。
[0013] 另一種【具體實(shí)施方式】，是采用5培吸附流程，每一個吸附培的吸附周期由吸附過 程和再生過程組成，一個吸附周期為25虹，吸附15虹，再生10虹；在吸附周期內(nèi)，3培在吸附 過程中，2培在再生過程中。
[0014] 再一種【具體實(shí)施方式】，是采用7培吸附流程，每一個吸附培的吸附周期由吸附過 程和再生過程組成，一個吸附周期為35虹，吸附20虹，再生15虹；在吸附周期內(nèi)，4培在吸附 過程中，3培在再生過程中。
[0015] 借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝具有下列 優(yōu)點(diǎn)：采用本發(fā)明提供的芳香族駿酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，通過該工藝能夠有效 地去除氧化廢水中巧麗、意釀等多環(huán)芳姪，廢水中多環(huán)芳姪的去除率為98% W上；采用多培 液相吸附流程，在吸附過程同時進(jìn)行吸附劑再生過程，吸附劑蒸汽再生過程簡單、高效，蒸 汽再生后吸附劑床層再生率為95% W上。在保證芳香族駿酸產(chǎn)品的色澤和質(zhì)量合格的前提 下，經(jīng)該工藝處理后的氧化廢水可直接用于溶劑吸收、精制打漿等工藝過程，實(shí)現(xiàn)了氧化廢 水的回用，從而節(jié)約了廢水處理費(fèi)用，同時減少了廢水排放量、降低芳香族駿酸產(chǎn)品的生產(chǎn) 成本。本發(fā)明方法應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
[0016] 上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 并可依照說明書的內(nèi)容予W實(shí)施，W下W本發(fā)明的較佳實(shí)施例詳細(xì)說明如后。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明用于芳香族駿酸生產(chǎn)中氧化廢水回用工藝中H培吸附流程示意圖； 圖2是本發(fā)明用于芳香族駿酸生產(chǎn)中氧化廢水回用工藝中五培吸附流程示意圖； 圖3是本發(fā)明用于芳香族駿酸生產(chǎn)中氧化廢水回用工藝中走培吸附流程示意圖； 其中，1、再生蒸汽；2、氧化廢水；3、第一固定床吸附培；4、第二固定床吸附培；5、第H 固定床吸附培；6、第四固定床吸附培；7、第五固定床吸附培；8、第六固定床吸附培；9、第走 固定床吸附培。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 為更進(jìn)一步詳細(xì)地闡述本發(fā)明所采取的技術(shù)手段及功效，W下通過對苯二甲酸 生產(chǎn)中過程中氧化廢水回用工藝說明本發(fā)明的具體應(yīng)用，但本發(fā)明的技術(shù)方案及應(yīng)用范圍 并不受下列實(shí)施例的限制。實(shí)施例中的芳香族駿酸W對苯二甲酸為例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可 W理解，本發(fā)明的方法可一般地用于芳香酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用，所述的芳香酸包括 但不限于苯甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、偏苯H甲酸、均苯H甲酸，W及苯 己酸、苯二己酸和苯H己酸等。
[001引 實(shí)施例1 來自對苯二甲酸生產(chǎn)過程中溶劑脫水單元的氧化廢水2進(jìn)入如圖1所示的H培吸附流 程，吸附劑床層裝填的吸附劑為娃藻±，其中兩培吸附，一培再生，H培吸附流程時間分配 如表1所示，一個吸附周期為巧虹，吸附10虹，再生化r。吸附溫度為25C，氧化廢水2液 相空速為1虹-1，再生時蒸汽壓力為0. 2MPa，蒸汽空速為1.化r4。
[0020] 表1 H培吸附循環(huán)過程及時間分配 注；A-吸附；D-再生。'

【權(quán)利要求】
1. 一種芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所述的工藝采用液相 吸附方法對氧化廢水進(jìn)行處理，該工藝包括如下步驟： 步驟1)吸附過程：來自芳香族羧酸生產(chǎn)過程中溶劑脫水單元的氧化廢水由上至下連 續(xù)進(jìn)入裝有吸附劑的固定床吸附塔，廢水中包含多環(huán)芳烴在內(nèi)的雜質(zhì)被吸附劑床層吸附， 經(jīng)吸附處理后的氧化廢水從固定床吸附塔塔底流出； 步驟2)再生過程：當(dāng)固定床吸附塔中的吸附劑達(dá)到或接近吸附飽和時，停止加入氧化 廢水，從固定床吸附塔塔頂連續(xù)通入蒸汽，對吸附劑床層進(jìn)行再生，待吸附劑床層再生完全 后，再次進(jìn)入下一個吸附過程。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，其 中所述的步驟1)吸附過程中，吸附溫度為25?150°C，氧化廢水液相空速為1飛Ohr'
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，其 中所述的步驟2)再生過程中，再生時的蒸汽壓力為表壓0. 2~10MPa，蒸汽空速為廣20hr'
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，其 中所述固定床吸附塔中吸附劑床層裝填的吸附劑為硅藻土、有機(jī)凹凸棒土、有機(jī)膨潤土、有 機(jī)高嶺土、大孔樹脂、活性炭、13X分子篩或斜發(fā)沸石。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所 述的工藝采用多塔液相吸附流程，其中所述的固定床吸附塔為并聯(lián)的2、吸附塔，吸附塔 按相同的吸附周期循環(huán)操作，所述的吸附周期由吸附過程和再生過程組成；吸附流程中任 一時刻1個以上的固定床吸附塔進(jìn)行吸附過程，其它固定床吸附塔進(jìn)行再生過程。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所 述的固定床吸附塔為并聯(lián)的3~7吸附塔。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所 述的固定床吸附塔為并聯(lián)的3個吸附塔，一個吸附周期為15hr，吸附10hr，再生5hr ;在吸 附周期內(nèi)，兩塔在吸附過程中，另一塔在再生過程中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所 述的固定床吸附塔為并聯(lián)的5個吸附塔，一個吸附周期為15hr，吸附10hr，再生5hr ;在吸 附周期內(nèi)，3塔在吸附過程中，2塔在再生過程中。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征在于，所 述的固定床吸附塔為并聯(lián)的7個吸附塔，一個吸附周期為15hr，吸附10hr，再生5hr ;在吸 附周期內(nèi)，4塔在吸附過程中，3塔在再生過程中。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1?9所述的任一芳香族羧酸生產(chǎn)過程中氧化廢水回用工藝，其特征 在于，步驟1)中經(jīng)吸附處理的氧化廢水回用至溶劑吸收和/或精制打漿過程。
【文檔編號】C02F1/28GK104512943SQ201310453359
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】劉宗健, 汪洋, 王保正, 張向陽 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司