磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種主鏈上有硫的用于分離工藝或設(shè)備的半透膜。包括：將固體試劑聚砜于150℃干燥5h；將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60℃水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液；用紗絹過濾鑄膜液；超聲振蕩150min脫泡后靜置24h，并于48h內(nèi)刮膜；用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠。將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用；將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的比例混合，置于40-50℃的恒溫水浴中，在pH=8.0下進(jìn)行反應(yīng)，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。本發(fā)明能有效處理廢水，去除廢水中的色度和懸浮物，使廢水中COD和硫化物的截留率得到顯著提高。
【專利說明】磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種主鏈上有硫的用于分離工藝或設(shè)備的半透膜。
【背景技術(shù)】
[0002]超濾技術(shù)在水處理工藝中因使用成本低廉、操作工藝簡易、處理效果良好近年來得到長足發(fā)展，國內(nèi)外將其運(yùn)用于制革、染整、采油、冶金等工業(yè)廢水處理的報道也逐漸增多。脫毛是制革工藝中產(chǎn)生污染最嚴(yán)重的一個工序.其產(chǎn)生的廢水約占制革污水總量的10%，其中COD占其污染總量的50%。硫化物占該工序污染總量的95%以上。此外。脫毛廢液中懸浮物和濁度都很大，毒性大，污染負(fù)荷高，對環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞。目前常用于處理脫毛廢水的催化氧化法、化學(xué)沉淀法、酸吸收等方法往往工序復(fù)雜、操作困難且材料消耗大，耗能高，經(jīng)濟(jì)性及效果均不理想。超濾技術(shù)在脫毛廢液中的應(yīng)用可以有效減少處理工序，降低材料消耗.達(dá)到良好處理效果。但超濾處理制革等廢液時往往出現(xiàn)嚴(yán)重膜污染現(xiàn)象，膜孔堵塞，導(dǎo)致水通量大大降低?？s短了膜的使用壽命。增加了處理成本。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提供一種具有優(yōu)異的分離性能的磺甲基化聚砜超濾膜。
[0004]本發(fā)明所述的磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法，包括以下步驟:
(1)將固體試劑聚砜于150°C干燥5h ；
(2)將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液；
(3)用紗絹過濾鑄膜液；
(4)超聲振蕩150min脫泡后靜置24 h，并于48 h內(nèi)刮膜；
(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠；
(6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用；
(7)將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的質(zhì)量比混合，置于40-50°C的恒溫水浴中，在pH=8.0下進(jìn)行反應(yīng)，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。
[0005]本發(fā)明的超濾膜在處理脫毛廢液時包括以下步驟:
(I)廢水的預(yù)處理。取5 000 mL脫毛廢水進(jìn)行超濾處理，超濾之前先進(jìn)行預(yù)處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質(zhì)，有效減輕膜的污染，提高膜的使用周期，預(yù)處理裝置采用250-500微米的沙子形成的濾床。
[0006](2)廢水超濾處理。將改性膜裁剪為0.045 m2的平板圓片。膜的有效面積為0.001 6 m2。超濾裝置如圖1所示。用抽濾泵將進(jìn)料液從10 L的進(jìn)料槽抽到膜組件中，膜的滲透通量通過計算單位時間內(nèi)透過膜的液體體積計算。
[0007]經(jīng)實驗證明，本發(fā)明的超濾膜能有效處理廢水，去除廢水中的色度和懸浮物，使廢水中COD和硫化物的截留率得到顯著提高。[0008]使用本發(fā)明的超濾膜對該廢水進(jìn)行處理減少了普通磺化過程中對酸的浪費(fèi)，節(jié)省了反應(yīng)成本，降低了對環(huán)境的污染，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。且由于磺甲基聚砜中磺酸基不與苯環(huán)直接相連。降低了共軛效應(yīng)對磺酸基的影響，使其在同等磺化度情況下，比普通磺化方法得到的磺化聚砜材料親水性能更佳。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為超濾裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]圖2為超濾膜對色度和懸浮物的處理效果。
[0011]圖3為超濾膜對硫化物、灰分和COD的處理效果。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:制備本發(fā)明的超濾膜
(1)將固體試劑聚砜于150°C干燥5h ；
(2)將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液；
(3)用紗絹過濾鑄膜液，去除不溶解的雜質(zhì)；
(4)超聲振蕩150min脫泡后靜置24 h，并于48 h內(nèi)刮膜；
(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠。
[0013](6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用；
(7)將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的比例混合，置于40-50°C的恒溫水浴中，在pH=8.0下進(jìn)行反應(yīng)，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。
[0014]實施例二:處理脫毛廢液
(I)廢水的預(yù)處理。取5 000 mL脫毛廢水進(jìn)行超濾處理，超濾之前先進(jìn)行預(yù)處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質(zhì)，有效減輕膜的污染，提高膜的使用周期，預(yù)處理裝置采用250-500微米的沙子形成的濾床。
[0015](2)廢水超濾處理。將改性膜裁剪為0.045 m2的平板圓片。膜的有效面積為0.001 6 m2。超濾裝置如圖1所示。用抽濾泵將進(jìn)料液從10 L的進(jìn)料槽抽到膜組件中，膜的滲透通量通過計算單位時間內(nèi)透過膜的液體體積計算。
[0016](3)檢測方法。COD采用重鉻酸鉀法測定；懸浮物采用重量法(GB / T11901-1989)測定；pH采用pH計測定；色度采用稀釋倍數(shù)法測定；灰分采用重量法測定。
[0017]硫化物采用碘量法(HJ / T 60—2000)測定:在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由所消耗硫代硫酸鈉溶液的量間接求出硫化物的含量。
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[0018]式中，V。為空白試驗中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ;
V1為滴定試樣時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ；
【權(quán)利要求】
1.磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將固體試劑聚砜于150°C干燥5h ； (2)將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60°C水浴下電磁攪拌8h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液； (3)用紗絹過濾鑄膜液； (4)超聲振蕩150min脫泡后靜置24 h，并于48 h內(nèi)刮膜； (5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠； (6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用； (7)將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的質(zhì)量比混合，置于40-50°C的恒溫水浴中，在pH=8.0下進(jìn)行反應(yīng)，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。
【文檔編號】C02F1/44GK103752191SQ201310677589
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】李弘偉 申請人:西安鵬博金屬科技有限公司