一種處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法。通過(guò)將石墨氈材料浸入按照一定比例混合的炭黑粉末和聚四氟乙烯溶液中超聲后在較低退火溫度條件下即可實(shí)現(xiàn)石墨氈陰極材料的制備。將該材料應(yīng)用于電芬頓陰極，可以有效增強(qiáng)陰極電催化氧還原活性，促進(jìn)H2O2的產(chǎn)生，從而有效提高電芬頓體系處理有機(jī)污染物的能力。其突出特性是，石墨氈陰極材料的制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求較低，能顯著提升過(guò)氧化氫產(chǎn)量，且陰極材料使用壽命長(zhǎng)，具有較好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電催化電極材料的制備領(lǐng)域，涉及一種可用于處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨氈材料是一種比表面積大，機(jī)械強(qiáng)度好的電極材料，并且已實(shí)現(xiàn)商品化，簡(jiǎn)單易得，是一種良好的實(shí)際應(yīng)用前景。很多電化學(xué)高級(jí)氧化處理污水中有機(jī)物的研究使用石墨氈材料作為電催化陰極材料。其中，電芬頓技術(shù)作為一種高效、清潔的高級(jí)氧化技術(shù)應(yīng)用較為廣泛，它基于分子氧在陰極還原為過(guò)氧化氫(H2o2)，并與外加的亞鐵離子反應(yīng)生成具有強(qiáng)氧化性的羥基自由基(.0H)，從而實(shí)現(xiàn)污染物的氧化降解。
[0003]電芬頓體系中，如何提高H202的產(chǎn)率是制約其處理效果的重要因素，而陰極材料被認(rèn)為是生產(chǎn)h202的關(guān)鍵。但是，商用石墨氈陰極材料電催化生產(chǎn)h2o2的產(chǎn)量不高，制約了其在電芬頓體系中的應(yīng)用。因此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單且能顯著提高石墨氈電極催化活性及h202產(chǎn)量的方法，對(duì)于促進(jìn)其在電芬頓處理有機(jī)廢水技術(shù)中的推廣應(yīng)用具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的方法如下:
[0006](1)將炭黑粉末(0.1-1.0g)與聚四氟乙烯按照一定質(zhì)量比例(1:1~1:10)混合加入到去離子水中，再加入1~3ml異丙醇，超聲混合5~lOmin。
[0007](2)將除油清洗后`的商品化石墨氈(lO-lOOcm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20~80°C恒溫條件下超聲0.5~2h。
[0008](3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，置于馬弗爐中300~360°C退火處理1~2h，即得到制備的石墨氈陰極材料。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:制備的石墨氈材料原位負(fù)載碳顆粒，有利于增大比表面積，增加反應(yīng)活性位點(diǎn)，能提高陰極產(chǎn)過(guò)氧化氫效果，從而提升電芬頓處理有機(jī)廢水效果。本方法操作簡(jiǎn)單，易于推廣應(yīng)用，且經(jīng)聚四氟乙烯粘結(jié)劑可以穩(wěn)定電極結(jié)構(gòu)，提高電極材料使用壽命。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明應(yīng)用前后石墨氈材料表面的掃描電鏡圖；
[0011]圖2為本發(fā)明應(yīng)用前后石墨氈材料H202產(chǎn)量；
[0012]圖3為本發(fā)明應(yīng)用前后石墨氈材料應(yīng)用于電芬頓體系處理甲基橙的效果。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明通過(guò)以下實(shí)施例結(jié)合附圖進(jìn)一步詳述。[0014](1)石墨氈陰極材料的制備方法
[0015]將炭黑粉末0.3g與聚四氟乙烯按照1:5比例混合加入去離子水中，再加入1ml異丙醇，將溶液超聲lOmin均勻混合。將去油清洗處理的商品化石墨氈材料20cm2浸入炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在40°C恒溫條件下超聲0.5h，取出石墨氈材料置于馬弗爐中360°C退火處理lh，即得到制備的石墨氈陰極材料。
[0016](2)該實(shí)施例所獲得效果
[0017]該實(shí)施例獲得的石墨氈材料的SEM圖如圖la所示，作為對(duì)照，商品石墨氈材料的SEM圖如圖lb所示，可以看出，實(shí)施例所得材料表面負(fù)載有大量碳納米顆粒，增大了材料的比表面積，增加了材料的反應(yīng)活性位點(diǎn)。
[0018]以該實(shí)施例獲得的石墨氈材料作為陰極，鉬片為陽(yáng)極，采用0.05M硫酸鈉為電解液，電流100mA，測(cè)得H202的產(chǎn)量如圖2所示?？梢钥闯觯搶?shí)施例獲得的石墨氈材料60min的H202產(chǎn)量為365mg / L，約為商品石墨氈材料的10倍。
[0019]將該實(shí)施例獲得的石墨氈材料作為電芬頓系統(tǒng)的陰極進(jìn)行污染物去除能力的評(píng)價(jià)，外加Fe2+的濃度為0.2mM,降解含有50mg / L甲基橙的模擬有機(jī)廢水。處理效果如圖3所示，可以看出，該實(shí)施例獲得的石墨氈陰極材料具有更強(qiáng)的電催化活性，在15min時(shí)甲基橙脫色率約為100%，而商品石墨氈陰極材料的脫色率則僅約35%。
[0020]進(jìn)一步的測(cè)試表明，處理120min后的TOC去除率達(dá)到80%，而在商品石墨氈陰極材料體系中TOC 的去除率僅約30%，說(shuō)明本方法有利于顯著提高電芬頓體系去除污染物的能力。
[0021]將該實(shí)施例獲得的石墨氈材料作為電芬頓系統(tǒng)的陰極材料連續(xù)運(yùn)行10次，甲基橙的TOC去除都超過(guò)70%，該石墨氈陰極材料處理性能穩(wěn)定，使用壽命較長(zhǎng)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于處理有機(jī)廢水的石墨氈陰極材料的制備方法。其特征在于具有以下操作步驟:(1)將炭黑粉末(0.1-1.0g)與聚四氟乙烯按照一定質(zhì)量比例(1:1~1:10)混合加入到去離子水中，再加入1~3ml異丙醇，超聲混合5~lOmin。(2)將除油清洗后的商品化石墨氈(lO-lOOcm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20~80°C恒溫條件下超聲0.5~2h。(3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，置于馬弗爐中300~360°C退火處理1~2h，即得到制備的石墨氈陰極材料。
【文檔編號(hào)】C02F1/467GK103641212SQ201310698959
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】周明華, 余方可 申請(qǐng)人:南開(kāi)大學(xué)