一種納米氧化鋅光催化劑的制備及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅光催化劑的制備方法及其應(yīng)用，該方法以二水合醋酸鋅、二甘醇為原料，任選在水的存在下，采用水解法一步合成了納米氧化鋅（ZnO）光催化劑，此方法合成路線短，條件溫和，操作簡單，制得的納米ZnO光催化劑在紫外及可見光波長范圍內(nèi)具有良好的光催化性能，尤其在染料污水處理方面具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種納米氧化鋅光催化劑的制備及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，特別涉及一種治理廢水污染的光催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著光化學技術(shù)的發(fā)展和進步，能源和環(huán)境污染問題一直受到人們的普遍關(guān)注。工業(yè)污染治理技術(shù)的要求提高，光催化技術(shù)在環(huán)境治理方面的研究也越來越多。利用太陽能源光催化降解污染物已經(jīng)是人們研究的熱點之一。半導(dǎo)體材料在光的照射下，通過把光能轉(zhuǎn)化為化學能促進化合物的合成或使化合物降解，這就是所謂的光催化技術(shù)。目前，利用半導(dǎo)體材料進行光催化來消除環(huán)境污染物被視為最具有潛力和價值的途徑。
[0003]然而，傳統(tǒng)的光催化劑，例如其中最具有代表性的材料TiO2只是對紫外光具有較高的光催化活性，在可見光下的催化活性較低，因此，開發(fā)對可見光具有較高光催化活性的新型材料已經(jīng)越來越受到重視。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中存在使用二水合醋酸鋅制備可見光氧化鋅的方法，如中國專利200410077519.6，公開了一種具有可見光活性的氧化鋅催化劑制備方法，其使用二水乙酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮作為反應(yīng)原料，乙二醇作為溶劑，加熱攪拌并回流后抽濾，再焙燒處理制得氧化鋅。但該方法操作步驟繁瑣，在制備過程中需要強力攪拌，再用煅燒的方法制備氧化鋅材料，不僅需要消耗大量能源，而且會造成噪聲污染等其它環(huán)境污染，同時用該方法制備得到的氧化鋅的催化效率不勻衡。
[0005]又如中國專利201110175066.0，公開了一種具有光催化活性的氧化鋅納米棒及其制備方法，該方法以二水合醋酸鋅和一水合氫氧化鋰為原料，用溶膠凝膠法制備出氧化鋅溶膠，陳化數(shù)日得到氧化鋅晶種；制備氧化鋅納米棒，將六水合硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水中，得溶液A，再取一定量的上述制備的氧化鋅晶種加入到溶液A中，得溶液B ;將溶液B加熱反應(yīng)后自然冷卻至室溫，將沉淀過濾，洗滌，干燥，即得氧化鋅納米棒。但該方法制備納米氧化鋅的周期長，采用六水合硝酸鋅和六次甲基四胺等多種化學試劑，操作復(fù)雜，而且溶液體系的成分多，選擇性差并且后處理過程繁瑣。
[0006]因此亟待開發(fā)一種步驟簡單、產(chǎn)率高、光催化效率高的納米氧化鋅的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述問題，本發(fā)明以二水合醋酸鋅和表面活性劑二甘醇為原料，任選在水的存在下，采用超聲波輔助處理水解法，最終合成了可作為光催化劑的納米氧化鋅，從而完成本發(fā)明。
[0008]本發(fā)明的目的在于提供以下幾方面:
[0009]第一方面，本發(fā)明提供一種納米氧化鋅光催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0010]( I)將二水合醋酸鋅或其水溶液加入二甘醇或其水溶液中，二水合醋酸鋅的重量、二甘醇的體積與水的體積三者之比為(I?5)g:(20?120)mL: (40?240)mL，超聲振蕩的頻率為20~130KHz，將溶液超聲振蕩I~10小時，產(chǎn)生沉淀物；
[0011](2)將步驟(1)得到的沉淀物進行離心、乙醇洗滌和水洗滌，然后在40~200°C下干燥，獲得納米氧化鋅光催化劑，所述氧化鋅的平均粒徑范圍為5nm~50nm。
[0012]第二方面，本發(fā)明還提供由上述方法制備的納米氧化鋅作為光催化劑在治理污水，尤其是在治理染料污水方面的應(yīng)用。
[0013]以下詳細描述本發(fā)明。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，提供一種納米氧化鋅光催化劑的制備方法，該方法使用二水合醋酸鋅和二甘醇作為反應(yīng)原料，在超聲輔助振蕩的條件下使二水合醋酸鋅在表面活性劑二甘醇中發(fā)生水解反應(yīng)，生成氫氧化鋅，氫氧化鋅在超聲振蕩的條件下脫水轉(zhuǎn)化為氧化鋅沉淀，再將該沉淀分離、洗滌、干燥，制得納米氧化鋅光催化劑。
[0015]不受任何理論的束縛，認為二水合醋酸鋅和二甘醇在水的存在下，在本發(fā)明條件下發(fā)生了如下反應(yīng):
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將二水合醋酸鋅或其水溶液加入二甘醇或其水溶液中，二水合醋酸鋅的重量、二甘醇的體積與水的體積三者之比為(I?5)g:(20?120)mL: (40?240)mL，超聲振蕩的頻率為20?130KHz，將溶液超聲振蕩I?10小時，產(chǎn)生沉淀物； (2)將步驟(I)得到的沉淀物進行離心、乙醇洗滌和水洗滌，然后在40?200°C下干燥，獲得納米氧化鋅光催化劑，所述氧化鋅的平均粒徑范圍為5nm?50nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)中二水合醋酸鋅的重量、二甘醇的體積與水的體積三者之比優(yōu)選為(I?3) g: (30?100) mL:(60 ?200) mL，更優(yōu)選為(I ?2) g: (40 ?80)mL: (80 ?160) mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的治理污染的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)中超聲振蕩的頻率優(yōu)選為40?ΙΟΟΚΗζ，更優(yōu)選為60?80KHz，例如70KHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中超聲振蕩的間優(yōu)選為2?8小時，更優(yōu)選為3?5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中離心的轉(zhuǎn)速為5000?20000r/min，優(yōu)選6000?15000r/min，更優(yōu)選8000?12000r/min,例如 10000r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乙醇可以是無水乙醇，也可以是含有乙醇的水溶液，例如75%以上的乙醇，例如95%以上的乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中干燥的溫度為50?150°C，優(yōu)選為70?120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鋅的 XRD 譜圖中，在約 31.7° ,34.4° ,36.2°、47.5。,56.5° ,62.8° ,67.9° 和69.0°位置有衍射峰。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鋅的平均粒徑范圍為6nm?30nm,更優(yōu)選為8nm?20nm,例如IOnm?15nm。
10.一種由權(quán)利要求1至9之一所述方法制備的納米氧化鋅在治理污水方面的應(yīng)用，尤其是在治理染料污水方面的應(yīng)用。
【文檔編號】C02F103/30GK103816885SQ201410058590
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】崔玉民, 李慧泉, 苗慧 申請人:阜陽師范學院