一種無機復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無機復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的制備方法，選取高嶺土為原料，經(jīng)過高溫煅燒，酸溶浸出，過濾分離，聚合，復合等步驟制備而成，本發(fā)明方法生產(chǎn)的無機復合高分子絮凝劑，不僅兼具鋁鹽和鐵鹽類絮凝劑的優(yōu)點，還引入了聚硅酸增加分子量和吸附性能，具有良好的凈水效果和廣泛的應用前景。本發(fā)明不僅對高嶺土的綜合利用開發(fā)了一條可行的途徑，同時為絮凝劑的生產(chǎn)提供了一條原料廉價的生產(chǎn)工藝路線，能取得良好的經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)境效益。
【專利說明】一種無機復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及無機復合高分子絮凝劑的制備方法，尤其涉及一種以高嶺土為主要原料制備無機復合高分子絮凝劑-聚硅酸氯化鋁鐵。
【背景技術】
[0002]高嶺土是一種含鋁的硅酸鹽礦物，高嶺土的化學成分中含有大量的A1203、SiO2和少量的Fe203、TiO2以及微量的K20、Na2O, CaO和MgO等。高嶺土主要作為制陶的原材料，除此以之，還可作為化工填料、耐火材料、建筑材料等等，用途十分廣泛。隨著國民經(jīng)濟各領域的日益發(fā)展，人們越來越重視高蛉土的在深度加工方面的研究，因為深度加工不僅可以獲取新的具有特殊性能的材料，而且還可提聞經(jīng)濟效益。研究利用廉價的聞嶺土制備無機高分子復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵，不僅為非金屬礦的深加工和綜合利用提供了一條新思路，而且能降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟效益。
[0003]聚硅酸金屬絮凝劑是由活化低聚硅酸與金屬鹽反應復合而成的一種新型無機高分子絮凝劑，也可以由聚合金屬絮凝劑與聚合硅酸復合形成復合型無機高分子絮凝劑。此類絮凝劑既具有無機絮凝劑的電中和作用也有高分子絮凝劑的橋鏈網(wǎng)捕吸附作用。它集合金屬鹽的正電荷，和聚硅酸的大分子量大分子鏈的網(wǎng)捕性質(zhì)。所以其絮凝效果與傳統(tǒng)的鋁鹽，鐵鹽絮凝劑相比，具有明顯的優(yōu)越性，其投加量比單純的鋁鐵絮凝劑少，而且其優(yōu)良的性能可以處理多種類型的污水。目前對于無機復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的制備方法，國內(nèi)外文獻已有所報道，但沒發(fā)現(xiàn)以高嶺土為主要原料制備聚硅酸氯化鋁鐵的報道。
[0004]利用高嶺土 為主要原料制備絮凝劑，不僅能增加高嶺土的應用途徑，還能節(jié)省成本，對于創(chuàng)造經(jīng)濟效益具有深遠意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種以高嶺土為主要原料，制備無機復合高分子絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的方法。
[0006]本發(fā)明所述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，包括如下步驟:
(I)高嶺土酸溶出液制備:取一定量的高嶺土于馬弗爐中，在600-800°C下煅燒1.5-4h，待冷卻后研磨過100目篩，稱取50g放在三口燒瓶中，加入質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸固液比為1:4-1: 7，再加入5mlH202將二價鐵氧化為三價，反應溫度為70-105°C條件下，攪拌反應1.5-4h，使物料中的鋁鐵最大限度的溶于液相中，抽濾后得到主要含鋁鐵的高嶺土酸溶出液，并對鋁鐵含量進行檢測，確定鋁和鐵溶出率。
[0007](2)聚合氯化鋁鐵的制備:在得到的酸溶出液中加入鋁酸鈣調(diào)整鹽基度，在50-90°C溫度下，攪拌反應l_4h，反應結(jié)束后在室溫下熟化24h，得到聚合氯化鋁鐵的紅棕色液體。
[0008](3)堿溶出液制備:將酸浸后的混合物過濾，收集濾渣與質(zhì)量百分濃度為20%Na0H按固液比為1-1:4投入高壓反應釜中，在壓力為0.2-lMPa，溫度為90_150°C下，反應l_3h，制得硅酸鈉溶液，測定硅的溶出率。
[0009](4)聚硅酸的制備:將步驟(3)中的硅酸鈉溶液稀釋至質(zhì)量分數(shù)為2% _8%，加入鹽酸在室溫下調(diào)解PH為3-7，反應一段時間，待出現(xiàn)凝膠即為聚硅酸。
[0010](5)聚硅酸氯化鋁鐵的制備:將步驟(2)的聚合氯化鋁鐵和步驟(4)的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-15:1配置，在溫度為50_90°C下，熟化反應10_20h后，即制得了聚
硅酸氯化鋁鐵。
[0011]上述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法中:步驟(1)所述煅燒溫度優(yōu)選為700-800°C，煅燒時間優(yōu)選為2-3h，高嶺土與鹽酸固液比優(yōu)選為1:5-1:7，反應溫度優(yōu)選為85-95°C，攪拌反應時間優(yōu)選為2-3h。
[0012]其中:步驟(1)中最優(yōu)煅燒溫度為750°C，煅燒時間為2.5h，固液比為1:6，反應溫度為90°C，反應時間為2.5h。
[0013]上述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法中:步驟(2)反應溫度優(yōu)選為60_70°C，反應時間優(yōu)選為1.5-2.5h。
[0014]上述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法中:步驟(3)所述固液比優(yōu)選為1:3-1:4，壓力優(yōu)選為0.2-0.6MPa，反應溫度優(yōu)選為130_150°C，反應時間優(yōu)選為2_3h。
[0015]上述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法中:步驟(4)所述硅酸鈉質(zhì)量分數(shù)優(yōu)選為3%-5%，pH 優(yōu)選為 3-5。
[0016]上述聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法中:步驟(5)所述n(Al+Fe)/n(Si)優(yōu)選以10:1-15:1配制，反應溫度優(yōu)選為60-70°C，熟化時間優(yōu)選為15_20h。
`[0017]其中:步驟(5)所述n(Al+Fe)/n(Si)最優(yōu)選以10:1配制，反應溫度優(yōu)選為60-70°C，熟化時間優(yōu)選為15-20h。
[0018]本發(fā)明絮凝劑的制備方法具有工藝創(chuàng)新，方法簡便，成本低廉，利于環(huán)保等突出優(yōu)點，生產(chǎn)的產(chǎn)品較一般無機絮凝劑分子量大，在水處理中形成的礬花密實，沉降速度快，具有優(yōu)良的絮凝性能和廣泛的應用范圍。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比所具備的優(yōu)點在于:
(I)利用高嶺土為原料，可大幅降低聚硅酸氯化鋁鐵的生產(chǎn)成本和廢水處理成本，有利于該新型絮凝劑的生產(chǎn)推廣應用。
[0020](2)本方法由于采用了強氧化劑來氧化Fe2+，因而聚硅酸氯化鋁鐵中幾乎沒有Fe2+，在處理污水時COD去除效果顯著，用該絮凝劑處理污水時，COD去除率達40%左右，SS去除率達90%以上。
[0021](3)對高領土的綜合利用，既能節(jié)省絮凝劑的生產(chǎn)成本，又能開發(fā)高嶺土的應用新途徑，從而節(jié)省其他資源。
[0022]( 4)產(chǎn)品穩(wěn)定，pH適用范圍寬，用量少，絮凝性能好。
[0023]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。
[0025]實施例1
如圖1所示，利用高嶺土制備無機復合高分子絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵液體產(chǎn)品包括以下步驟:
I)高嶺土酸溶出液制備:取一定量的高嶺土于馬弗爐中，在600-700°C下煅燒1.5-2h，待冷卻后研磨過100目篩，稱取50g放在三口燒瓶中，加入質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸固液比為1:4-1:5，再加入5mlH202將二價鐵氧化為三價，反應溫度為70_80°C條件下，攪拌反應
1.5-2h，使物料中的鋁鐵最大限度的溶于液相中，抽濾后得到主要含鋁鐵的高嶺土酸溶出液，并對鋁鐵含量進行檢測，測得鋁、鐵溶出率分別為73.72%和59.81%。
[0026](2)聚合氯化鋁鐵的制備:在得到的酸溶出液中加入鋁酸鈣調(diào)整鹽基度，在50-70°C溫度下，攪拌反應l_2h，反應結(jié)束后在室溫下熟化24h，得到聚合氯化鋁鐵的紅棕色液體。
[0027](3)堿溶出液制備:將酸浸后的混合物過濾，收集濾渣與質(zhì)量百分濃度為20%Na0H按固液比為1-1:2投入高壓反應釜中，在壓力為0.2-0.4MPa，溫度為90_110°C下，反應
1-2h，制得硅酸鈉溶液，測定硅的溶出率。
[0028](4)聚硅酸 的制備:將步驟(3)中的硅酸鈉溶液稀釋至質(zhì)量分數(shù)為2% _4%，加入鹽酸在室溫下調(diào)解PH為3-4，反應一段時間，待出現(xiàn)凝膠即為聚硅酸。
[0029](5)聚硅酸氯化鋁鐵的制備:將步驟(2)的聚合氯化鋁鐵和步驟(4)的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-5:1配置，在溫度為50_70°C下，熟化反應10_15h后，即制得了聚硅酸氯化鋁鐵。
[0030]實施例2
利用高嶺土制備無機復合高分子絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵液體產(chǎn)品包括以下步驟:
I)高嶺土酸溶出液制備:取一定量的高嶺土于馬弗爐中，在7-800°C下煅燒2-3h，待冷卻后研磨過100目篩,稱取50g放在三口燒瓶中，加入質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸固液比為1:5-1:6,再加入5mlH202將二價鐵氧化為三價，反應溫度為80_90°C條件下，攪拌反應2_3h，使物料中的鋁鐵最大限度的溶于液相中，抽濾后得到主要含鋁鐵的高嶺土酸溶出液，并對鋁鐵含量進行檢測，測得鋁、鐵溶出率分別為90.65%和75.32%。
[0031](2)聚合氯化鋁鐵的制備:在得到的酸溶出液中加入鋁酸鈣調(diào)整鹽基度，在70-80°C溫度下，攪拌反應2-3h，反應結(jié)束后在室溫下熟化24h，得到聚合氯化鋁鐵的紅棕色液體。
[0032](3)堿溶出液制備:將酸浸后的混合物過濾，收集濾渣與質(zhì)量百分濃度為20%Na0H按固液比為1:2-1:3投入高壓反應釜中，在壓力為0.4-0.6MPa，溫度為110_130°C下，反應
2-3h，制得硅酸鈉溶液，測定硅的溶出率。
[0033](4)聚硅酸的制備:將步驟(3)中的硅酸鈉溶液稀釋至質(zhì)量分數(shù)為4%-6%，加入鹽酸在室溫下調(diào)解PH為4-5，反應一段時間，待出現(xiàn)凝膠即為聚硅酸。
[0034](5)聚硅酸氯化鋁鐵的制備:將步驟(2)的聚合氯化鋁鐵和步驟(4)的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以5:1-10:1配置，在溫度為70-80°C下，熟化反應15_20h后，即制得了聚硅酸氯化鋁鐵。
[0035]實施例3
利用高嶺土制備無機復合高分子絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵液體產(chǎn)品包括以下步驟:
(I)高嶺土酸溶出液制備:取一定量的高嶺土于馬弗爐中，在700-800°C下煅燒3-4h，待冷卻后研磨過100目篩，稱取50g放在三口燒瓶中，加入質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸固液比為1:6-1: 7，再加入5mlH202將二價鐵氧化為三價，反應溫度為90-105°C條件下，攪拌反應3_4h，使物料中的鋁鐵最大限度的溶于液相中，抽濾后得到主要含鋁鐵的高嶺土酸溶出液，并對鋁鐵含量進行檢測，測得鋁、鐵溶出率分別為92.24%和78.31%。
[0036](2)聚合氯化鋁鐵的制備:在得到的酸溶出液中加入鋁酸鈣調(diào)整鹽基度，在80-90°C溫度下，攪拌反應3-4h，反應結(jié)束后在室溫下熟化24h，得到聚合氯化鋁鐵的紅棕色液體。
[0037](3)堿溶出液制備:將酸浸后的混合物過濾，收集濾渣與質(zhì)量百分濃度為20%Na0H按固液比為1:3-1:4投入高壓反應釜中，在壓力為0.6-lMPa，溫度為130_150°C下，反應2-3h，制得硅酸鈉溶液，測定硅的溶出率。
[0038](4)聚硅酸的制備:將步驟(3)中的硅酸鈉溶液稀釋至質(zhì)量分數(shù)為6% _8%，加入鹽酸在室溫下調(diào)解PH為5-7，反應一段時間，待出現(xiàn)凝膠即為聚硅酸。
[0039](5)聚硅酸氯化鋁鐵的制備:將步驟(2)的聚合氯化鋁鐵和步驟(4)的聚硅酸按n (Al+Fe) /n (Si)以10:1-15:1配置，在溫度為80-90 V下，熟化反應15_20h后，即制得了聚
硅酸氯化鋁鐵。
【權利要求】
1.一種無機復合絮凝劑聚硅酸氯化鋁鐵的制備方法，包括如下步驟: (1)高嶺土酸溶出液制備:取一定量的高嶺土于馬弗爐中，在600-800°C下煅燒1.5-4h，待冷卻后研磨過100目篩，稱取50g放在三口燒瓶中，加入質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸，固液比為1:4-1:7，再加入5mlH202將二價鐵氧化為三價，反應溫度為70_105°C條件下，攪拌反應1.5-4h，使物料中的鋁鐵最大限度的溶于液相中，抽濾后得到主要含鋁鐵的高嶺土酸溶出液，并對鋁鐵含量進行檢測，確定鋁和鐵溶出率； (2)聚合氯化鋁鐵的制備:在得到的酸溶出液中加入鋁酸鈣調(diào)整鹽基度，在50-90°C溫度下，攪拌反應l_4h，反應結(jié)束后在室溫下熟化24h，得到聚合氯化鋁鐵的紅棕色液體； (3)堿溶出液制備:將酸浸后的混合物過濾，收集濾渣與質(zhì)量百分濃度為20%Na0H按固液比為1-1:4投入高壓反應釜中，在壓力為0.2-lMPa，溫度為90_150°C下，反應l_3h，制得硅酸鈉溶液，測定硅的溶出率； (4)聚硅酸的制備:將步驟(3)中的硅酸鈉溶液稀釋至質(zhì)量分數(shù)為2%-8%，加入鹽酸在室溫下調(diào)解PH為3-7，反應一段時間，待出現(xiàn)凝膠即為聚硅酸； (5)聚硅酸氯化鋁鐵的制備:將步驟(2)的聚合氯化鋁鐵和步驟(4)的聚硅酸按n(Al+Fe)/n(Si)以1:1-15:1配置，在溫度為50_90°C下，熟化反應10_20h后，即制得了聚硅酸氯化鋁鐵。
2.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述煅燒溫度為700-800°C，煅燒時間為2-3h，高嶺土與鹽酸固液比為1:5-1:7，反應溫度為85-95°C，攪拌反應時間為2-3h。
3.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述煅燒溫度為750°C，煅燒時`間為2.5h，高嶺土與鹽酸固液比為1:6，反應溫度為90°C，攪拌反應時間為2.5h。
4.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)反應溫度為60-70°C，反應時間為1.5-2.5h。
5.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述固液比為1:3-1:4，壓力為0.2-0.6MPa，反應溫度為130_150°C，反應時間為2_3h。
6.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述硅酸鈉質(zhì)量分數(shù)為3%-5%，pH為3-5。
7.如權利要求1所述的聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于:步驟(5)所述n(Al+Fe)/n(Si)以10:1-15:1配制，反應溫度為60_70°C，熟化時間為15_20h。
【文檔編號】C02F1/52GK103864188SQ201410075382
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權日:2014年3月4日
【發(fā)明者】張雄飛, 于行周 申請人:長沙理工大學