二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，包括：步驟1：收集廢水；步驟2：通過減壓濃縮將所述廢水的體積減少至原來的1/3～2/3，將濃縮后的廢水在35～55℃下進(jìn)行過濾，回收固體并收集濾液；步驟3：將步驟2所得濾液在5～10℃下進(jìn)行低溫結(jié)晶，離心甩濾，回收固體并收集濾液。本發(fā)明的廢水處理方法主要采用減壓濃縮和低溫結(jié)晶的方式將廢水中的有機物和部分無機鹽去除，添加化學(xué)藥劑少，廢水處理工藝簡單，成本低；本發(fā)明的廢水處理方法減少了有機物的排放，減少環(huán)境污染，同時回收了部分原料，有助于降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法。【背景技術(shù)】
[0002]隨著醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展，制藥工業(yè)中產(chǎn)生的廢水已經(jīng)成為嚴(yán)重的污染源。因為在醫(yī)藥生產(chǎn)過程中需要使用大量的化工原料,加之生產(chǎn)工藝復(fù)雜,水質(zhì)COD高，水量大，組成復(fù)雜等問題，造成醫(yī)藥化工行業(yè)的廢水難以處理。其中含有多種毒素、難降解物質(zhì)的抗生素類制藥廢水特別難以處理。
[0003]二甲硝咪唑，也稱為1，2_ 二甲基-5-硝基咪唑、大美素、滴咪唑、迪美唑，是制藥行業(yè)中的一種抗生素類原料藥，生產(chǎn)過程中經(jīng)歷了環(huán)合、硝化等化學(xué)反應(yīng)，使得多種有機化工原料經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)得到醫(yī)藥中間體和合成原料藥。其生產(chǎn)過程中大量使用各類有機原料，經(jīng)多步反應(yīng)，工藝復(fù)雜。二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水中含有多種未完全反應(yīng)的原料和反應(yīng)產(chǎn)物，包括2-甲基-5-硝基咪唑等原料，以及其它有機物、鹽類(如生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的硫酸銨)等污染物。廢水中的有機物如果直接排放，容易導(dǎo)致水體的富營養(yǎng)化，分解出多種有害氣體，不僅造成嚴(yán)重的水體污染還會污染空氣；廢水中大量無機鹽會使水體PH值發(fā)生變化，破壞其自然緩沖作用、消滅或抑制細(xì)菌及微生物的生長，阻礙水體自凈作用，同時會大大增加水的硬度，造成土壤鹽堿化，給工業(yè)和生活都帶來不利影響。
[0004]但同時這些有機物和無機鹽類也有重要的利用價值。例如，廢水中所含的有機硝化物可作為生產(chǎn)醫(yī)藥原料中間體，重新返回甲基化工序作為原料；硫酸銨廣泛應(yīng)用于化學(xué)制堿、制肥等領(lǐng)域；因此，如果將含有大量有機硝化物和無機鹽的直接排放不僅造成環(huán)境污染，還是一種很大的浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提出一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水中有機物含量高的技術(shù)問題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案包括一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，包括:
步驟1:收集廢水；
步驟2:通過減壓濃縮將所述廢水的體積減少至原來的1/3~2/3，將濃縮后的廢水在35~55°C下進(jìn)行過濾，回收固體并收集濾液；
步驟3:將步驟2所得濾液在5~10°C下進(jìn)行低溫結(jié)晶，離心甩濾，回收固體并收集濾液。
[0007]優(yōu)選地，所述步驟I還包括對所述廢水進(jìn)行離心的步驟。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟2還包括調(diào)節(jié)所述濾液pH值至5.0，然后再次過濾的步驟。
[0009]優(yōu)選地，在步驟3之后還包括如下步驟:
調(diào)節(jié)步驟3所得濾液的pH值至7.0。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括:本發(fā)明的廢水處理方法主要采用減壓濃縮和低溫結(jié)晶的方式將廢水中的有機物和部分無機鹽去除，添加化學(xué)藥劑少，廢水處理工藝簡單，成本低；本發(fā)明的廢水處理方法減少了有機物的排放，減少環(huán)境污染，同時回收了部分原料，有助于降低生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0013]二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水中含有多種未完全反應(yīng)的原料和反應(yīng)產(chǎn)物，包括2-甲基-5-硝基咪唑等原料，以及其它有機物、鹽類(如生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的硫酸銨)等污染物。本發(fā)明針對上述廢水含有多種具有高污染的有機物和鹽類、直接排放造成對環(huán)境的污染，且多種有用物質(zhì)未得到有效回收利用的問題，提供了一種廢水的處理方法，顯著減少上述廢水中污染性的有機物和無機鹽類的含量，使處理后的廢水達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)，不會對環(huán)境造成污染，并且能夠回收硝化物、硫酸銨等有用的有機物和無機物，節(jié)約原料、降低生產(chǎn)成本，并且處理方法簡單、操作方便。
[0014]請參照圖1所示，本發(fā)明提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，包括如下步驟: 步驟Si，收集廢水；
步驟S2:通過減壓濃縮將所述廢水的體積減少至原來的1/3~2/3，將濃縮后的廢水在35~55°C下進(jìn)行過濾，回收固體并收集濾液；
步驟S3:將步驟S2所得濾液在5~10°C下進(jìn)行低溫結(jié)晶，離心甩濾，回收固體并收集濾液。
[0015]所述步驟S2中減壓濃縮后，將溫度調(diào)節(jié)至35~55°C時，析出的晶體為二甲硝咪唑的生產(chǎn)原料2-甲基-5-硝基咪唑，回收后循環(huán)利用，繼續(xù)作為生產(chǎn)二甲硝咪唑的醫(yī)藥中間體原料。所述步驟S3中5~10°C下進(jìn)行結(jié)晶，析出的固體為硫酸銨。
[0016]所述步驟2中的過濾為物理過濾，可以是常壓過濾或者加壓過濾，所述加壓過濾的壓力為0.5至2Mpa，其采用的過濾介質(zhì)可以是濾芯、濾膜中的一種或組合。
[0017]所述步驟SI還包括對所述廢水進(jìn)行離心的步驟。
[0018]所述步驟S2還包括調(diào)節(jié)所述濾液pH值至5.0，然后再次過濾的步驟，次步驟的目的在于使部分硝化物固體析出，減少廢水中硝化物的含量。
[0019]在步驟S3之后還包括如下步驟:步驟S4，調(diào)節(jié)步驟S3所得濾液的pH值至7.0。
[0020]上述的調(diào)節(jié)pH所用酸為硫酸，步驟S4的目的在于將廢水調(diào)節(jié)至中性，滿足排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0021]本發(fā)明的廢水處理方法主要采用減壓濃縮和低溫結(jié)晶的方式將廢水中的有機物和部分無機鹽去除，再用酸將廢水PH調(diào)至中性，添加化學(xué)藥劑少，廢水處理工藝簡單，成本低；本發(fā)明的廢水處理方法減少了有機物的排放，減少環(huán)境污染，同時回收了部分原料，有助于降低生產(chǎn)成本。
[0022]實施例1:本發(fā)明的實施例1提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢水1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余400ml溶液，在55°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得106.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在10°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨130g(含量為98% )。
[0023] 最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0024]實施例2:
本發(fā)明的實施例2提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢水1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余450ml溶液，在55°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得105.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9.3g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在10°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨129g(含量為98% )。
[0025]最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0026]實施例3:
本發(fā)明的實施例3提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余390ml溶液，在55°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得107.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9.2g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在10°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨133g(含量為98% )。
[0027]最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0028]實施例4:
本發(fā)明的實施例4提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余500ml溶液，在55°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得103.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9.3g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在10°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨135g(含量為98% )。
[0029]最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0030]實施例5:
本發(fā)明的實施例5提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余800ml溶液，在35°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得103.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9.3g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在5°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨135g(含量為98% )。
[0031 ] 最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0032]實施例6:
本發(fā)明的實施例6提供了一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，取二甲硝咪唑粗品合成中二次離心廢1200ml，置2L燒瓶中，減壓濃縮至剩余500ml溶液，在50°C溫度下熱過濾，過濾得2-甲基-5-硝基咪唑，烘干得103.3g;上述濾液用硫酸調(diào)節(jié)pH = 5析出硝化物9.3g，室溫下攪拌，過濾烘干；然后濾液再進(jìn)行降溫，維持溫度在8°C左右，結(jié)晶I小時，甩濾，回收得到硫酸銨135g(含量為98% )。
[0033]最后將廢水用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性，進(jìn)行排放。
[0034]以上所述本發(fā)明的【具體實施方式】，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思所做出的各種其他相應(yīng)的改變與變形，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。`
【權(quán)利要求】
1.一種二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，其特征在于，包括: 步驟1:收集廢水； 步驟2:通過減壓濃縮將所述廢水的體積減少至原來的1/3~2/3，將濃縮后的廢水在35~55°C下進(jìn)行過濾，回收固體并收集濾液； 步驟3:將步驟2所得濾液在5~10°C下進(jìn)行低溫結(jié)晶，離心甩濾，回收固體并收集濾液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，其特征在于，所述步驟I還包括對所述廢水進(jìn)行離心的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，其特征在于，所述步驟2還包括調(diào)節(jié)所述濾液PH值至5.0，然后再次過濾的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲硝咪唑生產(chǎn)廢水的處理方法，其特征在于，在步驟3之后還包括如下步驟: 調(diào)節(jié)步驟3所得濾液的pH值至7.0。
【文檔編號】C02F103/36GK103880235SQ201410152222
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月16日
【發(fā)明者】方耀, 徐雙喜, 周擁軍, 肖濤, 鄧支華, 晏浩哲 申請人:湖北省宏源藥業(yè)有限公司