一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法，具體步驟如下：在水浴攪拌條件下，把NaOH或Na2CO3溶液滴加到硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束將產(chǎn)物老化，稀羥后加入膨潤(rùn)土粉末，攪拌，沉淀分離，將固體部分加入到四甲基氯化銨溶液中，攪拌、洗滌、干燥；將干燥得到的產(chǎn)品放置于微波爐內(nèi)，利用微波輻照3-6min；最后將微波輻照后的產(chǎn)品加入到氯化鋰溶液中，攪拌、沉淀分離、洗滌、烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用微波分解層間有機(jī)物、破壞膨潤(rùn)土的層結(jié)構(gòu)，形成鋸齒狀結(jié)構(gòu)，孔徑加大，可以有效促進(jìn)羥基鐵的吸附速度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境污染控制新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]富營(yíng)養(yǎng)性污染即水生生態(tài)系統(tǒng)的富營(yíng)養(yǎng)化造成的污染。富營(yíng)養(yǎng)化指水體中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)過(guò)多，特別是氮、磷過(guò)多而導(dǎo)致水生植物(浮游藻類(lèi)等)大量繁殖，影響水體與大氣正常的氧氣交換，加之死亡藻類(lèi)的分解消耗大量的氧氣，造成水體溶解氧迅速下降，水質(zhì)惡化，魚(yú)類(lèi)及其他生物大量死亡，加速了水體衰老的進(jìn)程。廢水中的氮磷等元素嚴(yán)重污染了地表水體。要有效去除磷酸鹽，目前常用的方法有物理、化學(xué)或生物方法。然而，這些技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn)，并且處理費(fèi)用高，處理廢水的范圍較窄。將廉價(jià)的礦物材料用作吸附劑吸附廢水中的磷酸根，成本低廉，來(lái)源豐富。
[0003]膨潤(rùn)土是一種以蒙脫石為主要礦物組成的粘土巖，蒙脫石由于破鍵、晶格內(nèi)類(lèi)質(zhì)同象取代及吸附在其表面的腐殖質(zhì)離解等原因而帶負(fù)電荷，從而導(dǎo)致晶格層間結(jié)合疏松，遇水易膨脹成碎片，顆粒分散度高，具有巨大的內(nèi)表面積和大量的交換性陽(yáng)離子，使其具有良好的吸附性能和離子交換性能。利用膨潤(rùn)土負(fù)載的羥基鐵可以有有效吸附磷酸根，但存在一些問(wèn)題:比如膨潤(rùn)土將羥基鐵負(fù)載到層間后，層間距雖然會(huì)有些增大，但仍然存在傳質(zhì)緩慢的問(wèn)題，導(dǎo)致羥基鐵表面不能完全被利用，而降低了利用效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是依次包括如下步驟:
[0006]I)在50_70°C水浴攪拌條件下，把0.3?0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到濃度為I?2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束時(shí)0H— (Na+)/Fe3+ = 1.5-2.5，產(chǎn)物室溫老化10?48小時(shí)，得到羥基鐵柱撐液；
[0007]2)將羥基鐵柱撐液稀釋10?15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；
[0008]3)干燥、粉碎過(guò)40?100目篩的膨潤(rùn)土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2-3g膨潤(rùn)土，攪拌l_2h，沉淀分離，將固體部分加入到濃度為30-100mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤(rùn)土(干重)對(duì)應(yīng)5?10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2_4h，去離子水洗滌3?5次，70?80°C干燥至恒重；
[0009]4)將干燥得到的產(chǎn)品20?50g，放置于微波爐內(nèi)，200?700w的功率下，微波輻照3_6min ；
[0010]5)將微波輻照后的產(chǎn)品加入到20-30mL濃度為0.05?0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌I?2h，沉淀分離，去離子水洗滌2?4遍，70?80°C烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是首先在膨潤(rùn)土層間柱撐羥基鐵，再在膨潤(rùn)土層內(nèi)外圍柱撐四甲基氯化銨，經(jīng)微波加熱后，四甲基氯化銨轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸嫉葰怏w溢出，同時(shí)強(qiáng)大的氣體體積破壞膨潤(rùn)土的層結(jié)構(gòu)，形成鋸齒狀結(jié)構(gòu)，孔徑加大，可以有效促進(jìn)羥基鐵的吸附速度。
[0012]減少了鐵的用量，提高了羥基鐵的利用率。
[0013]氯化鋰溶液用來(lái)平衡因有機(jī)物被氧化而造成的電荷不平衡問(wèn)題，由于鋰離子體積非常小，被交換到膨潤(rùn)土層間后，經(jīng)加熱可以進(jìn)入膨潤(rùn)土氧硅鋁的晶格，所以不會(huì)造成孔道堵塞。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑制備流程示意圖【具體實(shí)施方式】
[0015]以下進(jìn)一步提供本發(fā)明的3個(gè)實(shí)施例:
[0016]實(shí)施例1
[0017]在50°C水浴攪拌條件下，把0.3mol/L的NaOH溶液滴加到濃度為lmol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束時(shí)0H —/Fe3+ = 1.5，產(chǎn)物室溫老化10小時(shí)，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋10倍，得到稀羥基鐵柱撐液；干燥、粉碎過(guò)40目篩的膨潤(rùn)土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入3g膨潤(rùn)土，攪拌lh，沉淀分離，將固體部分加入到濃度為30mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤(rùn)土(干重)對(duì)應(yīng)5毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2h，去離子水洗滌3次，70°C干燥至恒重；將干燥得到的產(chǎn)品20g，放置于微波爐內(nèi)，200w的功率下，微波輻照3min ;將微波輻照后的產(chǎn)品加入到20mL濃度為0.05mol/L的氯化鋰溶液中，攪拌lh，沉淀分離，去離子水洗滌2遍，70°C烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。
[0018]將制得的膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵材料用于處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時(shí)內(nèi)，吸附去除率為96.4%，傳統(tǒng)的羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土，2小時(shí)去除率只有75.4%。
[0019]實(shí)施例2
[0020]在70°C水浴攪拌條件下，把0.5mol/L的Na2CO3溶液滴加到濃度為lmol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束時(shí)Na+/Fe3+ = 2.5，產(chǎn)物室溫老化48小時(shí)，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；干燥、粉碎過(guò)100目篩的膨潤(rùn)土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2g膨潤(rùn)土，攪拌2h，沉淀分離，將固體部分加入到濃度為30mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤(rùn)土(干重)對(duì)應(yīng)10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌4h，去離子水洗滌5次，80°C干燥至恒重；將干燥得到的產(chǎn)品50g，放置于微波爐內(nèi)，700w的功率下，微波輻照6min ;將微波輻照后的產(chǎn)品加入到30mL濃度為0.05mol/L的氯化鋰溶液中，攪拌2h，沉淀分離，去離子水洗滌4遍，80°C烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。
[0021]將制得的膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵材料用于處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時(shí)，吸附去除率為95.8%，傳統(tǒng)的羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土，2小時(shí)去除率只有75.4%。
[0022]實(shí)施例3
[0023]在60°C水浴攪拌條件下，把0.4mol/L的Na2CO3溶液滴加到濃度為2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束時(shí)Na+/Fe3+ = 2.4，產(chǎn)物室溫老化24小時(shí)，得到羥基鐵柱撐液；將羥基鐵柱撐液稀釋15倍，得到稀羥基鐵柱撐液；干燥、粉碎過(guò)100目篩的膨潤(rùn)土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入3g膨潤(rùn)土，攪拌2h，沉淀分離，將固體部分加入到濃度為lOOmmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤(rùn)土(干重)對(duì)應(yīng)10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌4h，去離子水洗滌5次，80°C干燥至恒重；將干燥得到的產(chǎn)品50g，放置于微波爐內(nèi)，700w的功率下，微波輻照6min ;將微波輻照后的產(chǎn)品加入到30mL濃度為0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌2h，沉淀分離，去離子水洗滌4遍，80°C烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。
[0024]將制得的膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵材料用于處理含磷酸根濃度為35mg/L廢水，2小時(shí)內(nèi)，吸附去除率為97.3%，傳統(tǒng)的羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土，2小時(shí)去除率只有75.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑的合成方法，其特征是依次包括如下步驟: 1)在50-70°C水浴攪拌條件下，把0.3?0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到濃度為I?2mol/L的硝酸鐵溶液中，滴加結(jié)束時(shí)0H— (Na+)/Fe3+ = 1.5-2.5，產(chǎn)物室溫老化10?48小時(shí)，得到羥基鐵柱撐液； 2)將羥基鐵柱撐液稀釋10?15倍，得到稀羥基鐵柱撐液； 3)干燥、粉碎過(guò)40?100目篩的膨潤(rùn)土加入到稀羥基鐵柱撐液中，每毫升稀羥基鐵柱撐液中加入2-3g膨潤(rùn)土，攪拌l_2h，沉淀分離，將固體部分加入到濃度為30-100mmol/L的四甲基氯化銨溶液中，每克膨潤(rùn)土(干重)對(duì)應(yīng)5?10毫升四甲基氯化銨溶液，攪拌2-4h，去離子水洗滌3?5次，70?80°C干燥至恒重； 4)將干燥得到的產(chǎn)品20?50g，放置于微波爐內(nèi)，200?700w的功率下，微波輻照3_6min ； 5)將微波輻照后的產(chǎn)品加入到20-30mL濃度為0.05?0.lmol/L的氯化鋰溶液中，攪拌I?2h，沉淀分離，去離子水洗滌2?4遍，70?80°C烘干，即得到膨潤(rùn)土負(fù)載羥基鐵吸附劑。
【文檔編號(hào)】C02F1/58GK103962093SQ201410220289
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】馬建鋒, 李良銀, 姚超 申請(qǐng)人:常州大學(xué)