一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)廢水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法。本發(fā)明主要步驟如下：在含有預(yù)先稱重的催化劑黑炭粉末的厭氧模擬反應(yīng)器中，加入緩沖溶液和一定濃度的間二硝基苯廢水，向反應(yīng)體系中充入99.99％高純氮?dú)?以除去體系中的氧氣，形成厭氧環(huán)境)，向此體系中加入一定濃度的還原劑硫化鈉。最后將反應(yīng)器置于旋轉(zhuǎn)振蕩器中，于常溫常壓下震蕩反應(yīng)。本發(fā)明反應(yīng)體系溫和，反應(yīng)快速高效，處理成本低，是一種能夠解決實(shí)際問(wèn)題，具有顯著經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)和環(huán)境優(yōu)勢(shì)的處理方法。
【專利說(shuō)明】一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)廢水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種催化還原處理間二硝基苯廢水 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]間二硝基苯是合成染料、顏料、炸藥及其他精細(xì)化學(xué)品的重要中間體，廣泛存在于 染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥等工業(yè)廢水中。間二硝基苯的生產(chǎn)工藝是以苯為原料，經(jīng)磺化、硝化、 中和、還原、堿溶和酸析等過(guò)程制取。排放的廢水成分復(fù)雜，色度大，C0D&高。間二硝基苯化 學(xué)性能穩(wěn)定，對(duì)生物毒性大，屬于難生物降解有機(jī)化合物，直接排放將污染水域，破壞生態(tài)。
[0003] 處理間二硝基苯廢水的方法主要分為：物理法，化學(xué)法等。物理法最常用的是萃 取法和吸附法，如發(fā)明"一種間二硝基苯生產(chǎn)廢水的處理方法"（申請(qǐng)?zhí)?00510094930. 9)， 文獻(xiàn)"萃取法預(yù)處理問(wèn)二硝基苯生產(chǎn)廢水"（林中祥，2002)。這些工藝流程相對(duì)較簡(jiǎn)單，投 資和運(yùn)行成本也不高，但對(duì)如何防止被分離出來(lái)的化學(xué)物質(zhì)的二次污染等問(wèn)題還需要進(jìn)行 進(jìn)一步研究?；瘜W(xué)法常用的是化學(xué)氧化法和電化學(xué)法。臭氧氧化處理，如發(fā)明"一種對(duì)洗 車(chē)廢水中二硝基苯的臭氧處理方法"（申請(qǐng)?zhí)?01210025249.9);化學(xué)氧化法，如文獻(xiàn)"利用 Fenton試劑預(yù)處理間二硝基苯生產(chǎn)廢水"（余宗學(xué)，2002);電化學(xué)方法，如文獻(xiàn)"微電解處 理間二硝基苯生產(chǎn)廢水的研究"（余宗學(xué)，2004)。另外還可將化學(xué)法與物理法聯(lián)用，如文獻(xiàn) "微電解-催化氧化-吸附法處理二硝基苯廢水" (丁軍委和江秀華，2006)?；瘜W(xué)氧化法的 處理成本相對(duì)較高，在國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化尚需時(shí)日。如上所述，這些技術(shù)的發(fā)展為處理間二硝 基苯廢水，減輕間二硝基苯類(lèi)物質(zhì)對(duì)環(huán)境的污染提供了更多的手段，但這些方法均有一定 的缺陷和局限性，因此有必要開(kāi)發(fā)一種反應(yīng)條件溫和，簡(jiǎn)便易行經(jīng)濟(jì)高效的處理方法。
[0004] 近年來(lái)，化學(xué)還原法處理硝基苯類(lèi)廢水的方法受到了人們的關(guān)注。據(jù)報(bào)道，某些 硝基芳香類(lèi)化合物（如，硝基苯，2,4-二硝基甲苯,3-氯硝基苯,4-硝基苯酹等）在還原劑 和黑炭的作用下能發(fā)生快速的還原反應(yīng)（Kemper等，2008 ;0h等，2009 ;Yu等，2011 ；2012 ； Amezquit等,2013)。目前還未見(jiàn)催化還原法處理間二硝基苯廢水的相關(guān)發(fā)明專利。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是提供一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] 一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，包括以下步驟：
[0008] (A)根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量的黑炭作為催化劑，并轉(zhuǎn)移到1L的厭氧模擬反應(yīng)器 中；
[0009] (B)將0. 1-0. 2L、20mM的緩沖溶液和0. 8L-定濃度的間二硝基苯廢水加入到厭氧 模擬反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器密封；
[0010] (C)用99. 99%的高純氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器頂空及水溶液中的氧氣排盡，以確保厭氧狀 態(tài)；
[0011] (D)根據(jù)不同的需要用氣密性注射器將還原劑硫化鈉溶液加入到反應(yīng)器中；
[0012] (E)將反應(yīng)器置于回旋振蕩器上于常溫常壓（25°C，latm)下震蕩反應(yīng)。
[0013] 本發(fā)明所述黑炭為化石燃料和生物質(zhì)不完全燃燒生成的具有高度芳香化結(jié)構(gòu)的 含碳顆粒物，包括木炭、煙灰、飛灰和活性炭等。
[0014] 本發(fā)明提供的催化劑的濃度為0. 1-2. Og/L。
[0015] 本發(fā)明提供的緩沖液為：Na2HP04/NaH2P0 4沖液，用以調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值范圍在 5-9之間。
[0016] 本發(fā)明處理的間二硝基苯廢水的濃度為10_200mg/L。
[0017] 本發(fā)明提供的還原劑為硫化鈉所配置的溶液，其濃度為35_240mg/L。
[0018] 本發(fā)明提供的震蕩反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為150-200轉(zhuǎn)/分鐘。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0020] 1.反應(yīng)體系溫和，均在常溫常壓下反應(yīng)，不僅對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求不高，耗能也很低， 方法簡(jiǎn)單易行，可操作性強(qiáng)，便于在實(shí)際中推廣應(yīng)用；
[0021] 2.反應(yīng)快速高效，對(duì)污染物的還原轉(zhuǎn)化徹底，本發(fā)明對(duì)間二硝基苯的轉(zhuǎn)化率最高 可達(dá)96%，使其還原轉(zhuǎn)化為苯胺類(lèi)物質(zhì)，不會(huì)造成二次污染；
[0022] 3.處理成本低，本發(fā)明所用還原劑為硫化鈉，催化劑為黑炭，便宜易得，制備簡(jiǎn)單 且反應(yīng)活性高，黑炭清洗后可重復(fù)使用，節(jié)省成本，具有顯著的環(huán)境優(yōu)勢(shì)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的催化還原處理間二硝基苯廢水的方法及效果進(jìn) 行進(jìn)一步說(shuō)明，但并不因此而限制本發(fā)明。
[0024] 實(shí)施例1 :硫化鈉還原間二硝基苯
[0025] 在8個(gè)1L厭氧模擬反應(yīng)器中，加入pH為7的磷酸鹽緩沖液和濃度為80mg/L的間 二硝基苯廢水，向反應(yīng)器中充入高純氮?dú)猓ㄒ匀コ磻?yīng)體系中的氧氣，形成厭氧環(huán)境），向 反應(yīng)器中分別加入35mg/L、100mg/L、170mg/L、240mg/L還原劑硫化鈉溶液，然后，1-4號(hào)反 應(yīng)器中不加催化劑，在5-8號(hào)反應(yīng)器中分別加入lg黑炭（本實(shí)施例中使用的是活性炭）作 為反應(yīng)催化劑。將反應(yīng)器密封置于旋轉(zhuǎn)振蕩器中，于常溫常壓下以150-200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn) 速震蕩反應(yīng)96小時(shí)，反應(yīng)后還原產(chǎn)物為苯胺類(lèi)物質(zhì)。間二硝基苯的轉(zhuǎn)化率見(jiàn)表1。
[0026] 表1硫化鈉還原條件下間二硝基苯的轉(zhuǎn)化率
[0027]

【權(quán)利要求】
1. 一種催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于包括以下步驟： (A)根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量的黑炭作為催化劑，并轉(zhuǎn)移到1L的厭氧模擬反應(yīng)器中； (B)將0. 1-0. 2L、20mM的緩沖溶液和0. 8L-定濃度的間二硝基苯廢水加入到厭氧模擬 反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器密封； (C)用99. 99%的高純氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器頂空及水溶液中的氧氣排盡，以確保厭氧狀態(tài)； (D)根據(jù)不同的需要用氣密性注射器將還原劑硫化鈉溶液加入到反應(yīng)器中； (E)將反應(yīng)器置于回旋振蕩器上于常溫常壓（25°C，latm)下震蕩反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（A) 所述催化劑黑炭為化石燃料和生物質(zhì)不完全燃燒生成的具有高度芳香化結(jié)構(gòu)的含碳顆粒 物，包括木炭、煙灰、飛灰和活性炭等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（A) 所述催化劑的濃度為0. 1-2. Og/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（B) 所述緩沖液為Na2HP04/NaH2P04沖液，用以調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值范圍在5_9之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（D) 所述間二硝基苯廢水的濃度為10-200mg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（D) 所述還原劑為硫化鈉所配置的溶液，其濃度為35-240mg/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化還原處理間二硝基苯廢水的方法，其特征在于：步驟（E) 所述震蕩反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為150-200轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C02F1/70GK104045142SQ201410320916
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】劉新會(huì), 鞏文雯, 于艷君, 侯靜, 梁寶翠, 趙勝男 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)