活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法，包括以下步驟：⑴染料廢水根據(jù)色度的不同分別進(jìn)行處理，色度≤50倍的染料廢水直接進(jìn)入廢水收集罐，色度>50倍的染料廢水，進(jìn)入脫色池進(jìn)行物理脫色處理，處理后染料廢水再進(jìn)入廢水收集罐；⑵將廢水收集罐廢水加入中和反應(yīng)釜中，然后緩慢加入調(diào)節(jié)堿，邊加入邊攪拌均勻，當(dāng)pH值為7.0～8.5時(shí)，停止加入調(diào)節(jié)堿；⑶將中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行冷卻結(jié)晶；⑷將結(jié)晶釜中的物質(zhì)進(jìn)行離心分離，將上清液轉(zhuǎn)入清水收集池中，沉淀物轉(zhuǎn)入固體收集罐中。該方法處理后的廢水能夠全部回用于活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了染料生產(chǎn)過程的清潔生產(chǎn)綠色生產(chǎn)目標(biāo)。
【專利說明】活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在染料合成生產(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的母液廢水和洗滌廢水，因其C0D值及色度 較高，如不經(jīng)處理直接排放，會(huì)引起水體生態(tài)環(huán)境的破壞，嚴(yán)重污染環(huán)境。目前，已有很多文 獻(xiàn)對(duì)染料生產(chǎn)廢水的治理技術(shù)進(jìn)行了報(bào)道，如吸附脫水法、催化氧化法、生化法、鐵碳微電 解法等。這些方法對(duì)染料廢水的治理都取得一定的效果，但是廢水未回收套用。廢水回收 套用對(duì)于水源缺乏的地區(qū)顯得尤為重要，目前還未見有關(guān)活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用 達(dá)到工藝水零排放的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提出一種活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套 用方法，該方法處理后的廢水能夠全部回用于活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了染料生產(chǎn)過程的 清潔生產(chǎn)和節(jié)能減排的綠色生產(chǎn)目標(biāo)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法，包括以下步驟：
[0006] ⑴染料廢水根據(jù)色度的不同分別進(jìn)行處理，色度< 50倍的染料廢水直接進(jìn)入廢 水收集罐，色度>50倍的染料廢水，進(jìn)入脫色池進(jìn)行物理脫色處理，處理后染料廢水再進(jìn)入 廢水收集罐；
[0007] ⑵將步驟⑴廢水收集罐染料廢水加入中和反應(yīng)釜中，然后緩慢加入調(diào)節(jié)堿，邊加 入邊攪拌均勻，同時(shí)實(shí)時(shí)檢測中和反應(yīng)釜中的pH值，當(dāng)pH值為7. 0?8. 5時(shí)，停止加入調(diào) 節(jié)堿；
[0008] ⑶將步驟⑵中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行冷卻結(jié)晶；
[0009] ⑷將步驟⑶結(jié)晶釜中的物質(zhì)進(jìn)行離心分離，將上清液轉(zhuǎn)入清水收集池中，沉淀物 轉(zhuǎn)入固體收集罐中。
[0010] 進(jìn)一步，所述調(diào)節(jié)堿為純堿、小蘇打或液堿中的一種或者多種，優(yōu)選純堿，因?yàn)槭?用純堿一方面可以減少水的引入，減輕用水壓力，另一方面易于控制中和反應(yīng)液的pH值。
[0011] 進(jìn)一步，所述步驟⑷上清液回用至染料生產(chǎn)過程，可以作為磺化工序洗滌用水和 縮合工序底水使用，當(dāng)然也可用作制冰用水和濾餅清洗水。
[0012] 進(jìn)一步，所述步驟⑷沉淀物用作活性翠藍(lán)染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑。
[0013] 進(jìn)一步，所述脫色池中設(shè)置有濾網(wǎng)和主要成分為二氧化硅的分子篩，所述濾網(wǎng)目 數(shù)芎200目。
[0014] 進(jìn)一步，所述步驟⑶冷卻結(jié)晶溫度_5 °C?0°C。
[0015] 本發(fā)明所述染料廢水色度是根據(jù)稀釋倍數(shù)法測定得出的，所述稀釋倍數(shù)法指取一 定量的污水樣品置于l〇〇mL或50mL比色管中，用蒸餾水反復(fù)稀釋到剛好看不到顏色為止， 即和蒸餾水一樣顏色，稀釋水的倍數(shù)為水樣的色度，單位為倍，該方法適用于受污染的地面 水和工業(yè)污水顏色測定。
[0016] 本發(fā)明有益效果：
[0017] 本發(fā)明活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法，先將染料廢水進(jìn)行脫水處理，可以 有效避免后續(xù)沉淀物需要脫色處理步驟，節(jié)約了程序，并且脫色后的廢水與自來水接近，色 度彡50倍；采用純堿中和處理后，廢水的C0D值低于100mg/L ;中和后的冷卻結(jié)晶物質(zhì)主要 成分為十水硫酸鈉，可以用作染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑，上清液可以回用至染料生 產(chǎn)過程，實(shí)現(xiàn)了廢水廢渣的完全回用。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠藍(lán)21的生產(chǎn)廢水進(jìn)行色度檢測，色度為200 倍，將其放入脫色池進(jìn)行脫水過濾。脫色池包括目數(shù)200目的濾網(wǎng)，濾網(wǎng)上有主要成分為二 氧化硅的分子篩。脫色后的廢水收集到廢水收集罐，收集完畢后，將廢水收集罐中的廢水加 入到10噸的中和反應(yīng)釜中，然后緩慢加入純堿，邊加入邊攪拌均勻，同時(shí)實(shí)時(shí)檢測中和反 應(yīng)釜中的pH值，當(dāng)pH值為7. 2時(shí)，停止加入純堿，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，再檢測中和反應(yīng)釜 中的pH值顯示為7. 0。然后，將中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行在0°C下冷卻結(jié) 晶，結(jié)晶后進(jìn)行離心分離，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自來水一樣，經(jīng)檢測 色度為20倍，C0D值為100mg/L。沉淀物主要成分為十水硫酸鈉，可以用作染料標(biāo)準(zhǔn)化制作 過程中的填充劑，上清液全部用于活性翠藍(lán)21生產(chǎn)過程，所得產(chǎn)品溶解度達(dá)到150克/升， 耐鹽堿指標(biāo)達(dá)到15分鐘，完全達(dá)到活性翠藍(lán)染料21的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠藍(lán)染料14的生產(chǎn)廢水進(jìn)行色度檢測，色度 為40倍，將其收集到廢水收集罐，收集完畢后，將廢水收集罐中的廢水加入到10噸的中和 反應(yīng)釜中，然后緩慢加入純堿，邊加入邊攪拌均勻，同時(shí)實(shí)時(shí)檢測中和反應(yīng)釜中的pH值，當(dāng) pH值為8. 5時(shí)，停止加入純堿，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，再檢測中和反應(yīng)釜中的pH值顯示為 8.2。然后，將中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行在-5°C下冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后進(jìn)行離 心分離，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自來水一樣，經(jīng)檢測色度為40倍，C0D 值為90mg/L。沉淀物主要成分為十水硫酸鈉，可以用作染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑，上 清液全部用于活性翠藍(lán)染料14生產(chǎn)過程，所得產(chǎn)品溶解度達(dá)到160克/升，完全達(dá)到活性 翠藍(lán)染料14的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。
[0022] 實(shí)施例3
[0023] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠藍(lán)72的生產(chǎn)廢水進(jìn)行色度檢測，色度為150 倍，將其放入脫色池進(jìn)行脫水過濾。脫色池包括目數(shù)300目的濾網(wǎng)，濾網(wǎng)上有主要成分為二 氧化硅的分子篩。脫色后的廢水收集到廢水收集罐，收集完畢后，將廢水收集罐中的廢水加 入到10噸的中和反應(yīng)釜中，然后緩慢加入純堿和小蘇打混合物，邊加入邊攪拌均勻，同時(shí) 實(shí)時(shí)檢測中和反應(yīng)釜中的pH值，當(dāng)pH值為7. 0時(shí)，停止加入純堿和小蘇打，繼續(xù)攪拌一段 時(shí)間后，再檢測中和反應(yīng)釜中的pH值顯示為7. 1。然后，將中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶 釜中進(jìn)行在〇°C下冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后進(jìn)行離心分離，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上 去和自來水一樣，經(jīng)檢測色度為30倍，COD值為95mg/L。沉淀物主要成分為十水硫酸鈉，可 以用作染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑，上清液全部用于活性翠藍(lán)72生產(chǎn)過程，所得產(chǎn)品 溶解度達(dá)到170克/升，完全達(dá)到活性翠藍(lán)染料72的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。
[0024] 實(shí)施例4
[0025] 取奈曼明州化工科技有限公司活性翠藍(lán)21的生產(chǎn)廢水進(jìn)行色度檢測，色度為45 倍，將其收集到廢水收集罐，收集完畢后，將廢水收集罐中的廢水加入到10噸的中和反應(yīng) 釜中，然后緩慢加入液堿，邊加入邊攪拌均勻，同時(shí)實(shí)時(shí)檢測中和反應(yīng)釜中的pH值，當(dāng)pH值 為8. 0時(shí)，停止加入液堿，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，再檢測中和反應(yīng)釜中的pH值顯示為8. 0。 然后，將中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行在_5°C下冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后進(jìn)行離心分 離，得到上清液和沉淀物。上清液肉眼看上去和自來水一樣，經(jīng)檢測色度為45倍，C0D值為 90mg/L。沉淀物主要成分為十水硫酸鈉，可以用作染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑，上清液 全部用于活性翠藍(lán)21生產(chǎn)過程，所得產(chǎn)品溶解度達(dá)到165克/升，耐鹽堿指標(biāo)達(dá)到16分鐘， 完全達(dá)到活性翠藍(lán)染料21的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。
[0026] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)廢水回收套用方法，其特征在于，包括以下步驟： ⑴染料廢水根據(jù)色度的不同分別進(jìn)行處理，色度< 50倍的染料廢水直接進(jìn)入廢水收 集罐，色度>50倍的染料廢水，進(jìn)入脫色池進(jìn)行物理脫色處理，處理后染料廢水再進(jìn)入廢水 收集罐； ⑵將步驟⑴廢水收集罐染料廢水加入中和反應(yīng)釜中，然后緩慢加入調(diào)節(jié)堿，邊加入邊 攪拌均勻，同時(shí)實(shí)時(shí)檢測中和反應(yīng)釜中的pH值，當(dāng)pH值為7. 0?8. 5時(shí)，停止加入調(diào)節(jié)堿； ⑶將步驟⑵中和反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜中進(jìn)行冷卻結(jié)晶； ⑷將步驟⑶結(jié)晶釜中的物質(zhì)進(jìn)行離心分離，將上清液轉(zhuǎn)入清水收集池中，沉淀物轉(zhuǎn)入 固體收集罐中。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢水回收套用方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)堿為純堿、小蘇打 或液堿中一種或者多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢水回收套用方法，其特征在于，所述步驟⑷上清液回用 至活性翠藍(lán)染料生產(chǎn)過程。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的廢水回收套用方法，其特征在于，所述步驟⑷沉淀物用作活 性翠藍(lán)染料標(biāo)準(zhǔn)化制作過程中的填充劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢水回收套用方法，其特征在于，所述脫色池中設(shè)置有濾 網(wǎng)和主要成分為二氧化硅的分子篩，所述濾網(wǎng)目數(shù)3 200目。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢水回收套用方法，其特征在于，所述步驟(3)冷卻結(jié)晶溫 度-5。。?(TC。
【文檔編號(hào)】C02F103/30GK104193046SQ201410330443
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】趙立紅, 沈也紅, 李永明 申請(qǐng)人:奈曼明州化工科技有限公司