一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法。所述方法具體為：按廢水走向布置安排2～8組靜態(tài)混合器和澄清槽組合；澄清槽上部的萃取相連續(xù)流入前一組合的靜態(tài)混合器，澄清槽下部的萃余相即廢水連續(xù)流入下一組合靜態(tài)混合器中；第一組靜態(tài)混合器進入剛脫酸脫氨后的廢水，澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；最后一組靜態(tài)混合器加入新鮮脫酚萃取劑，澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。本發(fā)明方法萃取級數(shù)明確，效果更好，減少了混合過程的占地。
【專利說明】一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于污水處理領(lǐng)域，具體涉及一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煤化工高濃含酚氨廢水通常含有氨氮、硫化物、粉塵、煤焦油、單元酚、多元酚以及其他有機污染物。其中的酚類物質(zhì)的含量可達2000-25000mg/L，其中，單元酚的含量為1000-9000mg/L，多元酚的含量為 1000_16000mg/L，COD 值為 15000_65000mg/L。在對這類含酚廢水進行處理時，通常采用萃取的方法，絕大部分的酚類物質(zhì)進入萃取相中，通過精餾分離得到粗酚產(chǎn)品以及萃取劑，留在萃余相中的酚類物質(zhì)含量非常低，能夠直接進行后續(xù)的生化處理。目前，工業(yè)上煤化工含酚廢水萃取單元通常是在萃取塔中進行的，萃取塔常用的有填料萃取塔和轉(zhuǎn)盤式萃取塔，二者都存在級間返混嚴重，級效率低，分離界面不易控制等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法。
[0004]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽組成的若干個組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0006]優(yōu)選的，所述組合中，每一個組合包含一組靜態(tài)混合器和一個澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相連續(xù)流入前一組合的靜態(tài)混合器，澄清槽下部的萃余相連續(xù)流入下一組合靜態(tài)混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水從第一個組合的靜態(tài)混合器加入，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；脫酚萃取劑從最后一個組合的靜態(tài)混合器加入，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
[0007]優(yōu)選的，所述含酚廢水與脫酚萃取劑的體積比為1-10:1 ;每一組靜態(tài)混合器和澄清槽的萃取溫度為40-85°C ;所述含酚廢水的pH值為9以下。
[0008]更加優(yōu)選的，所述含酚廢水的pH值為4-8。
[0009]優(yōu)選的，所述含酚廢水中總酚的含量為2000-25000mg/L，所述總酚包括單元酚和多元酚，其中，多元酚的含量為1000-16000mg/L，單元酚的含量為1000_9000mg/L，COD值為10000-65000mg/L。
[0010]優(yōu)選的，所述萃取在靜態(tài)混合器和澄清槽組成的若干個組合中進行，且萃取級數(shù)為2-8級(即組合的個數(shù)為2-8個)。
[0011]優(yōu)選的，所述方法還包括將所述萃取相在第一精餾塔中進行精餾，得到脫酚萃取劑和粗酚產(chǎn)品，脫酚萃取劑循環(huán)用于萃取含酚廢水。
[0012]更優(yōu)選的，所述第一精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為110_220°C，壓力為
0.1-0.2MPa，精餾理論級數(shù)為5-20級。
[0013]優(yōu)選的，所述方法還包括將所述萃余相在第二精餾塔進行精餾，得到殘余的脫酚萃取劑和脫酚廢水。精餾后的脫酚萃取劑循環(huán)使用，脫酚污水可進入生化階段進一步處理以便達標排放。
[0014]更優(yōu)選的，所述第二精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為95-110°C，壓力為
0.1-0.2MPa，精餾理論級數(shù)為5-25級。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0016](I)本發(fā)明萃取工藝處理量大，級效率更高；
[0017](2)本發(fā)明萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，容易放大和操作；
[0018](3)本發(fā)明萃取工藝兩相流量比范圍大，設(shè)備運轉(zhuǎn)穩(wěn)定可靠，易于開、停工；
[0019](4)本發(fā)明易實現(xiàn)多級連續(xù)操作，便于調(diào)節(jié)級數(shù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為實施例2的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0022]本發(fā)明提供了一種含酚廢水混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收；每一個組合包含一組靜態(tài)混合器和一個澄清槽，所述澄清槽上部的萃取相連續(xù)流入前一組合的靜態(tài)混合器，澄清槽下部的萃余相(即廢水)連續(xù)流入下一組合靜態(tài)混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水進入第一個組合的靜態(tài)混合器，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；最后一個組合的靜態(tài)混合器加入新鮮脫酚萃取劑，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
[0023]以下實施例和對比例中，所述含酚廢水均為煤氣化廢水，所述含酚廢水中總酚的含量根據(jù)HJ502-2009中規(guī)定的溴化容量法(不同的是不進行預蒸餾的步驟)進行測定；單元酚的含量根據(jù)HJ502-2009中規(guī)定的預蒸餾后溴化容量法進行測定；多元酚的含量為總酚的含量減去單元酚的含量；C0D值采用HJT399-2007中規(guī)定的方法進行測定。
[0024]實施例1
[0025]按照本發(fā)明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0026]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態(tài)混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數(shù)8級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:3，萃取溫度40°C，pH值為6.5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數(shù)15級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1lMPa,塔頂?shù)玫降拿摲虞腿┭h(huán)利用，塔釜得到粗酚產(chǎn)品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數(shù)20級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂經(jīng)油水分離器后得到脫酚萃取劑，塔釜出煤化工廢水。
[0027]經(jīng)檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量145mg/L，多元酚117mg/L，C0D1018mg/L。
[0028]實施例2
[0029]按照本發(fā)明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。具體工藝如圖1所示:萃取級數(shù)為5級(即包含5個靜態(tài)混合器和澄清槽的組合)，I為第一個組合的靜態(tài)混合器，2為第一個組合的澄清槽，3為脫酸脫氨后的含酹廢水,4為萃取相,5為脫酹后的廢水,6為溶劑儲罐來的脫酚萃取劑；脫酸脫氨后的含酚廢水3進入第一個組合的靜態(tài)混合器I，然后進入第一個組合的澄清槽2，第一個組合的澄清槽2下部的萃余相進入第二個組合的靜態(tài)混合器，然后進入第二個組合的澄清槽，第二個組合的澄清槽下部的萃余相進入第三個組合的靜態(tài)混合器，依次類推，直至最后一個組合，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相即脫酚后的廢水5進入水塔進行溶劑汽提回收；澄清槽上部的萃取相連續(xù)流入前一組合的靜態(tài)混合器，最后一個組合的澄清槽上部的萃取相進入第四個組合的靜態(tài)混合器，然后進入第四個組合的澄清槽，依次類推，第二個組合的澄清槽上部的萃取相進入第一個組合的靜態(tài)混合器，然后進入第一個組合的澄清槽2，第一個組合的澄清槽2上部的萃取相4進入酚塔進行溶劑回收。
[0030]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態(tài)混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數(shù)5級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:6，萃取溫度85°C，pH值為8，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數(shù)5級，塔釜220°C，壓力0.14~0.15MPa，塔頂?shù)玫降拿摲虞腿┭h(huán)利用，塔釜得到粗酚產(chǎn)品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數(shù)25級，塔釜105~110°C，壓力0.14~
0.15MPa，塔頂脫酚萃取劑經(jīng)油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0031]經(jīng)檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量293mg/L，多元酚256mg/L，C0D2514mg/L。
[0032]實施例3
[0033]按照本發(fā)明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0034]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態(tài)混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數(shù)8級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:10，萃取溫度50°C，pH值為5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數(shù)20級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂?shù)玫降拿摲虞腿┭h(huán)利用，塔釜得到粗酚產(chǎn)品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數(shù)5級，塔釜110°C，壓力0.10~
0.llMPa，塔頂?shù)拿摲虞腿┙?jīng)油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0035]經(jīng)檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量325mg/L，多元酚278mg/L，C0D2697mg/L。
[0036]實施例4
[0037]按照本發(fā)明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0038]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態(tài)混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數(shù)2級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:3，萃取溫度40°C，pH值為9，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數(shù)15級，塔釜210°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂?shù)玫降拿摲虞腿┭h(huán)利用，塔釜得到粗酚產(chǎn)品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數(shù)10級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂?shù)拿摲虞腿┙?jīng)油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0039]經(jīng)檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量818mg/L，多元酚502mg/L，C0D3116mg/L。
[0040]實施例5
[0041]按照本發(fā)明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態(tài)混合器和澄清槽組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0042]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態(tài)混合器和澄清槽組合中逆流萃取，萃取級數(shù)5級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:5，萃取溫度60°C，pH值為6.5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數(shù)10級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂?shù)玫降拿摲虞腿┭h(huán)利用，塔釜得到粗酚產(chǎn)品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數(shù)15級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂?shù)拿摲虞腿┙?jīng)油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0043]經(jīng)檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量207mg/L，多元酚166mg/L，C0D1986mg/L。
[0044]實施例6
[0045]該實施例用于說明本發(fā)明提供的含酚廢水的處理方法。
[0046]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，將含酚廢水(總酚含量為12700mg/L，多元酚含量為4250mg/L，COD值為34852mg/L)用相同體積的含酚廢水(總酚含量為2000mg/L，單元酚含量為1000mg/L，多元酚含量為1000mg/L，COD值為12500mg/L替代。經(jīng)檢測，從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為92mg/L，單元酚含量為8mg/L，多元酚含量為84mg/L，COD值為855mg/L。
[0047]實施例7
[0048]該實施例用于說明本發(fā)明提供的含酚廢水的處理方法。
[0049]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，將含酚廢水(總酚含量為12700mg/L，多元酚含量為4250mg/L，COD值為34852mg/L)用相同體積的含酚廢水(總酚含量為25000mg/L，單元酚含量為9000mg/L，多元酚含量為16000mg/L，COD值為65000mg/L)替代。經(jīng)檢測，從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為383mg/L，單元酚含量為78mg/L，多元酚含量為305mg/L，COD值為2958mg/L。
[0050]對比例I
[0051]該對比例用于說明含酚廢水的參比處理方法。
[0052]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，靜態(tài)混合器和澄清器用萃取塔替代。從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為201mg/L，單元酚含量為39mg/L，多元酚含量為 162mg/L，COD 值為 1580mg/L。
[0053]對比例2
[0054]該對比例用于說明含酚廢水的參比處理方法。
[0055]按照實施例2的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，靜態(tài)混合器和澄清器用萃取塔替代。從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為379mg/L，單元酚含量為71mg/L，多元酚含量為 308mg/L，COD 值為 3048mg/L。
[0056]從以上實施例的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法能夠?qū)訌U水進行非常有效地處理。從實施例1、2與對比例1、2的對比可以看出，采用靜態(tài)混合器和澄清器具有更好的萃取效果，極具工業(yè)應用前景。
[0057]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種含酚廢水多級靜態(tài)混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，其特征在于，所述方法為將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態(tài)混合器和澄清槽組成的若干個組合內(nèi)完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述組合中，每一個組合包含一組靜態(tài)混合器和一個澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相連續(xù)流入前一組合的靜態(tài)混合器，澄清槽下部的萃余相連續(xù)流入下一組合靜態(tài)混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水從第一個組合的靜態(tài)混合器加入，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；脫酚萃取劑從最后一個組合的靜態(tài)混合器加入，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水與脫酚萃取劑的體積比為1-10:1 ;每一組靜態(tài)混合器和澄清槽的萃取溫度為40-85°C，所述含酚廢水的pH值為9以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水的pH值為4-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水中總酚的含量為2000-25000mg/L，所述總酚包括單元酚和多元酚，其中，多元酚的含量為1000_16000mg/L，單元酚的含量為 1000-9000mg/L，COD 值為 10000-65000mg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取在靜態(tài)混合器和澄清槽的組合中進行，且萃取級數(shù)為2-8級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述萃取相在第一精餾塔中進行精餾，得到脫酚萃取劑和粗酚產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為110-220°C，壓力為0.1-0.2MPa，精餾理論級數(shù)為5_20級。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述萃余相在第二精餾塔進行精餾，得到殘余的脫酚萃取劑和脫酚廢水。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為95-110°C，壓力為0.1-0.2MPa，精餾理論級數(shù)為5_25級。
【文檔編號】C02F1/58GK104129828SQ201410367672
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】陳赟, 王卓, 張鵬羽 申請人:華南理工大學