鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉。該方法首先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與鈣離子螯合形成海藻酸鈣沉淀，再加入對(duì)鈣離子螯合能力大于海藻酸的鈣離子螯合劑，奪取海藻酸鈣中的鈣離子，將其轉(zhuǎn)化成海藻酸鈉，達(dá)到回收海藻酸鈉的目的。其步驟包括：在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入鈣鹽，形成海藻酸鈣沉淀并過(guò)濾收集；在回收的海藻酸鈣中加入一定量的鈣離子螯合劑反應(yīng)一段時(shí)間后，得到海藻酸鈉；加入乙醇將海藻酸鈉析出。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：活性染料印花廢水中海藻酸鈉的回收，節(jié)約了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用，同時(shí)降低了廢水中有機(jī)物的含量，減輕了廢水處理的負(fù)擔(dān)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種海藻酸鈉回收技術(shù)，尤其涉及一種活性染料印花廢水中海藻酸鈉的回收方法。

【背景技術(shù)】
[0002]海藻酸鈉是純棉織物活性染料印花中最理想的糊料，其成糊率強(qiáng)、滲透性能好、無(wú)還原性、適用PH值范圍廣，并且不與活性染料發(fā)生反應(yīng)，易于洗滌，染料上染率高、織物手感好。近年來(lái)，由于印花產(chǎn)品數(shù)量的不斷增加，海藻酸鈉在紡織印染工業(yè)中被大量應(yīng)用；由于海藻酸鈉的主要生產(chǎn)原料海帶和褐藻等的產(chǎn)量有限，并且海藻酸鈉的生產(chǎn)技術(shù)雖然在不斷改進(jìn)，但普遍使用的仍然是酸凝-酸化法、鈣凝-酸化法和鈣凝-離子交換法等，現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)并沒(méi)有實(shí)質(zhì)性的突破，造成現(xiàn)有的海藻酸鈉難以滿足加工企業(yè)日益增長(zhǎng)的需求，導(dǎo)致價(jià)格日益上漲。因此紡織印染行業(yè)在節(jié)約海藻酸鈉使用的同時(shí)，應(yīng)將使用過(guò)程中沒(méi)有被破壞的海藻酸鈉進(jìn)行回收，實(shí)現(xiàn)資源的節(jié)約與循環(huán)，降低生產(chǎn)成本，提高原料的綜合利用價(jià)值。
[0003]從印染廢水中回收海藻酸鈉的研究甚少，專(zhuān)利CN101381419A公開(kāi)了從活性染料印花廢水中提取海藻酸鈉的方法，其特征在于根據(jù)海藻酸鈉的生產(chǎn)方法，采取了酸凝-酸化法、鈣凝-酸化法和鈣凝-離子交換法三種方法對(duì)活性染料印花廢水中的海藻酸鈉進(jìn)行提取，其中鈣凝-酸化法是加入氯化鈣得到海藻酸鈣沉淀，再將其酸化轉(zhuǎn)化成海藻酸，而后再用純堿中和得到海藻酸鈉，本方法回收過(guò)程復(fù)雜，必然造成成本和資源的浪費(fèi)。
[0004]目前，使用鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的方法尚未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道，鈣凝-螯合劑法是指使用有效的鈣離子螯合劑，利用鈣離子螯合劑和海藻酸對(duì)鈣離子螯合能力的不同，使海藻酸鈣轉(zhuǎn)化成海藻酸鈉的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)從活性印花廢水中回收海藻酸鈉的研究少，現(xiàn)有技術(shù)操作復(fù)雜，本發(fā)明提供了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉的方法。本發(fā)明操作步驟少，可行性強(qiáng)，易于產(chǎn)業(yè)化推廣。
[0006]本發(fā)明是先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與加入鈣鹽中的鈣離子通過(guò)螯合作用形成海藻酸鈣沉淀，過(guò)濾收集沉淀出的海藻酸鈣，然后在收集的海藻酸鈣中加入一定量的鈣離子螯合劑，利用鈣離子螯合劑和海藻酸對(duì)鈣離子螯合能力的不同，奪取海藻酸鈣中的鈣離子將其轉(zhuǎn)化成海藻酸鈉，再利用海藻酸鈉不溶于乙醇的性質(zhì)，使用乙醇將海藻酸鈉析出。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于包括以下步驟:
(1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉(zhuǎn)化成海藻酸鈣沉淀，過(guò)濾收集海藻酸鈣沉淀；
(2)向收集的海藻酸鈣沉淀中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉；
(3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干。
[0007]所述的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
[0008]所述的加入的鈣離子螯合劑的質(zhì)量為廢水中的海藻酸鈉質(zhì)量的ιο°/Γιοο%。
[0009]所述的加入鈣離子螯合劑以后的攪拌反應(yīng)時(shí)間為f24h。
[0010]所述的析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干的溫度為3(T60°C。
[0011]本發(fā)明有益效果:
1、本發(fā)明方法新穎，操作簡(jiǎn)單，所用藥劑均為常規(guī)工業(yè)原料，成本低。
[0012]2、本發(fā)明不僅實(shí)現(xiàn)了從活性染料印花水洗中回收海藻酸鈉，而且降低了活性印花廢水的處理負(fù)擔(dān)，實(shí)現(xiàn)資源與環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展。

【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明公開(kāi)了鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉。該方法首先利用活性染料印花廢水中的海藻酸鈉與鈣離子螯合形成海藻酸鈣沉淀，再加入對(duì)鈣離子螯合能力大于海藻酸的鈣離子螯合劑，奪取海藻酸鈣中的鈣離子，將其轉(zhuǎn)化成海藻酸鈉，達(dá)到回收海藻酸鈉的目的。
[0014]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于包括以下步驟:
(1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉(zhuǎn)化成海藻酸鈣沉淀，過(guò)濾收集海藻酸鈣沉淀；
(2)向收集的海藻酸鈣沉淀中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉；
(3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干。
[0015]所述的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
[0016]所述的加入的鈣離子螯合劑的質(zhì)量為廢水中的海藻酸鈉質(zhì)量的ιο°/Γιοο%。
[0017]所述的加入鈣離子螯合劑以后的攪拌反應(yīng)時(shí)間為f24h。
[0018]所述的析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干的溫度為3(T60°C。
[0019]下面通過(guò)實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，以下實(shí)施案例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，但不限制本發(fā)明的使用范圍。
[0020]實(shí)施例1
取過(guò)活性染料印花廢水IL(可過(guò)濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min后，待沉淀完全后過(guò)濾，收集海藻酸鈣沉淀，水洗；向沉淀中加入15g氨三乙酸鈉，攪拌3h，向其中緩慢倒入無(wú)水乙醇，海藻酸鈉析出，收集，置于烘箱內(nèi)50°C烘干，稱量得到6.55g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測(cè)得粘度為25.7mPa.S。
[0021]實(shí)施例2
取過(guò)濾后的活性染料印花廢水IL(可過(guò)濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min后，待沉淀完全后過(guò)濾，收集海藻酸鈣沉淀，水洗；向沉淀中加入1g三聚磷酸鈉，攪拌3h，向其中緩慢倒入無(wú)水乙醇，海藻酸鈉析出，收集置于烘箱內(nèi)50°C烘干，稱量得到5.70g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測(cè)得粘度為31.2mPa.S。
[0022]實(shí)施例3
配制螯合劑:將30%碳酸鈉和70%六偏磷酸鈉混合均勻，備用。
[0023]取過(guò)濾后的活性染料印花廢水IL(可過(guò)濾)，攪拌下加入40%氯化鈣10 ml, 2min后，待沉淀完全后過(guò)濾，收集海藻酸鈣沉淀，水洗；向沉淀中加入12g配制好的鈣離子螯合齊U，攪拌3h，向其中緩慢倒入無(wú)水乙醇，海藻酸鈉析出，收集置于烘箱內(nèi)50°C烘干，稱量得到10.50g海藻酸鈉，使用蒸餾水溶解得到1%原糊，測(cè)得粘度為32.3mPa.S。
【權(quán)利要求】
1.鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于包括如下步驟: (1)在攪拌條件下向活性染料印花廢水中加入一定濃度的鈣鹽，將活性染料印花廢水中的海藻酸鈉轉(zhuǎn)化成海藻酸鈣沉淀，過(guò)濾收集海藻酸鈣沉淀； (2)向收集的海藻酸鈣沉淀中加入一定量的鈣離子螯合劑或者一定濃度的鈣離子螯合劑溶液，得到粘稠狀海藻酸鈉； (3)在上述海藻酸鈉中加入乙醇將海藻酸鈉析出，將析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于加入的鈣離子螯合劑可以是三聚磷酸鈉、氨三乙酸鈉、六偏磷酸鈉或磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于加入的鈣離子螯合劑的質(zhì)量為廢水中的海藻酸鈉質(zhì)量的ιο°/Γιοο%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于加入鈣離子螯合劑以后的攪拌反應(yīng)時(shí)間為l?24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈣凝-螯合劑法從活性染料印花廢水中回收海藻酸鈉，其特征在于析出的海藻酸鈉置于烘箱內(nèi)烘干的溫度為3(T60°C。
【文檔編號(hào)】C02F9/04GK104292361SQ201410501468
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】房寬峻, 賈吉敏, 林凱, 劉尊東, 陳偉, 路暉, 高記記 申請(qǐng)人:山東黃河三角洲紡織科技研究院有限公司