一種石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及該復(fù)合材料吸附污染物后的再生利用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及該復(fù)合材料吸附污染物后的再生利用方法。首先液相化學(xué)氧化剝離法制備GO，然后Fe3+通過化學(xué)吸附在GO表面。接著將Fe3+/GO復(fù)合物烘干后置于等離子放電室中經(jīng)過H2和Ar混合等離子體放電后制得石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。將石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料作用于含Cr(V)的實驗室模擬廢水和含As(V)的地下水中，經(jīng)過等離子體再次放電再生后，石墨烯負(fù)載納米零價鐵對Cr(V)的去除具有良好的重復(fù)利用率。該方法快速、高效、綠色，通過再生處理后，石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的重復(fù)利用率得到了大大的提高，既沒有造成材料的浪費也降低了成本。
【專利說明】一種石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及該復(fù)合材料吸附污染物后的再生利用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及石墨稀復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及該方法制得的復(fù)合材料吸附污染物后的再生利用方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和工業(yè)化程度的不斷提高，礦山開采、電鍍、金屬冶煉、金屬加工、布匹印染、制革業(yè)、化工合成、化石燃料燃燒、農(nóng)藥化肥施用和生活垃圾等各種工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程向大氣、土壤和水體等環(huán)境介質(zhì)中排放了大量的重金屬，如不妥善處置將對環(huán)境造成世界范圍內(nèi)嚴(yán)重的污染問題，對人類健康造成極大的影響。吸附法是去除重金屬污染物最為有效的方法之一。
[0004]納米零價鐵具有磁性、顆粒尺寸小、比表面積大、表面活性大、還原能力強(qiáng)等優(yōu)點，可通過吸附還原從而達(dá)到去除變價重金屬的目的。將納米零價鐵負(fù)載在碳納米材料表面，可阻止納米零價鐵的團(tuán)聚，保持復(fù)合材料中各組分的反應(yīng)活性，從而促進(jìn)材料對重金屬的去除能力。將負(fù)載零價鐵的碳納米復(fù)合材料應(yīng)用于重金屬污染水體治理中，既可高效快速去除重金屬，又可用磁分離法將其回收，展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯，一種二維的只有一個碳原子層厚度的Sp2網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在過去的短短幾年內(nèi)，因為其優(yōu)異的熱學(xué)、電學(xué)以及力學(xué)性能而在復(fù)合材料領(lǐng)域內(nèi)受到廣泛的關(guān)注。石墨烯這種獨特的二維平面片狀結(jié)構(gòu)加上其極高的比表面積使其成為作為理想吸附劑材料以及負(fù)載納米粒子的一種理想載體。利用石墨稀為載體制備納米零價鐵，不僅可以提高納米零價鐵的分散性和穩(wěn)定性，石墨稀還可能強(qiáng)化電子轉(zhuǎn)移和預(yù)濃縮污染物。將石墨烯和納米零價鐵的優(yōu)勢相耦合，作為在污染土壤和水體修復(fù)與治理方面可以提供具有成本-效益解決方案的一項新技術(shù)。
[0005]由于納米零價鐵易氧化，導(dǎo)致材料重復(fù)利用率低，不對材料進(jìn)行再生處理不僅會造成資源的浪費，還會引起環(huán)境污染，從而限制了石墨烯負(fù)載零價鐵復(fù)合材料的推廣應(yīng)用。因此，無論從經(jīng)濟(jì)效益還是從環(huán)保角度考慮，進(jìn)行吸附劑的再生處理是國內(nèi)外研宄和技術(shù)開發(fā)的重點和難點問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的:提供一種去除重金屬污染物的吸附劑-石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法。以及為了解決改復(fù)合材料重復(fù)利用率低等問題，提供一種再生利用的方法。該材料吸附飽和之后，只需要進(jìn)行簡單的再生操作即可恢復(fù)去除重金屬污染物的能力。該方法不僅能達(dá)到吸附劑的再生利用，還能使制備時間大為縮短，過程大為簡化。再生后石墨烯負(fù)載零價鐵保持復(fù)合了材料的反應(yīng)活性。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A、取氧化石墨稀(GO)95-102 mg溶于100 mL去離子水中，超聲25-32 min，加入50 mL溶有55-60 mg FeClj^水溶液，攪拌11-13 h，用去離子水洗滌樣品，過濾得到的Fe 3+/G0，放置于真空干燥箱中烘干；
B、取50-52mg步驟(A)制得的Fe3+/G0材料置于等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生仏和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在上述樣品上，放電一定時間后制得石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。
[0008]所述的一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟A所述的GO和FeClj^g合溶液pH值為4.0。
[0009]所述的本發(fā)明涉及一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟B所述的等離子體放電室中接有石墨電極，電極連接一個能夠產(chǎn)生電感耦合等離子體源的交流電源，放電前先通入Ar，以排除空氣，然后抽真空至2-3 Pa，打開HjPAr閥，調(diào)節(jié)流量計中HjP Ar的流量，然后調(diào)節(jié)等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)，最后調(diào)節(jié)交流電源功率，產(chǎn)生的混合等離子體流直接作用在Fe3+/G0上，等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)為6.0 Pa，總氣體流量為5 sccm，4和Ar流量比為2/1，放電作用時間為40 min，交流電功率為100 W。
[0010]石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在去除重金屬污染水中的應(yīng)用。
[0011]所述的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于包括以下步驟:
A、將石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料加入到含有不同濃度的Cr(VI)的實驗室模擬廢水中，恒溫振蕩23-24 h，吸附結(jié)束，然后用磁鐵將固相與液相分離，取上層清液用分光光度法測試上清液中Cr(VI)的濃度計算去除率，吸附后將固相溶于50 mg/L的EDTA_2Na溶液中去除吸附上的Cr(VI)，離心烘干；
B、將離心烘干后的復(fù)合材料再放入等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生!12和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在此復(fù)合材料上，放電一定時間后制得再生的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料，此材料可重新用來吸附廢水中Cr(VI)。
[0012]所述的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于:步驟A所述的實驗室模擬廢水中Cr(VI)的濃度分別為5，10，15和20 mg/L,復(fù)合材料的濃度為1.0 g/L,溶液的pH為4.0，溫度為298 K。
[0013]所述的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于:步驟B所述的等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)為6.0 Pa，總氣體流量為5 sccm，HjPAr流量比為2/1，作用時間為60 min，交流電功率為70 W。。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料制備過程簡單，成本低廉。本發(fā)明方法制得的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料對Cr (VI)具有吸附還原能力，其吸附容量大，吸附后的顆粒具有磁性、易回收、體積小、方便暫存；實驗條件溫和，在重金屬污染處理方面具有優(yōu)勢；將納米零價鐵負(fù)載在石墨烯表面，可阻止納米零價鐵的團(tuán)聚，保持石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料中各組分的反應(yīng)活性，從而促進(jìn)材料對重金屬的去除能力。石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料對Cr (VI)的最大平衡吸附容量為18.06 mg/go采用等離子體放電方法實現(xiàn)吸附劑活性的再生，方法簡單易行。通過再生處理后，石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的重復(fù)利用率得到了大大的提高，既沒有造成材料的浪費也降低了成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明所用到裝置圖，
圖1中:1、氫氣瓶；2、氬氣瓶；3、冷卻水管；4、等離子體放電室；5、樣品臺；6、交流電源；7、真空泵；8、流量計；9、石墨電極；10、廢氣處理。
[0016]圖2是rGO (A)，NZVI (B)和石墨烯負(fù)載納米零價鐵(C)的SEM表征；rG0⑶，NZVI (E)和石墨稀負(fù)載納米零價鐵(F)的TEM表征；石墨稀負(fù)載納米零價鐵的高分辨表征(G)和相應(yīng)的EDS (H) ο
[0017]圖3是rGO, NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的XRD (A)，XPS (B)，Raman (C)和IR(D)圖譜；
圖4是Cr(VI)離子濃度對Cr (VI)在石墨烯負(fù)載納米零價鐵上吸附性能的影響。
[0018]圖5是rGO，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵吸附Cr (VI)后的XPS圖譜，A圖是rGO，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的XPS分析；B是Cr 2p的高分辨圖；C是Fe 2p的高分辨圖。
[0019]圖6是石墨烯負(fù)載納米零價鐵再生前后(A和B)對Cr (VI)的去除。
[0020]圖7A是rGO，納米級零價鐵和石墨稀負(fù)載納米零價鐵去除地下水中的As(V)，B圖是rGO，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的XPS分析；C是Cr 2p的高分辨圖；D是Fe 2p的高分辨圖。

【具體實施方式】
[0021]實施例1
一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備，包括以下步驟:
A、取GO 100 mg溶于100 mL去離子水中，超聲30 min。加入50 mL溶有58 mg FeCl3的溶液，攪拌12 h，用去離子水洗滌樣品。得到的Fe3+/G0放置于真空干燥箱中烘干。
[0022]B、取50 mgFe3+/G0置于等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生4和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在上述樣品上，放電一定時間后制得石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。
[0023]石墨烯負(fù)載納米零價鐵吸附后的再生方法
A、制得的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料加入到含有不同濃度的Cr(VI)的實驗室模擬廢水中的恒溫振蕩24 h，然后用磁鐵將固相與液相分離，取上層清液用分光光度法測試上清液中Cr(VI)的濃度。吸附后將固相溶于50 mg/L的EDTA-2Na溶液中去除吸附上的Cr (VI)，離心烘干。
[0024]B、用過的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料離心烘干后再放入等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生4和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在用過的吸附劑上，放電一定時間后制得再生的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。
[0025]C、將再生前后的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料再次作用于Cr(VI)的實驗室模擬廢水恒溫震蕩24 h，重復(fù)步驟C和D。
[0026]所用的等離子體放電裝置見圖1。rGO，納米級零價鐵和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的SEM, TEM表征；和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的高分辨表征見圖2。從圖2中可以看出普通的NZVI呈現(xiàn)不規(guī)則圓球形且顆粒緊密堆積。rGO呈片狀結(jié)構(gòu)，負(fù)載在rGO上的NZVI呈現(xiàn)球形結(jié)構(gòu)。rGO較大的比表面使NZVI分布在rGO表面上，很好的避免了 NZVI的團(tuán)聚。從單純NZVI的TEM圖中可以看出，單純鐵顆粒大體呈球狀形貌，粒徑約為40 nm，顆粒之間首尾相聯(lián)形成鏈狀結(jié)構(gòu)。鏈狀結(jié)構(gòu)的形成與鐵納米顆粒相互之間存在靜磁作用有關(guān)。石墨烯負(fù)載納米零價鐵的TEM圖譜中可以看出，負(fù)載型鐵納米顆粒分散較好，其可能機(jī)理是，在負(fù)載型鐵納米顆粒制備體系中引入了石墨烯。石墨烯為鐵納米顆粒提供了非均勾成核環(huán)境，從而使鐵納米初級顆粒間不易接觸和繼續(xù)長大，這樣大部分鐵納米顆粒就會形成得細(xì)小而均勾。但是仍有少數(shù)鐵納米顆粒仍存在輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象這可能是由石墨烯表面化學(xué)活性的不均勾性所導(dǎo)致的。石墨烯負(fù)載納米零價鐵高分辨圖中晶體的晶面間距離為0.2 nm，這對應(yīng)于體心立方(bcc)鐵的(110)面。石墨稀負(fù)載納米零價鐵的EDS也證明了 NZVI的存在。
[0027]圖3是rG0，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵的XRD圖譜。單純NZVI的XRD圖譜中出現(xiàn)了(110)，(200)，(211)，(220)和(310)特征衍射峰，可以看出單純NZVI具有很好的晶型。負(fù)載型的NZVI也可以看到NZVI的衍射花樣。對比NZVI，可以說明石墨烯負(fù)載納米零價鐵上NZVI的負(fù)載情況很好。rGO的XPS譜證明碳和氧的存在。石墨稀負(fù)載納米零價鐵和NZVI的XPS譜在710.8和725.1 eV處出現(xiàn)了兩個新的峰，表明NZVI表面覆蓋有鐵氧化物。石墨稀負(fù)載納米零價鐵和rGO的拉曼圖譜中，G帶的吸收峰對應(yīng)于石墨結(jié)構(gòu)中碳原子的面中心E2振動，D帶的吸收峰對應(yīng)于石墨稀結(jié)構(gòu)中邊緣、缺陷和碳氧官能團(tuán)上的碳原子振動?？梢钥闯鍪┴?fù)載納米零價鐵和rGO的D帶和G帶都沒有明顯的偏移。石墨烯負(fù)載納米零價鐵和rGO的、/^值分別為0.9966和0.9370，說明在NZVI的負(fù)載導(dǎo)致石墨烯的ID/Ie值發(fā)生了增加，這歸因于中NZVI的負(fù)載會增加rGO中邊緣和缺陷的數(shù)量。rGO，NZVI和石墨稀負(fù)載納米零價鐵的紅外圖譜(圖3)中可以看出rGO中含有C=C峰和未被還原掉的C-O峰和C=O峰。NZVI表面幾乎不含有含氧官能團(tuán)。與NZVI相比，石墨烯負(fù)載納米零價鐵上增加了 C=C峰，C-O峰和C=O峰。
[0028]圖4是Cr (VI)離子濃度對Cr (VI)在石墨烯負(fù)載納米零價鐵上吸附性能的影響。從圖中可以看出，Cr(VI)在石墨稀負(fù)載納米零價鐵上的吸附在30 min內(nèi)就達(dá)到了平衡，吸附時間快。石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料對Cr (VI)的最大平衡吸附容量為18.06 mg/g。
[0029]圖5是rG0，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵吸附Cr(VI)后的XPS圖譜。圖5表明吸附Cr (VI)后，NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵表面上主要含有C，0，F(xiàn)e和Cr。吸附Cr (VI)后NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵材料的Cr峰含有Cr 2p，2s，3s和3p峰，但主要是Cr2p峰。處于577和589 eV的峰分別對應(yīng)的是FeCr2O4和Cr 203。但是Cr2O3的峰并未在吸附Cr(VI)后的rGO表面上出現(xiàn)。Cr2O3的生成說明在NZVI和石墨烯負(fù)載納米零價鐵材料表面有還原反應(yīng)發(fā)生，然后在rGO表面并沒有還原反應(yīng)發(fā)生。這說明，rGO對Cr(VI)并沒有還原能力，石墨稀負(fù)載納米零價鐵對Cr(VI)起到還原作用的部分是NZVI。FeCr2O4的出現(xiàn)說明石墨烯負(fù)載納米零價鐵去除Cr (VI)涉及吸附作用，也可能有絡(luò)合作用發(fā)生。對于Fe峰，處于711和725 eV的峰分別對應(yīng)于Fe3O4和Fe2O3，這是由于Fe參加了反應(yīng)而被氧化。在706.8 eV附近出現(xiàn)的光電子峰對應(yīng)Fe(0)，其信號較弱，這可能是由于Fe(O)表面被其氧化物包覆所導(dǎo)致。
[0030]圖6是石墨烯負(fù)載納米零價鐵再生前后(A和B)對Cr (VI)的去除。從圖6中可以看出，石墨烯負(fù)載納米零價鐵再生前，隨著重復(fù)次數(shù)的增加，石墨烯負(fù)載納米零價鐵對Cr(VI)的去除效率逐次降低。重復(fù)4次后，石墨烯負(fù)載納米零價鐵對Cr (VI)的去除效率僅剩下8.65 %。然而，使用過的石墨烯負(fù)載納米零價鐵經(jīng)過再次等離子體處理后，即再生后，石墨烯負(fù)載納米零價鐵對Cr (VI)的去除效率僅僅只有稍微的降低。重復(fù)4次后，Cr(VI)的去除率只降低了 6.60 %。這說明利用該方法確實可以恢復(fù)石墨烯負(fù)載納米零價鐵吸附劑的吸附能力，使其達(dá)到能夠再次使用狀態(tài)的操作。
[0031] 實施例2
將石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料用于處理含As (V)的地下水。該地下水取自內(nèi)蒙古托克托縣興旺莊，As(V)的濃度為231 ug/Lo吸附去除前先離心去除地下水中的不容物。圖7是rGO，NZVI和石墨稀負(fù)載納米零價鐵去除地下水中的As(V) (A)和石墨稀負(fù)載納米零價鐵吸附As (V)后的XPS圖譜。從A圖中可以看出，只需要1.0 g/L的石墨烯負(fù)載納米零價鐵用量就可以將20 mL地下水中的As (V)去除掉。而需要達(dá)到As (V) 100%的去除率需要1.5 g/L和6.0 g/L的NZVI和rGO用量。從XPS圖譜中可以看出石墨烯負(fù)載納米零價鐵對As (V)的去除機(jī)理為吸附或者絡(luò)合。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A、取氧化石墨稀(GO)95-102 mg溶于100 mL去離子水中，超聲25-32 min，加入50 mL溶有55-60 mg FeClj^水溶液，攪拌11-13 h，用去離子水洗滌樣品，過濾得到的Fe 3+/G0，放置于真空干燥箱中烘干； B、取50-52mg步驟(A)制得的Fe3+/G0材料置于等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生仏和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在上述樣品上，放電一定時間后制得石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟A所述的GO和FeClj^g合溶液pH值為4.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的本發(fā)明涉及一種石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟B所述的等離子體放電室中接有石墨電極，電極連接一個能夠產(chǎn)生電感耦合等離子體源的交流電源，放電前先通入Ar，以排除空氣，然后抽真空至2-3 Pa，打開4和Ar閥，調(diào)節(jié)流量計中Η 2和Ar的流量，然后調(diào)節(jié)等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)，最后調(diào)節(jié)交流電源功率，產(chǎn)生的混合等離子體流直接作用在Fe3+/G0上，等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)為6.0 Pa，總氣體流量為5 sccm，HjPAr流量比為2/1，放電作用時間為40 min，交流電功率為 100 Wo
4.如權(quán)利要求1所述的石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在去除重金屬污染水中的應(yīng)用。
5.如權(quán)利要求1所述的石墨稀負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于包括以下步驟: A、將石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料加入到含有不同濃度的Cr(VI)的實驗室模擬廢水中，恒溫振蕩23-24 h，吸附結(jié)束，然后用磁鐵將固相與液相分離，取上層清液用分光光度法測試上清液中Cr (VI)的濃度計算去除率，吸附后將固相溶于50 mg/L的EDTA_2Na溶液中去除吸附上的Cr(VI)，離心烘干； B、將離心烘干后的復(fù)合材料再放入等離子體放電室中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，在放電室內(nèi)產(chǎn)生!12和Ar混合等離子體流，將該混合等離子體流直接作用在此復(fù)合材料上，放電一定時間后制得再生的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料，此材料可重新用來吸附廢水中Cr(VI)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于:步驟A所述的實驗室模擬廢水中Cr (VI)的濃度分別為5，10，15和20 mg/L,復(fù)合材料的濃度為1.0 g/L,溶液的pH為4.0，溫度為298 K。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法制得的復(fù)合材料在吸附重金屬污染物后的再生利用方法，其特在于:步驟B所述的等離子體放電室內(nèi)的壓強(qiáng)為6.0 Pa，總氣體流量為5 sccm，H#PAr流量比為2/1，作用時間為60 min，交流電功率為70 Wo
【文檔編號】C02F1/28GK104437364SQ201410621249
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】李潔, 王奇, 陳長倫, 王祥科 申請人:中國科學(xué)院等離子體物理研究所