一種聚丙烯酰胺類絮凝劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚丙烯酰胺類絮凝劑及其制備方法，其特征是其組成成分有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨、引發(fā)劑、輔助引發(fā)劑、輔助還原劑、分散劑、屏蔽劑、促溶劑、去離子水、氫氧化鈉。制備方法為將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH，再依次投入輔助還原劑、促溶劑、還原劑、屏蔽劑、分散劑、輔助引發(fā)劑，溶液密閉通氮除氧后加入氧化劑，通入氮?dú)饨^熱聚合，反應(yīng)結(jié)束后，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。發(fā)明是由陽離子單體與丙烯酰胺在復(fù)合引發(fā)體系通過水溶液自由基共聚合實(shí)現(xiàn)，得到的產(chǎn)品相對(duì)分子量高、陽離子度可調(diào)節(jié)度大，殘余丙烯酰胺含量低、溶解時(shí)間短，在國內(nèi)處于領(lǐng)先水平，可望代替進(jìn)口產(chǎn)品。
【專利說明】一種聚丙烯酰胺類絮凝劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水處理高分子絮凝劑領(lǐng)域，特別涉及一種聚丙烯酰胺類絮凝劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著淡水資源的日益匾乏以及對(duì)環(huán)境保護(hù)的日漸重視，人們對(duì)水處理用絮凝劑的研制給予越來越多的關(guān)注。絮凝劑可以提高固/液分離效率，被應(yīng)用于許多工業(yè)領(lǐng)域。水溶性的陽離子聚丙烯酰胺作為一種有效的絮凝劑，在水處理、造紙、冶礦等領(lǐng)域可以得到很好的應(yīng)用。
[0003]目前國內(nèi)陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑的生產(chǎn)技術(shù)水平遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于國外，國內(nèi)對(duì)于陽離子聚丙烯酰胺的各種合成方法進(jìn)行了廣泛的研究，但是工業(yè)化開發(fā)還處于初步階段，我國現(xiàn)有的陽離子型聚丙烯酰胺生產(chǎn)廠生產(chǎn)規(guī)模小，且性能難以達(dá)到要求，因此目前使用的水處理用陽離子聚丙烯酰胺大部分依賴進(jìn)口。隨著社會(huì)的發(fā)展，國家對(duì)污水治理力度的加強(qiáng)，污水處理及污水脫泥用陽離子聚丙烯酰胺會(huì)有越來越大的市場(chǎng)。因此，進(jìn)行污水處理及污泥脫水用陽離子聚丙烯酰胺的工業(yè)化開發(fā)有著廣闊的前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種聚丙烯酰胺類絮凝劑及其制備方法，該發(fā)明是由丙烯酰胺單體和二甲基二烯丙基氯化銨陽離子單體在復(fù)合引發(fā)體系通過水溶液自由基共聚合實(shí)現(xiàn)，得到的陽離子聚丙烯酰胺相對(duì)分子量高、陽離子度可調(diào)節(jié)度大，殘余丙烯酰胺單體含量低，在國內(nèi)處于領(lǐng)先水平。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于其是采用如下重量份數(shù)比原料制成:
[0007]丙烯酰胺:180-140份
[0008]二甲基二烯丙基氯化銨:20-60份
[0009]引發(fā)劑:0.01-0.014 份
[0010]輔助引發(fā)劑:0.014-0.018份
[0011]輔助還原劑:0.12-0.18份
[0012]分散劑:0.01-0.02 份
[0013]屏蔽劑:0.018_0.022 份
[0014]促溶劑:0.016-0.02 份
[0015]去離子水:700-900份
[0016]氫氧化鈉:100-200份。
[0017]進(jìn)一步，所述引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸鈉或過硫酸氫鉀或過硫酸氫鈉或過硫酸銨，還原劑為甲醛合次亞硫酸氫鈉。
[0018]進(jìn)一步，所述輔助引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0019]進(jìn)一步，所述輔助還原劑為正丁胺或環(huán)己胺。
[0020]進(jìn)一步,所述輔助分散劑為表面活性劑span-20或span-40或span-60。
[0021]進(jìn)一步，所述輔助屏蔽劑為乙二胺四乙酸EDTA。
[0022]進(jìn)一步，所述輔助促溶劑為尿素。
[0023]一種聚丙烯酰胺類絮凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下:
[0024](I)將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，攪拌溶解，加入氫氧化鈉至調(diào)節(jié)PH為7-8 ；
[0025](2)依次將輔助還原劑、促溶劑、還原劑、屏蔽劑、分散劑、輔助引發(fā)劑投入上述溶液，攪拌均勻；
[0026](3)將步驟(2)得到的溶液密閉通氮除氧30min，加入氧化劑，繼續(xù)通入氮?dú)?，絕熱聚合；
[0027](4)反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系降至室溫，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。
[0028]本發(fā)明的有益效果在于:
[0029]本發(fā)明是由二甲基二烯丙基氯化銨陽離子單體與丙烯酰胺在復(fù)合引發(fā)體系通過水溶液自由基共聚合實(shí)現(xiàn)，從而制備的一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的水溶性高分子聚合物，得到的陽離子聚丙烯酰胺相對(duì)分子量高、陽離子度可調(diào)節(jié)度大，殘余丙烯酰胺單體含量低、溶解時(shí)間短，在國內(nèi)處于領(lǐng)先水平，此項(xiàng)技術(shù)是陽離子聚丙烯酰胺合成領(lǐng)域的重大突破，處于國際領(lǐng)先水平，采用此技術(shù)生產(chǎn)的聚合物產(chǎn)品可望代替進(jìn)口產(chǎn)品。

【具體實(shí)施方式】
[0030]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0031]實(shí)施例一:
[0032]按重量百分比選取原料:
[0033]丙烯酰胺:140份
[0034]二甲基二烯丙基氯化銨:60份
[0035]引發(fā)劑:0.014份
[0036]輔助引發(fā)劑:0.018份
[0037]輔助還原劑:0.18份
[0038]分散劑:0.02份
[0039]屏蔽劑:0.022份
[0040]促溶劑:0.02份
[0041]去離子水:800份。
[0042]具體制備過程是:
[0043](I)將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，攪拌溶解，加入氫氧化鈉至調(diào)節(jié)PH為8 ;
[0044](2)依次將正丁胺、尿素、甲醛合次亞硫酸氫鈉、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性劑span-20、偶氮二異丁腈投入上述溶液，攪拌均勻；
[0045](3)將步驟(2)得到的溶液密閉通氮除氧30min，加入過硫酸鉀，繼續(xù)通入氮?dú)?，絕熱聚合；
[0046](4)反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系降至室溫，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。
[0047]得到的產(chǎn)品為白色顆粒，特性粘數(shù)為6dL/g，分子量為1.6 X 17,陽離子度為60%，殘余丙烯酰胺單體< 0.2 %，溶解時(shí)間為50min。
[0048]實(shí)施例二:
[0049]按重量百分比選取原料:
[0050]丙烯酰胺:180份
[0051]二甲基二烯丙基氯化銨:20份
[0052]引發(fā)劑:0.012份
[0053]輔助引發(fā)劑:0.016份
[0054]輔助還原劑:(λ 14份
[0055]分散劑:0.02份
[0056]屏蔽劑:0.022份
[0057]促溶劑:0.02份
[0058]去離子水:800份。
[0059]具體制備過程是:
[0060](I)將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，攪拌溶解，加入氫氧化鈉至調(diào)節(jié)PH為8 ;
[0061](2)依次將環(huán)己胺、尿素、甲醛合次亞硫酸氫鈉、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性劑span-20、偶氮二異丁腈投入上述溶液，攪拌均勻；
[0062](3)將步驟(2)得到的溶液密閉通氮除氧30min，加入過硫酸鈉，繼續(xù)通入氮?dú)猓^熱聚合；
[0063](4)反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系降至室溫，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。
[0064]得到的產(chǎn)品為白色顆粒，特性粘數(shù)為8dL/g，分子量為1.2 X 17,陽離子度為30%，殘余丙烯酰胺單體< 0.2 %，溶解時(shí)間為45min。
[0065]實(shí)施例三:
[0066]按重量百分比選取原料:
[0067]丙烯酰胺:160份
[0068]二甲基二烯丙基氯化銨:40份
[0069]引發(fā)劑:0.01份
[0070]輔助引發(fā)劑:0.014份
[0071]輔助還原劑:0.12份
[0072]分散劑:0.01份
[0073]屏蔽劑:0.018份
[0074]促溶劑:0.016份
[0075]去離子水:800份。
[0076]具體制備過程是:
[0077](I)將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，攪拌溶解，加入氫氧化鈉至調(diào)節(jié)PH為8 ;
[0078](2)依次將正丁胺、尿素、甲醛合次亞硫酸氫鈉、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性劑span-60、偶氮二異丁腈投入上述溶液，攪拌均勻；
[0079](3)將步驟(2)得到的溶液密閉通氮除氧30min，加入過硫酸銨，繼續(xù)通入氮?dú)猓^熱聚合；
[0080](4)反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系降至室溫，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。
[0081]得到的產(chǎn)品為白色顆粒，特性粘數(shù)為16dL/g，分子量為0.5X107，陽離子度為24%，殘余丙烯酰胺單體< 0.2%，溶解時(shí)間為50min。
[0082]以上對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于其是采用如下重量份數(shù)比原料制成: 丙烯酰胺:180-140份 二甲基二烯丙基氯化銨:20-60份 引發(fā)劑:0.01-0.014份 輔助引發(fā)劑:0.014-0.018份 輔助還原劑:0.12-0.18份 分散劑:0.01-0.02份 屏蔽劑=0.018-0.022份 促溶劑=0.016-0.02份 去離子水:700-900份 氫氧化鈉:100-200份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸鈉或過硫酸氫鉀或過硫酸氫鈉或過硫酸銨，還原劑為甲醛合次亞硫酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述輔助引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述輔助還原劑為正丁胺或環(huán)己胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述輔助分散劑為表面活性劑 span-20 或 span-40 或 span-60。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述輔助屏蔽劑為乙二胺四乙酸EDTA。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酰胺類絮凝劑，其特征在于:所述輔助促溶劑為尿素。
8.一種聚丙烯酰胺類絮凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)將丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨投入去離子水，攪拌溶解，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH 為 7-8 ； (2)依次將輔助還原劑、促溶劑、還原劑、屏蔽劑、分散劑、輔助引發(fā)劑投人上述溶液，攪拌均勻； (3)將步驟(2)得到的溶液密閉通氮除氧30min，加入氧化劑，繼續(xù)通入氮?dú)猓^熱聚合； (4)反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系降至室溫，將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C02F1/56GK104356294SQ201410649317
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】胡玉國, 梁海臣, 李靖, 張冠洲, 張有強(qiáng), 張鳳躍, 肖勁松, 孫紅桃, 李 東 申請(qǐng)人:天津大港油田濱港集團(tuán)博弘石油化工有限公司