一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，步驟如下：常溫下，向硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水中加入濃度為3～7wt％聚合氯化鋁溶液，攪拌混合均勻；于體系pH＝3.5～4.5時，加入濃度為0.05～0.2wt％陽離子聚丙烯酰胺溶液，攪拌混合均勻；靜置沉降，固液分離，液相直接排放，固相后續(xù)利用。本發(fā)明硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法的成本低廉，僅僅使用聚合氯化鋁溶液和陽離子聚丙烯酰胺溶液就能達到較好的處理效果。
【專利說明】一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及工業(yè)廢水處理方法，具體涉及一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理 方法，屬于環(huán)境保護領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 硅溶膠是硅氧四面體的無定形聚合體在水中的穩(wěn)定分散體系，又名硅酸溶膠，或 二氧化硅水溶膠。硅溶膠是一種重要的無機納米材料，分子式可表示為mSi0 2 ? nH20，其膠 粒大小可以為5-100nm。由于硅溶膠中二氧化硅顆粒的特殊結(jié)構(gòu)及其無毒無害的性質(zhì)，現(xiàn)已 被廣泛應(yīng)用于紡織、涂料、造紙、橡膠、油漆、陶瓷、精密鑄造和電子等行業(yè)中。
[0003] 國內(nèi)現(xiàn)行的硅溶膠制備方法主要有離子交換法、硅化合物水解法、硅粉水解法等， 不同的方法各有優(yōu)劣，但是相比較而言，用硅粉水解法制備硅溶膠，具有產(chǎn)品中雜質(zhì)含量 少、膠粒粒形、粒徑、黏度、pH值等物理指標(biāo)比較容易控制、硅溶膠的穩(wěn)定性較好、生產(chǎn)過程 對環(huán)境友好、價格相對比較便宜等優(yōu)點，是近年來興起的一種制備硅溶膠的新工藝。
[0004] 硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的基本原理是，在堿性物質(zhì)催化作用下單質(zhì)硅與水發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，在生成硅溶膠的同時還產(chǎn)生氫氣，因此，生產(chǎn)過程對環(huán)境不產(chǎn)生有害影響。但是，在 實際生產(chǎn)中，由于對廢渣的的清洗、器具的洗滌、超濾濃縮等操作，會產(chǎn)生一定量的廢水。該 廢水中主要含有未反應(yīng)的硅粉、硅粉原料中的雜質(zhì)和較小粒徑的硅溶膠。廢水呈稀薄膠體 狀態(tài)、顏色一般為灰色，pH值為堿性，難以自然沉降，不能直接排放或回用。因此，該生產(chǎn)過 程的廢水必須進行固液分離處理，才能回用或排放。目前為止，硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠過程 中的廢水處理問題尚未見文獻報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀與不足，本發(fā)明提供一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理 方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，步驟如下：
[0008] 常溫下，向硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水中加入濃度為3?7wt%聚合氯化鋁溶液， 攪拌混合均勻；于體系pH = 3. 5?4. 5時，加入濃度為0. 05?0. 2wt%陽離子聚丙烯酰胺 溶液，攪拌混合均勻；靜置沉降，固液分離，液相直接排放，固相后續(xù)利用；
[0009] 所述的陽離子聚丙烯酰胺溶液與廢水的質(zhì)量比為（15?25) :100。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，加入聚合氯化鋁溶液后攪拌速率為50?lOOr/min，加入陽 離子聚丙烯酰胺溶液后攪拌速率為30?60r/min。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的陽離子聚丙烯酰胺溶液為新配制的且存放時間<24h 的溶液。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的固液分離的方式為用孔徑20 的濾膜進行減壓過 濾。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的聚合氯化鋁溶液的濃度為4?7wt%，所述的陽離子 聚丙烯酰胺溶液的濃度為〇. 1?〇. 15wt%。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，加入聚合氯化鋁溶液并攪拌至pH為4. 0-4. 5時再加入陽離 子聚丙烯酰胺溶液；所述的陽離子聚丙烯酰胺溶液與廢水的質(zhì)量比為（16?20) :100。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的陽離子聚丙烯酰胺的分子量為400?1200萬，CP = 40。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水主要含有未反應(yīng)的硅粉、原料 硅粉中的雜質(zhì)和較小粒徑的硅溶膠，廢水呈膠體狀態(tài)、顏色呈現(xiàn)黑、灰色，pH值為堿性，難 以自然沉降。優(yōu)選的，對于如下指標(biāo)的廢水處理效果更佳：pH(25°C) :8-11，懸浮物SS: 8000-12000mg/l，固含量：1. 5-3. 5wt%。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，所述的陽離子聚丙烯酰胺溶液的配制過程可以為：在反應(yīng)釜中先加 入自來水，開啟攪拌，按照上述濃度將所需量陽離子聚丙烯酰胺緩慢加入至反應(yīng)釜中，繼續(xù) 攪拌40?90min，直至陽離子聚丙烯酰胺完全溶解。配制過程中應(yīng)當(dāng)注意：1、為了加快溶 解，可用溫水，但50°C以上會使聚合物加快降解，影響使用效果；2、溶解過程中攪拌速度不 能過快，強烈的攪拌速率會使聚丙烯酰胺降解，性能變差；3、陽離子聚丙烯酰胺加入時應(yīng)盡 量緩慢，不能一次性加入；4、溶解過程避免與鐵接觸，鐵離子會降解聚丙烯酰胺的分子鏈； 5、配成的溶液不要用離心泵轉(zhuǎn)移，以免高速旋轉(zhuǎn)的葉片造成聚合物的剪切降解；6、陽離子 聚丙烯酰胺溶液不能長時間存放，配制好的陽離子聚丙烯酰胺溶液存放時間不得超過24h。 [0018]根據(jù)本發(fā)明，所述的聚合氯化鋁溶液的配制過程可以為：按上述濃度取聚合氯化 鋁，在攪拌狀態(tài)下加入到所需量的自來水中，攪拌均勻，即得。
[0019]根據(jù)本發(fā)明，處理后的廢水呈無色透明，pH = 6?9,符合環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，直接排放即 可。處理后得到的固體晾干后經(jīng)后續(xù)處理可以作為路基等應(yīng)用。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，加入聚合氯化鋁溶液后攪拌均勻，于體系pH = 3. 5?4. 5時再加入 陽離子聚丙烯酰胺溶液，若體系中pH偏大或偏小，則體系中的固形物無法絮聚成大的絮聚 團，只能絮聚后零散的分散于體系中。
[0021] 本發(fā)明的原理：
[0022] 陽離子聚丙烯酰胺具有較高的分子量及不同的離子度，它的結(jié)構(gòu)中具有多種活潑 的極性基團，可以與污水中不穩(wěn)定的懸浮顆粒，如未反應(yīng)的硅粉、原料硅粉中的雜質(zhì)和小粒 徑的硅溶膠等親和、吸附形成氫鍵，并使離子間架橋而形成絮凝，而在絮凝的過程中，水相 中的顆粒逐漸增大，形成大的絮團，絮團的形成將導(dǎo)致泥水分離。
[0023] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0024] 1、本發(fā)明硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法的成本低廉，僅僅使用聚合氯化 鋁溶液和陽離子聚丙烯酰胺溶液就能達到較好的處理效果。
[0025] 2、本發(fā)明方法操作簡單，將聚合氯化鋁溶液和陽離子聚丙烯酰胺溶液直接加入到 待處理的廢水中即可，無需其他繁瑣的操作。
[0026] 3、本發(fā)明方法處理廢水的效果顯著，經(jīng)過處理，廢水呈無色透明狀，pH= 6?9，符 合環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，可直接排放，固體可經(jīng)晾曬、煅燒等處理后作為路基等使用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027] 圖1為本發(fā)明實施例1硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水處理前的狀態(tài)圖。
[0028] 圖2為本發(fā)明實施例1硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水處理后的狀態(tài)圖。
[0029] 圖3為本發(fā)明實施例1硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水經(jīng)處理得到的固相煅燒后的狀 態(tài)圖。

【具體實施方式】
[0030] 下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。
[0031] 實施例中所用原料均為常規(guī)原料，市購產(chǎn)品。其中，陽離子聚丙烯酰胺，濟南海博 精細(xì)化工有限公司有售，CP = 40 ;聚合氯化鋁，固體，工業(yè)級，濟南海博精細(xì)化工有限公司 有售。
[0032] 實施例中所用陽離子聚丙烯酰胺溶液按如下方法配制：
[0033] 在反應(yīng)釜中先加入20?30°C的自來水，開啟攪拌，按照所需的濃度，將所需量陽 離子聚丙烯酰胺緩慢加入到反應(yīng)釜中，繼續(xù)攪拌40?90min，直至陽離子聚丙烯酰胺完全 溶解，攪拌速率為30?50r/min。配制完成后在24小時內(nèi)使用。
[0034] 實施例中所用聚合氯化鋁溶液按如下方法配制：
[0035] 按照所需的濃度，將聚合氯化鋁在攪拌狀態(tài)下加入到所需量20?30°C的自來水 中，攪拌均勻，即得。
[0036] 實施例中所用的過濾方式為用孔徑20 y m的濾膜進行減壓過濾。
[0037] 實施例中所得固相檢測方法為：固相晾干后置于馬弗爐內(nèi)在400°C下煅燒40min， 取出冷卻，準(zhǔn)確稱取1. 〇〇〇〇g固體樣品于鉬金坩堝中，加入10mL HF和2mL HC104，小火加熱 8h，加熱冒煙直至溶液近干，冷卻后加入5mL HC1，溶解后定容至100mL，超聲分散約90min 后用ICP (電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀）檢測。
[0038] 實施例中所述的加入聚合氯化鋁溶液后攪拌速率為50?100r/min，加入陽離子 聚丙烯酰胺溶液后攪拌速率為30?50r/min。
[0039] 實施例1
[0040] 取硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水100g(pH = 9. 87)(廢水的指標(biāo)如表1所示），常 溫下加入聚合氯化鋁溶液（5wt % ) 10g，攪拌均勻，充分混合，體系中pH = 4. 3,再向其中 加入陽離子聚丙烯酰胺（〇. lwt% )16g，攪拌均勻，充分混合后自然沉降；過濾后清液pH = 7. 41，并進行成分分析，結(jié)果見表3 ;固相為硅、鐵、鋁和鈣的氧化物，均屬常見無害物質(zhì)，檢 測結(jié)果如表2所示；水相符合國家二級排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0041] 廢水外觀如圖1所示，處理后如圖2所示。由圖1、2可知，經(jīng)過本發(fā)明方法處理后 的廢水呈物色透明狀態(tài)。
[0042] 表1廢水原樣檢測結(jié)果
[0043]

【權(quán)利要求】
1. 一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，步驟如下： 常溫下，向硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水中加入濃度為3?7wt%聚合氯化鋁溶液，攪拌 混合均勻；于體系pH = 3. 5?4. 5時，加入濃度為0. 05?0. 2wt %陽離子聚丙烯酰胺溶液， 攪拌混合均勻；靜置沉降，固液分離，液相直接排放，固相后續(xù)利用； 所述的陽離子聚丙烯酰胺溶液與廢水的質(zhì)量比為（15?25) :100。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，加入 聚合氯化鋁溶液后攪拌速率為50?lOOr/min，加入陽離子聚丙烯酰胺溶液后攪拌速率為 30 ?60r/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的陽離子聚丙烯酰胺溶液為新配制的且存放時間< 24h的溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的固液分離的方式為用孔徑20 y m的濾膜進行減壓過濾。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的聚合氯化鋁溶液的濃度為4?7wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的陽離子聚丙烯酰胺溶液的濃度為〇. 1?〇. 15wt%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，加入 聚合氯化鋁溶液并攪拌至體系pH為4. 0-4. 5時再加入陽離子聚丙烯酰胺溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的陽離子聚丙烯酰胺溶液與廢水的質(zhì)量比為（16?20) :100。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，所述 的陽離子聚丙烯酰胺的分子量為400?1200萬，CP = 40。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的處理方法，其特征在于，硅 粉水解法生產(chǎn)硅溶膠廢水的指標(biāo)如下：25°C，pH = 7-11，懸浮物8000-12000mg/l，固含量 1. 5-3. 5wt % 〇
【文檔編號】C02F9/04GK104370391SQ201410669228
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】謝可彬, 曲玲玲, 郭端文, 陳少華, 鄭聰 申請人:濟南銀豐硅制品有限責(zé)任公司