一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，包括以下步驟：先將鋅浸出含硫渣和無機溶劑按一定比例混合，然后利用高壓釜加壓并保溫攪拌使硫磺轉(zhuǎn)型，最后經(jīng)壓濾干燥后的硫渣保持一定溫度過濾，濾渣經(jīng)干燥后回收銀、鉛、鋅等有價金屬，濾液為液態(tài)硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺。該方法提供的生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡單、投資小、能耗低、無污染、硫磺回收率高，可解決鉛鋅聯(lián)合冶煉企業(yè)硫渣堆存問題。
【專利說明】一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從含硫渣中回收硫磺的方法，特別涉及一種從鋅冶煉常壓富氧直接浸出渣中回收硫磺的方法，屬于環(huán)境保護及資源回收領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]硫磺在農(nóng)業(yè)、化工、輕工、建材、醫(yī)藥等行業(yè)被廣泛應(yīng)用，具有很高的價值。由于技術(shù)、經(jīng)濟和天然的硫磺礦較少的原因，開采量較低。目前，硫磺主要來自原油、煤、天然氣及其他含硫資源中作為副產(chǎn)品回收的硫磺，但難以滿足其在各行各業(yè)中的巨大需求。
[0003]從工業(yè)廢渣中回收硫磺既可以改變我國硫磺資源短缺的現(xiàn)狀，又實現(xiàn)了廢渣的減量化、資源化，具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，常壓富氧浸出方法在鉛鋅冶煉行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用，但同時產(chǎn)生了大量的浸出含硫渣。國內(nèi)某鋅直接浸出項目每年可產(chǎn)出含硫40?50%的硫渣10萬噸左右，硫渣經(jīng)浮選處理，可得到含硫在70%以上的含硫渣，其中超過90%為單質(zhì)硫形式存在，含硫渣除含S外還有一定量的Zn、、Pb、Ag、Fe、Si等元素，具有很高的回收價值。因此，含硫渣的堆積不僅污染環(huán)境，浪費了資源，而且影響了資金周轉(zhuǎn)，尋找一條技術(shù)上可行、經(jīng)濟上合理的適合于處理含硫渣的技術(shù)，不僅可解決環(huán)境污染，綜合利用礦產(chǎn)資源，還可取得較大的經(jīng)濟效益和社會效益。
[0004]目前，從濕法冶金渣中回收單質(zhì)硫的方法主要有兩種，一種是化學(xué)法，化學(xué)法是利用可以溶解元素硫的溶劑，從含元素硫物料中溶解元素硫，再經(jīng)提取得到硫磺產(chǎn)品，主要包括煤油法、甲苯法、二甲苯法、硫化銨法和四氯乙烯法等，而在化學(xué)法中采用的有機溶劑或有毒性易揮發(fā)會對環(huán)境造成污染，或易燃易爆不利于實際操作和安全，例如，褚麗娟、張澤彪等所著的《從硫化鋅氧壓酸浸渣中提取硫磺的工藝研宄》，采用硫化銨萃取回收硫磺，此方法采用的硫化銨有臭味，工作環(huán)境差，且會造成有價金屬溶解損失。另一種是物理法，物理法是利用元素硫的低熔點及黏度等物理性質(zhì)使之與其他雜質(zhì)相分離，物理法主要包括浮選法、制粒篩分法、熱過濾法、真空蒸餾法和高壓傾析法等，物理法中的浮選法、制粒篩分法回收硫磺雖然成本低，但是所得硫磺產(chǎn)品純度低，貴金屬損失大；蒸餾法主要是真空蒸餾法，例如CN 102633233 A公開了一種從鉛鋅礦鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，該方法采用真空蒸餾的方法，雖然可得到合格的硫磺產(chǎn)品，但該法對設(shè)備要求較高，投資較大，并且能耗高；高壓傾析法因未反應(yīng)的金屬硫化物也熔融于其中，故硫磺質(zhì)量較低；熱濾法由于浸出渣中硫以聚合物的形式存在，熱熔溫度較高并且容易燒損，不利硫的回收。上述方法應(yīng)用在提硫中均存在不足之處，隨著常壓浸出工藝在鉛鋅冶煉行業(yè)的廣泛應(yīng)用，開發(fā)新的、能夠克服以上技術(shù)缺點的硫磺提取方法有助于消除浸出含硫渣大量堆存的環(huán)境隱患，同時實現(xiàn)廢棄物的資源化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)不足，提供一種能耗低、投資少、成本低、高效從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:將鋅浸出含硫渣和無機溶劑混合，利用高壓釜加壓并保溫攪拌使硫磺轉(zhuǎn)型，然后經(jīng)壓濾、干燥、加熱過濾，濾渣經(jīng)干燥回收銀、鉛、鋅等有價金屬，濾液為液態(tài)硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺。
[0007]進一步的，所述無機溶劑加入量與含鋅浸出含硫渣的液固比為5:1?1:1，無機溶劑為工業(yè)純水、稀硫酸中的一種。
[0008]優(yōu)選的，所述無機溶劑加入量與含鋅浸出含硫渣的液固比為4:1?2:1，無機溶劑為濃度5?50g/l的稀硫酸。
[0009]進一步的，所述高壓釜升溫速度為3?10°C /min，加壓保溫控制為120?210°C，保溫時間為0.5h?3h，高壓Il攪拌方式為磁力攪拌、機械攪拌中的一種，攪拌速度為50?500r/mino
[0010]優(yōu)選的，所述高壓釜升溫速度為4?8V /min，加壓保溫控制為120?170°C，保溫時間為0.5h?2h，高壓藎攪拌方式為磁力攪拌、機械攪拌中的一種，攪拌速度為50?300r/min。
[0011]進一步的，所述加熱過濾的溫度控制為125?150°C。
[0012]本發(fā)明由于采用上述工藝方法，采用高壓釜處理浸出渣，通過控制高壓釜的壓力、保溫時間、升溫速度和攪拌速度等操作參數(shù)實現(xiàn)元素硫在高溫高壓條件下形態(tài)的轉(zhuǎn)變和富集，最后通過熱濾法回收渣內(nèi)的硫磺，同時富集渣中的貴金屬元素，實現(xiàn)了廢渣的回收利用。
[0013]采用本發(fā)明工藝方法，浸出渣中硫磺的回收率可到達95%以上，硫磺純度高達99.95%，完全滿足工業(yè)應(yīng)用標準。采用高壓釜處理后熱濾法可以有效回收硫渣中的硫磺，克服了現(xiàn)有硫橫提取方法環(huán)境污染尚、投資尚、成本尚，硫橫品位低等缺點。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點及積極效果:
1.從冶金廢渣中回收硫磺，實現(xiàn)了資源的回收利用，減少了廢渣堆存降低了環(huán)境污染。
[0015]2.浸出渣經(jīng)高壓釜處理后，滿足熱濾條件，易于熱濾，投資少，能耗較低，有利于實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。
[0016]3.硫磺回收率高，達到95%，硫磺產(chǎn)品純度高，達到99.95%，渣中貴金屬得到有效富集回收。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]本發(fā)明附圖是一種從含硫渣中回收硫磺的方法的工藝流程示意圖。

【具體實施方式】
[0018]為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]實施例1
取500g硫渣和IL工業(yè)純水混合，加入高壓釜中，以3°C /min速率升溫到120°C，攪拌速度為50r/min，并保溫lh，然后進行壓濾，并對壓濾后的硫渣進行常溫干燥，然后對硫渣加熱保溫125°C過濾，待過濾結(jié)束，取出濾渣回收有價金屬，濾液硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺，含硫渣脫硫率95.5%、硫磺產(chǎn)品純度99.95%。
[0020]實施例2
取500g硫渣和1.5L工業(yè)純水混合，加入高壓釜中，以4°C /min速率升溫到130°C，攪拌速度為70r/min，并保溫1.5h，然后取出漿液過濾并干燥，然后保持硫渣溫度130°C過濾，待過濾結(jié)束，取出濾澄回收有價金屬，濾液硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺，含硫澄脫硫率97.5%、硫磺產(chǎn)品純度99.98%ο實施例3
取500g硫渣和2L工業(yè)純水混合，加入高壓釜中，以4°C /min速率升溫到150°C，攪拌速度為lOOr/min，并保溫2h，并對壓濾后的硫渣進行常溫干燥去除水份，最后對硫渣加熱至150°C進行過濾，待過濾結(jié)束，取出濾澄回收有價金屬，濾液硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺，含硫渣脫硫率98.5%、硫磺產(chǎn)品純度99.985%。
[0021]實施例4
取500g硫渣和2.5L稀硫酸混合，加入高壓釜中，以5°C /min速率升溫到170°C，攪拌速度為100r/min，并保溫2.5h，然后取出漿液過濾并干燥，然后保持硫渣溫度135°C過濾，待過濾結(jié)束，取出濾澄回收有價金屬，濾液硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺，含硫澄脫硫率96.5%、硫磺產(chǎn)品純度99.975%。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:將鋅浸出含硫渣和無機溶劑混合，利用高壓釜加壓并保溫攪拌使硫磺轉(zhuǎn)型，然后經(jīng)壓濾、干燥、加熱過濾，濾渣經(jīng)干燥回收銀、鉛、鋅等有價金屬，濾液為液態(tài)硫磺經(jīng)冷卻得成品硫磺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:所述無機溶劑加入量與含鋅浸出含硫渣的液固比為5:1?1:1，無機溶劑為工業(yè)純水、稀硫酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:所述無機溶劑加入量與含鋅浸出含硫渣的液固比為4:1?2:1，無機溶劑為濃度5?50g/l的稀硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:所述高壓釜升溫速度為3?10°C /min，加壓保溫控制為120?210°C，保溫時間為0.5h?3h，高壓Il攪拌方式為磁力攪拌、機械攪拌中的一種，攪拌速度為50?500r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鋅浸出含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于:所述加熱過濾的溫度控制為125?150°C。
【文檔編號】B09B3/00GK104445084SQ201410685240
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】李正明, 朱北平, 劉一寧, 林文軍 申請人:株洲冶煉集團股份有限公司