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一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法

文檔序號:4858706閱讀:335來源:國知局
一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工制備【技術領域】,尤其是一種微波輔助稻殼灰制備高性能白炭黑的方法,包括以下步驟:稻殼灰酸化處理、稻殼灰微波堿化處理、水玻璃微波模數(shù)調(diào)整、酸化產(chǎn)物處理。與國內(nèi)現(xiàn)有的堿煮法相比,反應堿液的濃度大大降低,反應時間大大縮短,可以按需實現(xiàn)水玻璃模數(shù)的調(diào)整;通過微波反應對水玻璃進行模數(shù)的調(diào)整,在大大加速后續(xù)反應中和條件、節(jié)約用酸量的同時,能有效提高白炭黑的產(chǎn)品質(zhì)量,提高比表面積。本發(fā)明反應時間短,操作簡單,較普通稻殼灰制備白炭黑工藝更加節(jié)約用酸,對PH值的調(diào)整條件更加溫和,適應工業(yè)化生產(chǎn)及提高白炭黑性能;產(chǎn)品分離徹底、純度較高。<b/>
【專利說明】一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及精細無機化工【技術領域】,尤其是一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法。

【背景技術】
[0002]沉淀二氧化硅是一種超細微且具有活性的二氧化硅粒子,又名白炭黑。由于其具有特殊的表面結構、特殊的粒子形態(tài)和獨特的理化性能,被廣泛應用于橡膠、塑料、涂料、醫(yī)藥和日化等諸多領域。
[0003]目前,白炭黑的生產(chǎn)方法主要為氣相法和沉淀法兩種。氣相法白炭黑雖然具有產(chǎn)品純度高、分散性高、粒子細且成球形、表面羥基少等優(yōu)良特性,但其所用原料昂貴,設備要求高,技術復雜,極大的限制了其應用范圍。沉淀法白炭黑目前主要采用純堿與含硅物質(zhì)高溫反應制備水玻璃,再加入強酸反應而制得白炭黑。該方法雖然所得產(chǎn)品活性不高,顆粒不易控制,親和力差,但其對設備的要求較低、設備簡單。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題,本發(fā)明提供能耗小、反應迅速,通過微波反應實現(xiàn)二氧化硅高提取率的方法,并通過對水玻璃的模數(shù)的調(diào)整處理,可以有效降低后續(xù)工藝中酸調(diào)節(jié)PH值的難度,最終獲得白炭黑的產(chǎn)品純度較高、性能優(yōu)良;對反應過程中的鹽酸進行再生,可以有效實現(xiàn)鹽酸的回收和再利用,避免資源的浪費。
[0005]具體是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的:
一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過8(Γ100目篩,再與濃度為ι°/Γιο%的鹽酸按照質(zhì)量體積為1:1飛的比例進行混合,攪拌均勻后靜置flOh,然后洗劑至中性,稻殼灰烘干,濾液再生獲得鹽酸備用。
[0006](2 )稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為2°/Γ8%的氫氧化鈉溶液按照質(zhì)量體積為1:5?10的比例混合均勻,并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應;對所得混合液進行分離,洗劑至中性,獲得水玻璃溶液;
(3)水玻璃微波模數(shù)調(diào)整:將步驟(2)的水玻璃溶液按照一定體積比例分為溶液a和溶液b兩份;將溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為1°/Γ5%,并滴加步驟(I)中再生鹽酸溶液至凝膠出現(xiàn),并調(diào)節(jié)ΡΗ=3?8 ;將溶液b調(diào)整至二氧化硅含量為39TlO% ;將上述兩份溶液混合置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,獲得模數(shù)為廣3.5的不同水玻璃溶液。
[0007](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的所含二氧化硅質(zhì)量分數(shù)為159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定質(zhì)量百分比的表面活性劑,充分攪拌后,保溫60°C?80°C,并滴加一定濃度的步驟(I)中的再生鹽酸,攪拌至PH=8?10時停止反應,體系靜置陳化ltT4h,分離獲得白炭黑。
[0008](5)洗劑后的沉淀置在105°C條件下烘干2?4h,即得白炭黑產(chǎn)品。
[0009]進一步的,為了降低能耗,保證反應速度,降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,所述的預處理步驟中,稻殼灰的烘干溫度為80°C?105°C,烘干時間為2tT6h。
[0010]進一步的,為了降低能耗,保證反應速度,降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,所述的殼灰微波堿化處理步驟中,微波反應時間為5min-40min,反應功率為0.lkff^0.5kff
進一步的,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,所述的水玻璃微波模數(shù)調(diào)整步驟中,溶液a與b的體積比按照水玻璃模數(shù)為廣3.5進行計算并量取,其比例為1:廣7:1。
[0011]進一步的,為了降低能耗,保證反應速度,所述的水玻璃微波模數(shù)調(diào)整步驟中,微波反應時間為Imin-lOmin,反應功率為0.05kW?0.2kW。
[0012]進一步的,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中,所述的表面活性劑添加量為水玻璃溶液質(zhì)量的0.P/Γο.5%,其活性劑為EDTA、聚乙二醇-6000的一種或多種。
[0013]進一步的,降低成本,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中,鹽酸濃度為2mol/L?4mol/L。
[0014]本發(fā)明的技術效果體現(xiàn)在:與國內(nèi)現(xiàn)有的稻殼灰堿煮制備白炭黑工藝相比,反應堿液的濃度大大降低,反應時間大大縮短,可以按需實現(xiàn)水玻璃模數(shù)的調(diào)整;通過微波反應對水玻璃進行模數(shù)的調(diào)整,在大大加速后續(xù)反應中和條件、節(jié)約用酸量的同時,能有效提高白炭黑的產(chǎn)品質(zhì)量,提高比表面積,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0015]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0017]下面將結合具體的實施方式和附圖來對本發(fā)明的技術方案作進一步的闡述,但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0018]實施例一
如圖1所示,一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過80目篩,再與濃度為3%的鹽酸按照質(zhì)量體積比為1:3的比例進行混合,攪拌均勻后靜置3h,然后洗劑至中性,將稻殼灰烘干,濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0019](2)稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為3%的氫氧化鈉溶液按照質(zhì)量體積比為1:10的比例混合均勻,并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為30min,反應功率為0.4kff ;對所得混合液進行分離,洗劑至中性,獲得水玻璃溶液;
(3)水玻璃微波模數(shù)調(diào)整:將步驟(2)中產(chǎn)生的水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份;對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅質(zhì)量分數(shù)為2%,并滴加步驟(I)再生的鹽酸溶液至凝膠出現(xiàn),并調(diào)節(jié)PH=6 ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅質(zhì)量分數(shù)為10% ;將處理后的兩份溶液混合于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為5min,反應功率為0.2kW。
[0020](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質(zhì)量百分比含量為0.1%的表面活性劑,充分攪拌后,保溫80°C,并滴加2mol/L的鹽酸溶液,持續(xù)攪拌至PH=9.5時停止反應,體系靜置陳化4h,分離獲得白炭黑。
[0021](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干4h,即得白炭黑產(chǎn)品。
[0022]實施例二
如圖1所示,一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過80目篩,與濃度為1%的鹽酸按照質(zhì)量體積為1:5的比例進行混合,攪拌均勻后靜置10h,然后洗劑至中性,將稻殼灰烘干,濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0023]( 2 )稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為4%的氫氧化鈉溶液按照質(zhì)量體積比為1:8的比例混合均勻,并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為20min,反應功率為0.35kff ;對混合液進行分離,并洗劑至中性,獲得水玻璃溶液;
(3)水玻璃微波模數(shù)調(diào)整:將步驟(2)中所得水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份;對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為3%,并滴加步驟(I)的再生鹽酸溶液至凝膠出現(xiàn),并調(diào)節(jié)PH=7 ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅含量為8% ;將處理后的兩份溶液混合于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為8min,反應功率為0.lkW。
[0024](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質(zhì)量百分比含量為0.3%的表面活性劑,充分攪拌后,保溫為80°C,并滴加3mol/L的鹽酸溶液,持續(xù)攪拌至PH=8.5時停止反應,體系靜置陳化2h,分離獲得白炭黑。
[0025](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干3h,即得白炭黑產(chǎn)品。
[0026]實施例三
如圖1所示,一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,包括以下步驟:
(I)預處理:將稻殼灰100g過100目篩,再與濃度為5%的鹽酸按照質(zhì)量體積為1:1的比例進行混合,攪拌均勻后靜置lh,然后洗劑至中性,將稻殼灰烘干,濾液再生獲得鹽酸溶液備用。
[0027](2)稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為8%的氫氧化鈉溶液按照質(zhì)量體積為1:5的比例混合均勻,并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為lOmin,反應功率為0.2kff ;對所得混合液進行分離,并洗劑至中性,獲得一定濃度的水玻璃溶液;
(3)水玻璃微波模數(shù)調(diào)整:將步驟(2)中產(chǎn)生的水玻璃溶液分為溶液a和溶液b兩份;對溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為5%,并滴加步驟(I)再生的鹽酸溶液至凝膠出現(xiàn),并調(diào)節(jié)PH=S ;對溶液b加熱濃縮至二氧化硅含量為9% ;將處理后的兩份溶液混合并置入四氟乙烯反應釜中進行微波反應,反應時間為lOmin,反應功率為0.15kW。
[0028](4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的水玻璃溶液中加入質(zhì)量百分比含量為0.5%的表面活性劑,充分攪拌后,保溫為80°C,并滴加4mol/L的鹽酸溶液,持續(xù)攪拌至PH=S時停止反應,體系靜置陳化lh,分離獲得白炭黑。
[0029](5)洗劑后的沉淀至于105°C烘箱中烘干2.5h,即得白炭黑產(chǎn)品。
【權利要求】
1.一種微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于,包括以下步驟: 預處理:將稻殼灰100g過80-100目篩,再與濃度為1°/Γ10%的鹽酸按照質(zhì)量體積為1:Γ5的比例進行混合,攪拌均勻后靜置flOh,然后洗劑至中性,稻殼灰烘干,濾液再生獲得鹽酸備用;稻殼灰微波堿化處理:將步驟(I)分離得到的稻殼灰與濃度為2%-8%的氫氧化鈉溶液按照質(zhì)量體積比為1:5?10的比例混合均勻,并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應;對所得混合液進行分離,洗劑至中性,獲得水玻璃溶液; (3)水玻璃微波模數(shù)調(diào)整:將步驟(2)的水玻璃溶液按照一定的體積比例分為溶液a和溶液b兩份;將溶液a加入去離子水稀釋至二氧化硅含量為19Γ5%,并滴加步驟(I)中的再生鹽酸溶液至凝膠出現(xiàn),調(diào)節(jié)ΡΗ=3?8 ;將溶液b調(diào)整至二氧化硅含量為39TlO%;將上述兩份溶液混合并置于四氟乙烯反應釜中進行微波反應,獲得模數(shù)為廣3.5的不同水玻璃溶液;(4)酸化獲得白炭黑沉淀:向步驟(3)中獲得的所含二氧化硅質(zhì)量分數(shù)為159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定質(zhì)量百分比的表面活性劑,充分攪拌后,保溫60°C?80°C,并滴加一定濃度的步驟(I)中的再生鹽酸,攪拌至反應終止PH=8?10時停止滴加,體系靜置陳化ltT4h,分離獲得白炭黑;(5)洗劑后的沉淀置在105°C條件下烘干2?4h,即得白炭黑產(chǎn)品。
2.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的預處理步驟中,稻殼灰的烘干溫度為80°C?105°C,烘干時間為2tT6h。
3.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的稻殼灰微波堿化處理步驟中,微波反應時間為5mirT40min,反應功率為0.lkff^0.5kW。
4.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的水玻璃微波模數(shù)調(diào)整步驟中,溶液a與b的體積比按照水玻璃模數(shù)為f3.5進行計算并量取,其比例為1:廣7:1。
5.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的水玻璃微波模數(shù)調(diào)整步驟中,微波反應時間為Imin-lOmin,反應功率為0.05kff^0.2kW。
6.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中,所述的表面活性劑添加量為水玻璃溶液質(zhì)量的0.19Γ0.5%,其活性劑選為EDTA、聚乙二醇-6000的一種或多種。
7.如權利要求1所述的微波輔助稻殼灰制備白炭黑的新方法,其特征在于:所述的酸化獲得白炭黑沉淀步驟中,鹽酸濃度為2mol/L?4mol/L。
【文檔編號】B09B3/00GK104445221SQ201410716518
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權日:2014年12月2日
【發(fā)明者】王霞, 李宗寶, 楊曉紅, 張玲鈺, 沈月紅 申請人:銅仁學院
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