一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)為：一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑，具有如下結(jié)構(gòu)：。本發(fā)明還公開(kāi)了該萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑的制備方法及其在分離富集溶液中2,4-二硝基酚中的應(yīng)用。本發(fā)明所述的萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑的制備過(guò)程簡(jiǎn)單，吸附劑結(jié)構(gòu)新穎，對(duì)溶液中的2,4-二硝基酚富集倍數(shù)高，易洗脫，吸附速率快，且吸附量大，重復(fù)使用多次后回收率幾乎不變。
【專利說(shuō)明】一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于離子液體修飾硅膠吸附劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種萘甲基咪唑修飾硅 膠吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于固相萃取技術(shù)，儀器裝置已經(jīng)日臻成熟，而新型固相萃取吸附劑還在不斷研 究和開(kāi)發(fā)之中。當(dāng)前固相萃取吸附劑的開(kāi)發(fā)一方面?zhèn)戎赜跀U(kuò)大吸附劑的使用范圍，另一方 面是開(kāi)發(fā)具有高選擇性的吸附劑。
[0003] 將離子液體通過(guò)化學(xué)鍵合的方法嫁接到固體載體(硅基材料或高聚物）上制備出 的新材料不僅能保留離子液體原有特性，又能發(fā)揮固體載體材料的特性。這種新型材料在 催化、色譜等領(lǐng)域引起重視，有著廣闊的應(yīng)用前景。但這方面的研究做得還較少，目前仍處 于新型材料的合成、應(yīng)用等條件優(yōu)化階段，沒(méi)能充分發(fā)揮離子液體可設(shè)計(jì)性這一特性和優(yōu) 勢(shì)，缺乏對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的認(rèn)識(shí)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑，該吸附劑性能 穩(wěn)定，能夠選擇性吸附溶液中的2, 4-二硝基酚，易再生，并可多次循環(huán)使用，有望用于廢水 中2, 4-二硝基酚的去除。
[0005] 本發(fā)明解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供了一種過(guò)程簡(jiǎn)單且重現(xiàn)性好的萘甲基咪唑 修飾硅膠吸附劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明還解決的技術(shù)問(wèn)題是該萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑在分離富集溶液中 2, 4-二硝基酚中的應(yīng)用。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采如下技術(shù)方案：一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑， 其特征在于具有如下結(jié)構(gòu)：

【權(quán)利要求】
1. 一種萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑，其特征在于具有如下結(jié)構(gòu)：
2. -種權(quán)利要求1所述的萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于包括以 下步驟： (1) 1- (1-萘甲基）咪唑的合成 將2. 119g咪唑溶于1，4_二氧六環(huán)中形成咪唑的1，4_二氧六環(huán)溶液，將I. 364g無(wú)油 NaH加入到1，4-二氧六環(huán)中形成無(wú)油NaH的1，4-二氧六環(huán)懸濁液，再將咪唑的1，4-二氧 六環(huán)溶液加入到無(wú)油NaH的1，4-二氧六環(huán)懸濁液中，于90°C攪拌lh，然后將1-氯甲基萘 含量為5g的1-氯甲基萘的1，4-二氧六環(huán)溶液逐滴加入上述溶液，此混合溶液于90°C攪拌 22h制得棕色溶液，旋蒸除去溶劑，向殘留物中加 IOOmL蒸餾水，用CH2Cl2萃取，萃取液用無(wú) 水MgSO4干燥，旋蒸除去CH 2Cl2后得到產(chǎn)物I- (1-萘甲基）咪唑； (2) 1- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑的合成 將3-氯丙基三乙氧基硅烷與步驟（1)制得的I- (1-萘甲基)咪唑按照摩爾比為1:1.2 的比例混合，然后于80°C反應(yīng)24h制得I- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑； (3) 萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑的合成 將5g活化硅膠與4. 2g步驟（2)制得的I- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑以甲 苯為溶劑，于120°C反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾并將反應(yīng)產(chǎn)物依次用甲苯、二氯 甲烷、乙醇和蒸餾水洗滌，然后置于烘箱中于60°C干燥IOh制得終產(chǎn)物萘甲基咪唑修飾硅 膠吸附劑。
3. 權(quán)利要求1所述的萘甲基咪唑修飾硅膠吸附劑在分離富集溶液中2, 4-二硝基酚中 的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C02F101/38GK104383884SQ201410748564
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】王治科, 葉存玲, 武海麗, 范順利, 王雪源 申請(qǐng)人:河南師范大學(xué)