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一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理方法及系統(tǒng)與流程

文檔序號(hào):11800314閱讀:232來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種甾體激素藥物中間體的生產(chǎn)含渣廢水處理,具體是一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理系統(tǒng)及方法。



背景技術(shù):

目前,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)雙烯醇酮醋酸酯的傳統(tǒng)工藝,是以薯蕷皂素為原料、經(jīng)加壓裂解、氧化、水解(消除)、提取、精制、母液處理及回收利用等工序。其中,雙烯醇酮醋酸酯提取過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量含油浮渣的廢水。目前,國(guó)內(nèi)雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)中的提取含油浮渣廢水處理的主要方法包括沉降后的離心法和板框壓濾法,但通常都會(huì)使用一定量的絮凝劑,故會(huì)限制處理后活性污泥的再次利用;同時(shí),離心法和板框壓濾法的設(shè)備投資也較大,而且由于大量油狀副產(chǎn)物也隨酸水和堿水進(jìn)入污水處理站,給離心和板框壓濾帶來(lái)了較大困難,廢渣含水量高達(dá)30~40%,而且焚燒處理過(guò)程中有揮發(fā)性有機(jī)污染物。

多年以來(lái),各廠家均是利用上述工藝處理雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)廢渣,處理成本和效果不甚理想。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的提供一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理系統(tǒng)及方法,能夠克服處理工藝的諸多不足,減輕了污水處理壓力,節(jié)約成本,節(jié)能環(huán)保。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理方法,包括以下步驟:對(duì)雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過(guò)程中的含渣廢水加熱攪拌,然后沉降,沉降后的水相至污水處理部分做進(jìn)一步處理,其余部分進(jìn)行蒸餾回收環(huán)己烷,最后得到的油浮渣冷卻后進(jìn)行固廢焚燒處理。

所述加熱時(shí)控制溫度在60~65℃。

所述含渣廢水加熱攪拌的同時(shí)進(jìn)行超聲,超聲的頻率為19~20Khz,處理時(shí)間為15~30min。

所述沉降時(shí)間為1~2小時(shí)。

所述蒸餾時(shí),溫度控制在65~80℃。

雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過(guò)程中的含渣廢水的COD:35000~38000mg/L,沉降后的水相中COD:15000~18000mg/L。

一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理系統(tǒng),包括依次連接廢水儲(chǔ)存罐、廢水處理罐、蒸餾罐、換熱器及環(huán)己烷收集罐;其中廢水處理罐底部設(shè)有支管連接到污水處理部分。

所述的廢水處理罐還安裝有超聲裝置。

所述廢水處理罐還設(shè)有內(nèi)盤管;蒸餾罐還設(shè)有蒸汽夾套。

所述換熱器還設(shè)有支管連接蒸餾罐。

申請(qǐng)人對(duì)雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過(guò)程中的含渣廢水進(jìn)行研究,其一般是水包油型乳狀液,并且成分復(fù)雜,通常含有89%左右的水、7%左右的環(huán)己烷、3%左右的油份及1%左右的反應(yīng)副產(chǎn)物雜質(zhì)。由于其成分過(guò)于復(fù)雜,導(dǎo)致離心困難、周期長(zhǎng);原水COD高,污水處理難度大;固廢含水量大,增加了焚燒成本,同時(shí)還有部分環(huán)己烷無(wú)法回收,造成溶劑損耗。

本發(fā)明中,提出一種新的處理方法;首先進(jìn)行加熱和增加超聲處理步驟,由于含油浮渣是雙烯反應(yīng)過(guò)程中的低熔點(diǎn)副產(chǎn)物和夾帶的部分環(huán)己烷,常溫狀態(tài)油水包裹會(huì)呈乳化態(tài)或絮狀分散在水相中,通過(guò)加熱增加油浮渣和水的表面張力差,使廢水更好的和油渣分離。利用超聲的機(jī)械作用和空化作用提高多相系統(tǒng)中的傳質(zhì)速率,使含油浮渣及乳化物破碎,釋放水分,促進(jìn)后期的沉降分層;通過(guò)沉降,進(jìn)行水渣分離;最后通過(guò)蒸餾將渣蒸干,回收渣內(nèi)的環(huán)己烷。

廢水儲(chǔ)存罐的設(shè)置主要是便于適應(yīng)大生產(chǎn),作為中轉(zhuǎn)暫存目的。

本發(fā)明的有益效果如下:

1)通過(guò)油渣和廢水分離系統(tǒng)降低了污水處理廢渣離心難度,降低了含渣廢水COD53~58% ,同時(shí)減少了廢水中揮發(fā)性有機(jī)溶劑環(huán)己烷殘留,從而減輕了污水處理壓力。

2)通過(guò)回收環(huán)己烷,能夠節(jié)約雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)成本124元/噸,其中節(jié)約環(huán)己烷成本占比5.64%。

3)采用降低了固體廢渣的含水量,節(jié)約了焚燒成本,同時(shí)杜絕了焚燒過(guò)程中因揮發(fā)性有機(jī)污染物存在造成的二次污染。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明提供系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。

待處理的含渣廢水是提取洗滌時(shí)由于雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過(guò)程中的提取工序物料呈酸性,需要加水進(jìn)行多次洗滌,并加入堿液皂化后進(jìn)行洗滌后得到的。其pH一般在6.5~7.5, COD值為:35000~38000mg/L。另外母液處理時(shí)的含渣廢水也可以通過(guò)該方法處理。

該處理方法是包括以下步驟:

對(duì)雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過(guò)程中的含渣廢水加熱攪拌,然后沉降,沉降后的水相至污水處理部分做進(jìn)一步處理,其余部分進(jìn)行蒸餾回收環(huán)己烷,最后得到的油浮渣冷卻后進(jìn)行固廢焚燒處理。

實(shí)施例1:

1、將雙烯醇酮醋酸酯提取洗滌后的含渣廢水2500L,原水COD為35685mg/L,進(jìn)行加熱攪拌,加熱時(shí)蒸汽通過(guò)內(nèi)盤管加熱至65℃,同時(shí)開啟超聲設(shè)備,功率:2.5Kw,頻率:19.6Khz,時(shí)間:15min。超聲結(jié)束,關(guān)蒸汽、停攪拌,自然沉降2小時(shí),靜置分相,分出廢水2190L,其COD為15056mg/L,COD降低57.81% 。

2、將殘留的油浮渣抽入蒸餾罐,開攪拌,開蒸汽夾套升溫,控制溫度65~80℃,減壓蒸餾回收環(huán)己烷150.5L,溶劑回收率:86% 。

3、將剩余油浮渣趁熱放入托盤內(nèi),自然降溫凝固后做固廢焚燒處理。

實(shí)施例2:

1、將雙烯醇酮醋酸酯提取洗滌后的含渣廢水2500L,原水COD為37619mg/L,進(jìn)行加熱攪拌,加熱時(shí)蒸汽通過(guò)內(nèi)盤管加熱至60℃,同時(shí)開啟超聲設(shè)備,功率:2.5Kw,頻率:20Khz,時(shí)間:15min。超聲結(jié)束,關(guān)蒸汽、停攪拌,自然沉降1小時(shí),靜置分相,分出廢水2214L,其COD為17466mg/L,COD降低53.57% 。

2、將殘留的油浮渣抽入蒸餾罐,開攪拌,開蒸汽夾套升溫,控制溫度65~80℃,減壓蒸餾回收環(huán)己烷151L,溶劑回收率:86.29% 。

3、將剩余油浮渣趁熱放入托盤內(nèi),自然降溫凝固后做固廢焚燒處理。

實(shí)施例3:

1、將雙烯醇酮醋酸酯母液處理中的含渣廢水的廢水2500L,原水COD為36769mg/L,進(jìn)行加熱攪拌,加熱時(shí)蒸汽通過(guò)內(nèi)盤管加熱至65℃,同時(shí)開啟超聲設(shè)備,功率:2.5Kw,頻率:19Khz,時(shí)間:15min。超聲結(jié)束,關(guān)蒸汽、停攪拌,自然沉降1.5小時(shí),靜置分相,分出廢水2205L,其COD為16640mg/L,COD降低54.74% 。

2、將殘留的油浮渣抽入蒸餾罐,開攪拌,開蒸汽夾套升溫,控制溫度65~80℃,減壓蒸餾回收環(huán)己烷150L,溶劑回收率:85.71% 。

3、將剩余油浮渣趁熱放入托盤內(nèi),自然降溫凝固后做固廢焚燒處理。

如圖1所示,一種雙烯醇酮醋酸酯含渣廢水的處理系統(tǒng),包括依次連接廢水儲(chǔ)存罐1、廢水處理罐2、蒸餾罐3、換熱器4及環(huán)己烷收集罐5;其中廢水處理罐2底部設(shè)有支管連接到污水處理部分。

進(jìn)一步地,所述的廢水處理罐2還安裝有超聲裝置6。

進(jìn)一步地,所述廢水處理罐2還設(shè)有內(nèi)盤管;蒸餾罐3還設(shè)有蒸汽夾套。

進(jìn)一步地,所述換熱器4還設(shè)有支管連接蒸餾罐3。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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