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一種電鍍含鉻廢水資源化制備鉻鐵黑的方法與流程

文檔序號:12339651閱讀:623來源:國知局
本發(fā)明涉及鐵系顏料廢水資源化處理領(lǐng)域,具體涉及一種電鍍含鉻廢水資源化制備鉻鐵黑的方法。
背景技術(shù)
:電鍍是利用化學(xué)和電化學(xué)在金屬或其他材料表面上鍍上一層金屬或合金的工藝,電鍍技術(shù)廣泛應(yīng)用于機(jī)器制造、輕工、電子等行業(yè)。電鍍廢水的水質(zhì)復(fù)雜,含鉻廢水是電鍍行業(yè)產(chǎn)生水量較大的一股廢水,其中含有的總鉻和六價鉻均為第一類污染物,對環(huán)境和生態(tài)的污染及其嚴(yán)重,是國家嚴(yán)控的污染物指標(biāo)。對于含鉻廢水的處理,常用處理方法有化學(xué)法、電解法、離子交換法、膜分離法和微生物法等,化學(xué)還原法是利用還原劑將廢水中毒性強(qiáng)的Cr(Ⅵ)還原成毒性低溶解度小的Cr(Ⅲ),最終以氫氧化鉻沉淀除去,該法設(shè)備簡單,操作容易,運(yùn)行費用低;但是產(chǎn)生大量的難于處理的沉渣污泥,會產(chǎn)生二次污染。電解法是利用電極與廢水中Cr(Ⅵ)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而消除其毒性的方法,該法電能耗大,電極金屬耗量大,且分離的沉淀物不易處理利用,有一定的二次污染物。膜分離法處理電鍍含鉻廢水處在探索和發(fā)展階段,此外,膜的成本相對較高,而且使用一段時間需對于其進(jìn)行再生或者更換,用于大批量廢水處理生產(chǎn)時,操作費用較大。吸附法是用吸附劑較大的比表面積與廢水中的Cr(Ⅵ)發(fā)生吸附而除去方法;該法能較迅速處理廢水的鉻離子,并且處理效果較好,操作費用少,但消耗吸附劑,設(shè)備龐大;實際生產(chǎn)時,吸附劑的運(yùn)輸裝料卸料較困難,并且脫附仍存在一定的技術(shù)難度。生物法主要是依靠人工培養(yǎng)的功能菌,利用微生物的靜電吸附作用、酶的催化轉(zhuǎn)化作用、絡(luò)合作用、絮凝作用、共沉淀作用來除去廢水中Cr(Ⅵ),實際工程中應(yīng)用較少。離子交換法處理電鍍廢水,出水水質(zhì)好,可回收有用物質(zhì),便于實現(xiàn)自動化,該法的缺點是樹脂易被氧化和污染,對預(yù)處理要求較高。目前,處理含鉻廢水的方法很多,但傳統(tǒng)的化學(xué)還原沉淀法、電解法存在有二次污染,鉻離子難以回收利用等缺點;生物法、膜分離法雖然前景廣闊,但目前還處在研究試用階段,大規(guī)模利用尚待時日;而離子交換法及吸附法存在預(yù)處理要求較高、樹脂容易被氧化、回收鉻酸濃度較低等缺點。而且現(xiàn)有技術(shù)中主要是對鉻資源回收利用效率較低,導(dǎo)致資源浪費。鉻鐵黑是一種鐵、鉻氧化物(Fe-Cr-O),具有獨特的棕光黑色,色調(diào)鮮明,屬于高性能環(huán)保金屬氧化物混相顏料,此種顏料則適應(yīng)于現(xiàn)代涂料和塑料等的高性能。具有卓越的耐候性、耐光性、耐曬性、耐高溫性、耐酸堿性、耐腐蝕性、耐熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)品性;遮蓋力強(qiáng)、環(huán)保無毒、不遷移、不滲色、易分散、抗高溫氧化、不溶于水和有機(jī)溶劑等、戶外使用20年不褪色;在已知的無機(jī)顏料、有機(jī)顏料及染料中,金屬氧化物混相顏料的耐性是最高的,正是這些特點決定了它在超耐久型涂料和塑料制品等應(yīng)用產(chǎn)品中的價值。此外,金屬氧化物混相顏料具有特殊防遠(yuǎn)紅外功能,因此特別適用于諸如建筑涂料等領(lǐng)域,具有優(yōu)異的隔熱降溫、環(huán)保節(jié)能的效果。研究出一種成本低、可控制性強(qiáng)的回收方法有效回收電鍍廢水的鉻,并將鉻轉(zhuǎn)化成經(jīng)濟(jì)附加值高的鉻鐵黑顏料,對環(huán)境的保護(hù)和資源的回收利用具有重要的意義。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種電鍍含鉻廢水資源化制備鉻鐵黑的方法,利用電鍍含鉻廢水中的鉻資源制經(jīng)濟(jì)附加值高的顏料,達(dá)到資源回收利用的目的。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種電鍍含鉻廢水資源化制備鉻鐵黑的方法,所述方法包括以下步驟:步驟1、測定電鍍含鉻廢水中總鉻、三價鉻及六價鉻的含量,用液堿調(diào)廢水pH至8~11,然后加入氧化劑,將三價鉻氧化成六價鉻;步驟2、氧化后的電鍍含鉻廢水,加酸調(diào)pH調(diào)至3~4,按鉻、鐵的質(zhì)量之比為1:0.4~1:0.6的比例,加入含鐵試劑,常溫下攪拌20~60min,得反應(yīng)液;步驟3、往步驟2得到的反應(yīng)液中加入液堿,調(diào)pH至8~9,然后曝氣反應(yīng)20~60min,再過濾分離得到濾餅和濾液;步驟4、步驟3得到的濾餅經(jīng)漂洗、烘干、煅燒、粉碎得鉻鐵黑產(chǎn)品。含鉻廢水、廢渣外排后,將對人類和動植物造成嚴(yán)重危害。我國國標(biāo)規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度:三價鉻為0.5mg/L,六價鉻為0.1mg/L,生活飲用水最高允許濃度六價鉻為0.05mg/L。因此,對電鍍含鉻廢水治理急需研究一種簡單、有效且經(jīng)濟(jì)的治理方法。目前,工業(yè)除鉻技術(shù)主要分為兩大類:1、無害化處理技術(shù),將六價鉻還原為三價鉻,然后在堿性條件下沉淀,但沉淀下來的鉻渣如何處置又是一個環(huán)境問題。如化學(xué)還原法、電凝法等。另一類是資源化處理技術(shù),六價鉻價態(tài)保持不變,處理后實現(xiàn)六價鉻的濃縮,如膜分離法、離子交換法等。此外還有光催化法、吸附法、生物法等。這些方法目前要實現(xiàn)工業(yè)化均存在著一些問題需要克服。本發(fā)明利用簡單的處理方法將電鍍含鉻廢水中的鉻制備成經(jīng)濟(jì)附加值高的鉻鐵黑顏料,不僅處理了電鍍含鉻廢水,且充分利用了鉻資源。步驟3得到的濾液為除鉻后的廢水,其中基本不含重金屬元素,鉻含量達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn),三價鉻小于0.5mg/L,六價鉻小于0.1mg/L,可直接排放或用于步驟4中的漂洗工段。作為優(yōu)選,步驟1中所述氧化劑可選擇H2O2、次氯酸鈉、次氯酸鉀、氯酸鈉或氯酸鉀中的一種,氧化劑用量以ICP-MS測得的鉻(Ⅲ)含量為基準(zhǔn),為化學(xué)所需理論質(zhì)量的1~1.1倍,具體方程式如下:2Cr[(OH)4]-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+8H2O3ClO-+2[Cr(OH)4]-+2OH-=3Cl-+2CrO42-+5H2OClO3-+2[Cr(OH)4]-+2OH-=Cl-+2CrO42-+5H2O步驟1中,可采用ICP-MS檢測電鍍含鉻廢水中總鉻、三價格及六價鉻的含量。作為優(yōu)選,步驟2中含鐵試劑可選擇鐵粉、鐵屑、鐵片或硫酸亞鐵中的一種,含鐵試劑的用量以電鍍含鉻廢水中總鉻量為基準(zhǔn)。含鐵試劑的加入量是鉻、鐵的質(zhì)量之比為1:0.4~1:0.6,其中的鐵是指含鐵試劑中的鐵元素,具體的,含鐵試劑為鐵粉、鐵屑、鐵片時,即為鉻、鐵的質(zhì)量之比也就是鉻與鐵粉、鐵屑、鐵片本身的質(zhì)量之比,含鐵試劑為硫酸亞鐵時,鉻、鐵的質(zhì)量之比是指鉻與硫酸亞鐵中的鐵元素的質(zhì)量之比。另外,步驟2中鉻的質(zhì)量是指廢水中全部鉻元素的質(zhì)量。由于步驟1中將全部三價鉻氧化為六價鉻,因此步驟2中廢水中的鉻(Ⅵ)量也就是廢水中全部的鉻的質(zhì)量。作為優(yōu)選,步驟4中濾餅漂洗工段,可先采用步驟3得到的濾液進(jìn)行第一遍漂洗,然后再用清水漂洗,得到的洗水可再回用于漂洗工段。電鍍含鉻廢水中存在微量的硫酸鹽,因此,步驟3得到的濾餅中殘留硫酸鹽。作為優(yōu)選,步驟4中濾餅漂洗需要漂洗至洗液用Ba2+滴定無沉淀產(chǎn)生,一般可采用氯化鋇溶液來檢測洗液中的硫酸根離子。煅燒溫度對鉻鐵黑顏料晶型、色相有顯著影響。煅燒溫度過低,晶型不規(guī)律;溫度過高,晶型被破壞。作為優(yōu)選,步驟4中煅燒的溫度為600~800℃;進(jìn)一步優(yōu)選,煅燒溫度為700~800℃。此外,本發(fā)明所述液堿為常用的30%氫氧化鈉溶液。本發(fā)明的有益效果在于:利用簡單的操作方法將電鍍含鉻廢水中的鉻制備成經(jīng)濟(jì)附加值高的鉻鐵黑顏料,制得的顏料色相與標(biāo)準(zhǔn)品相當(dāng),飽和度佳。不僅解決了電鍍含鉻廢水治理的難題,且資源化回收利用了廢水中的鉻資源。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述,需指出的是,以下所述實施例旨在便于對本發(fā)明的理解,而對其不起任何限定作用。實施例1某電子公司的電鍍含鉻廢水,經(jīng)測定廢水水質(zhì)情況為:總鉻5.2g/L、鉻(Ⅵ)4.6g/L、鉻(Ⅲ)0.6g/L、SO42-4.6g/L、總鐵380mg/L、pH=1。步驟1、用液堿調(diào)電鍍含鉻廢水pH至9,加入雙氧水將鉻(Ⅲ)氧化成鉻(Ⅵ),雙氧水用量為化學(xué)所需理論質(zhì)量的1.05倍,以確保鉻(Ⅲ)被完全氧化,反應(yīng)方程式如下:2Cr[(OH)4]-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+8H2O步驟2、經(jīng)氧化后的電鍍含鉻廢水,用硫酸溶液調(diào)pH調(diào)至4,按鉻鐵質(zhì)量比1:0.5的比例,加入硫酸亞鐵,即總鉻與FeSO4·7H2O質(zhì)量比為1:2.6,常溫下攪拌30min,得反應(yīng)液;,步驟3、往步驟2得到的反應(yīng)液中加入液堿,調(diào)pH至9,然后曝氣反應(yīng)30min,過濾分離得濾餅和濾液。濾液為除鉻后的廢水,經(jīng)測定三價鉻為0.05mg/L,六價鉻小于0.01mg/L,達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),主要成分為硫酸鈉,可直接排放或用于步驟4中的漂洗工段;步驟4、步驟3得到的濾餅經(jīng)漂洗、烘干、600℃煅燒、粉碎得鉻鐵黑產(chǎn)品,產(chǎn)率為每升廢水可得11.0g鉻鐵黑。其中,一次漂洗采用步驟3得到的濾液,二次漂洗采用清水,得到的洗液可用于下回漂洗,漂洗至用氯化鋇溶液滴定洗液無沉淀產(chǎn)生。與標(biāo)準(zhǔn)品常州麗幕化工有限公司生產(chǎn)的鉻鐵黑對比,600℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品品質(zhì)如下:△L(明亮度)△a(紅綠相)△b(黃藍(lán)相)△c(飽和度)△E(色差)顏料強(qiáng)度-3.692.193.66-2.382.11133.96由上表可知,a,b值為正值,說明試樣比標(biāo)樣更紅相,更黃相,對黑顏料來說是較差的色相。C值為負(fù)值,說明試樣比標(biāo)樣飽和度較差。由數(shù)據(jù)分析可知,煅燒溫度過低,可升高100~200℃,使色相更黑,飽和度更高。對比例2與實施例1相比,其它條件保持不變,僅將煅燒溫度升至700℃。與標(biāo)準(zhǔn)品常州麗幕化工有限公司鉻鐵黑對比,700℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品品質(zhì)如下:△L(明亮度)△a(紅綠相)△b(黃藍(lán)相)△c(飽和度)△E(色差)顏料強(qiáng)度-1.880.981.01-0.861.39107.33由上表可知,700℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品比600℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品色相更黑,飽和度更好。對比例3與實施例1相比,其它條件保持不變,僅將煅燒溫度升至800℃。與標(biāo)準(zhǔn)品常州麗幕化工有限公司鉻鐵黑對比,800℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品品質(zhì)如下:△L(明亮度)△a(紅綠相)△b(黃藍(lán)相)△c(飽和度)△E(色差)顏料強(qiáng)度0.690.11-0.260.710.5795.16由上表可知,800℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品比600℃、700℃煅燒得到的鉻鐵黑產(chǎn)品色相更黑,飽和度更好。實施例2某公司的電鍍含鉻廢水,經(jīng)測定廢水水質(zhì)情況為:總鉻2.9g/L、鉻(Ⅵ)1.9g/L、鉻(Ⅲ)1.0g/L,SO42-2.4g/L、總鐵203mg/L、pH=3。步驟1、用液堿調(diào)電鍍含鉻廢水pH至9,加入次氯酸鈉將鉻(Ⅲ)氧化成鉻(Ⅵ),其投加量為化學(xué)所需理論質(zhì)量的1.05倍,以確保鉻(Ⅲ)被完全氧化,反應(yīng)方程式如下:2[Cr(OH)4]-+3ClO-+2OH-=3Cl-+2CrO42-+5H2O步驟2、經(jīng)氧化后的電鍍含鉻廢水,用硫酸調(diào)pH調(diào)至4,按鉻鐵質(zhì)量比1:0.5的比例,加入鐵粉,常溫下攪拌30min,得反應(yīng)液;步驟3、往步驟2得到的反應(yīng)液中加入液堿,調(diào)pH至9,然后曝氣反應(yīng)30min,過濾分離得濾餅和濾液;濾液為除鉻后的廢水,經(jīng)測定三價鉻為0.03mg/L,六價鉻為0.01mg/L,達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),主要成分為硫酸鈉,可直接排放或用于步驟4中的漂洗工段;步驟4、步驟3得到的濾餅經(jīng)漂洗、烘干、800℃煅燒、粉碎得鉻鐵黑產(chǎn)品,產(chǎn)率為每升廢水可得5.9g鉻鐵黑。其中,一次漂洗采用步驟3得到的濾液,二次漂洗采用清水,得到的洗液可用于下回漂洗,漂洗至用氯化鋇溶液滴定洗液無沉淀產(chǎn)生。與標(biāo)準(zhǔn)品常州麗幕化工有限公司鉻鐵黑對比,所得鉻鐵黑產(chǎn)品品質(zhì)如下:△L(明亮度)△a(紅綠相)△b(黃藍(lán)相)△c(飽和度)△E(色差)顏料強(qiáng)度0.540.23-0.330.180.4996.76當(dāng)前第1頁1 2 3 
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