本發(fā)明屬于分離純化裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及到一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置。

背景技術(shù)：

手性是自然界普遍存在的現(xiàn)象，天然及合成的手性化合物很多，如氨基酸、糖類等也都是手性分子。由于光學(xué)活性化合物與其生物活性和藥物活性密切相關(guān)，研究有效方法分離和制備光學(xué)活性化合物受到廣泛關(guān)注。其中，包括對映異構(gòu)體的手性拆分方法，即在手性助劑的作用下，將外消旋體拆分為純對映體。外消旋體的工業(yè)化大規(guī)模的手性拆分是制備手性化合物的關(guān)鍵。

膜分離是一種近幾年發(fā)展的新型節(jié)能技術(shù)，通過手性膜拆分對映異構(gòu)體在連續(xù)性和能量有效方面具有顯著優(yōu)點。由于固膜拆分具有便于連續(xù)操作、易于放大、裝置設(shè)計與系統(tǒng)應(yīng)用靈活、能耗低、能量利用率高等突出優(yōu)點，因而成為膜手性拆分的重點方向。手性選擇劑對映體的選擇性識別親和性差異是關(guān)鍵，常用的手性選擇劑包括：蛋白質(zhì)、抗菌素、多糖、氨基酸以及超分子化合物(如環(huán)糊精、冠醚)等，這類物質(zhì)具有能與對映體作用的特異性結(jié)合位點(包括對映體結(jié)合位置、手性環(huán)或空穴)，對映體與結(jié)合位點數(shù)目以及結(jié)合力的差異將導(dǎo)致消旋體滲透量和滲透速率間的差距。

目前，由于手性化合物在天然產(chǎn)物提取及藥物合成中的廣泛使用，其也大量存在于部分手性化合物相關(guān)制備工藝的廢液中。因涉及的工藝不同，廢液中可能存在金屬離子，有色雜質(zhì)、固體雜質(zhì)等。直接將該廢液通過手性膜拆分，其中存在的雜質(zhì)將影響膜分離的選擇性與通量，但是通過分步提純多種工藝結(jié)合又增加了工藝步驟與設(shè)備，回收廢液分離提純成本較高，無法大規(guī)模應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述一體化裝置包括收集裝置11和依次設(shè)在反應(yīng)釜4內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動隔板A、雜質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)、活動隔板B及手性分離膜層9；所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元2及溫度壓力調(diào)節(jié)單元3；所述金屬離子去除系統(tǒng)和活動隔板B之間形成留置區(qū)域10；所述收集裝置11與反應(yīng)釜4底部連通。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層5和吸附層6，用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述過濾層5為硅藻土過濾層，所述吸附層6為活性炭吸附層。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述金屬離子去除系統(tǒng)為離子交換樹脂層7。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述手性分離膜層9負(fù)載有手性識別劑，該手性識別劑為蛋白、冠醚、多糖、24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮或DNA。

本發(fā)明所述的一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述反應(yīng)釜4頂部左側(cè)設(shè)有廢料進(jìn)料口1，所述留置區(qū)域10在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口8。

應(yīng)用時，針對含手性化合物的廢液，其中，包含一種手性化合物，還包含少量水分或有機(jī)溶劑、固體雜質(zhì)、有色雜質(zhì)、金屬離子中的一種或幾種。將所述廢液通入反應(yīng)槽，可選的加入共沸溶劑，通過溫度和壓力調(diào)節(jié)單元控制反應(yīng)釜溫度和壓力，減壓蒸餾或共沸除去其中的水分或溶劑，避免其與手性化合物形成溶劑合物，影響后續(xù)的手性分離效果；打開活動隔板A，處理后的反應(yīng)液利用重力作用依次通過有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)去除單元和金屬離子去除系統(tǒng)，根據(jù)雜質(zhì)的含量選擇適宜的過濾層、吸附層及離子交換樹脂層中硅藻土、活性炭或離子交換樹脂的用量，并且，通過該用量控制液體通過的速度和分離效率，繼而，反應(yīng)液進(jìn)入留置區(qū)域，通入手性識別試劑，進(jìn)行識別反應(yīng)或包合形成包結(jié)絡(luò)合物，然后，打開分離膜前設(shè)置的活動隔板B，使反應(yīng)液通過分離膜，手性識別劑還可選自：蛋白、冠醚、多糖、24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮或DNA等，其分子尺寸應(yīng)大于膜孔徑，能夠有效被截留于分離膜上，最后，通過分離膜的溶液進(jìn)入收集裝置，手性化合物的絡(luò)合物或包合物則被截留于留置區(qū)域，取出后經(jīng)處理脫除手性識別劑，得到光學(xué)純的手性化合物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的手性化合物廢液的純化及手性拆分一體化裝置能有效除去各類雜質(zhì)，高效率地分離純化得到手性化合物，工藝簡單，可大規(guī)模工業(yè)化操作，應(yīng)用于各類手性化合物廢液處理。

附圖說明

圖1：本發(fā)明所述的一體化裝置示意圖；進(jìn)料口1、蒸餾裝置2、調(diào)節(jié)單元3、反應(yīng)釜4、過濾層5、吸附層6、離子交換樹脂層7、手性分離膜9、留置區(qū)域10、收集裝置11。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明所述的手性化合物廢液的純化及手性拆分一體化裝置做進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

實施例1

一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述一體化裝置包括收集裝置11和依次設(shè)在反應(yīng)釜4內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動隔板A、雜質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)、活動隔板B及手性分離膜層9；所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元2及溫度壓力調(diào)節(jié)單元3；所述金屬離子去除系統(tǒng)和活動隔板B之間形成留置區(qū)域10；所述收集裝置11與反應(yīng)釜4底部連通。所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層5和吸附層6，用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。所述過濾層5為硅藻土過濾層，所述吸附層6為活性炭吸附層。所述金屬離子去除系統(tǒng)為 CH-90型的離子交換樹脂層7。所述反應(yīng)釜4頂部左側(cè)設(shè)有廢料進(jìn)料口1，所述留置區(qū)域10在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口8。所述手性分離膜層9負(fù)載有手性識別劑，該手性識別劑為牛血清白蛋白。

實施例2

一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述一體化裝置包括收集裝置11和依次設(shè)在反應(yīng)釜4內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動隔板A、雜質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)、活動隔板B及手性分離膜層9；所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元2及溫度壓力調(diào)節(jié)單元3；所述金屬離子去除系統(tǒng)和活動隔板B之間形成留置區(qū)域10；所述收集裝置11與反應(yīng)釜4底部連通。所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層5和吸附層6，用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。所述過濾層5為硅藻土過濾層，所述吸附層6為活性炭吸附層。所述金屬離子去除系統(tǒng)為 CH-90型的離子交換樹脂層7。所述反應(yīng)釜4頂部左側(cè)設(shè)有廢料進(jìn)料口1，所述留置區(qū)域10在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口8。所述手性分離膜層9負(fù)載有手性識別劑，該手性識別劑為18-冠-6型冠醚。

實施例3

一種手性化合物廢液的純化及手性拆分裝置，所述一體化裝置包括收集裝置11和依次設(shè)在反應(yīng)釜4內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動隔板A、雜質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)、活動隔板B及手性分離膜層9；所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元2及溫度壓力調(diào)節(jié)單元3；所述金屬離子去除系統(tǒng)和活動隔板之間形成留置區(qū)域10；所述收集裝置11與反應(yīng)釜4底部連通。所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層5和吸附層6，用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。所述過濾層5為硅藻土過濾層，所述吸附層6為活性炭吸附層。所述金屬離子去除系統(tǒng)為 CH-90型的離子交換樹脂層7。所述反應(yīng)釜4頂部左側(cè)設(shè)有廢料進(jìn)料口1，所述留置區(qū)域10在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口8。所述手性分離膜層9負(fù)載有手性識別劑，該手性識別劑為24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。

效果驗證

取含26％的光學(xué)活性戊醇(即(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇)的廢液，廢液內(nèi)還含12％的異戊醇以及16％的外消旋光學(xué)戊醇，還有少量金屬離子、水及異丙醇。分別用實施例1-3的裝置進(jìn)行分離，三者的差別僅為手性識別劑的種類不同。應(yīng)用時，包含手性化合物的廢液通過進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜，通過溫度和壓力調(diào)節(jié)單元調(diào)節(jié)釜內(nèi)的溫度和壓力，通過蒸餾裝置蒸餾出反應(yīng)液中的水分，過濾層上部設(shè)有活動隔板A，阻擋反應(yīng)液直接進(jìn)入過濾層，待反應(yīng)液經(jīng)過上述處理后，打開活動隔板A，所述反應(yīng)液首先通過過濾層，其中的硅藻土有效過濾固體雜質(zhì)，再通過吸附層，其中活性炭進(jìn)一步吸附其中的有色雜質(zhì)，然后通過離子交換樹脂層，除去反應(yīng)液中的金屬離子，繼而，反應(yīng)液進(jìn)入留置區(qū)域，通過進(jìn)料口通入含手性識別試劑溶液，該溶液與反應(yīng)液中的藥物分子選擇性絡(luò)合，增大被分離手性化合物的體積，反應(yīng)結(jié)束后，打開分離膜前的活動隔板B，使溶液通過分離膜進(jìn)入收集裝置，該分離膜為納濾膜，被分離的手性化合物與絡(luò)合物則被截留于留置區(qū)域，取出后經(jīng)處理脫除手性識別試劑，得到拆分后的手性化合物。分離之后，收集裝置中得到的光學(xué)活性戊醇的純度依次為89％、90％、97％。