1.一種APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,該方法針對(duì)萃取法制備APT過程中產(chǎn)生的萃余液進(jìn)行廢水循環(huán)利用,該方法包括:
步驟S1苛化:將貯存在萃余液循環(huán)池中的萃余液輸送至苛化制漿槽,并向萃余液中加入計(jì)量石灰進(jìn)行苛化,控制所述苛化制漿槽內(nèi)PH=10~14;反應(yīng)后的苛化漿液靜置后進(jìn)行壓濾,獲得苛化后液;
步驟S2制漿:含鎢80%以上的三氧化鎢與步驟S1獲得的所述苛化后液,按液:固=4:1進(jìn)行制漿,其中三氧化鎢粒度在180~200目,加入三氧化鎢量1/15~1/20的硅抑制劑,攪拌使其均勻漿化,獲得漿化液;
步驟S3堿浸:將步驟S2獲得的所述漿化液投入堿浸釜中進(jìn)行堿浸,所述堿浸釜蒸汽壓力控制在0.1~0.4Mpa,獲得反應(yīng)后的料液;
步驟S4萃取:將步驟S3獲得的料液輸入萃取槽,加入萃取劑進(jìn)行萃取,萃取時(shí)加入S1中獲得的苛化后液調(diào)節(jié)PH值,使萃余液PH調(diào)節(jié)為10~14,生成的萃余液進(jìn)入萃余液循環(huán)池中;其中料液:萃取劑=(1~2):(2~3);PH調(diào)節(jié)后的萃余液貯存在萃余液循環(huán)池,并循環(huán)進(jìn)入步驟S1中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S3堿浸還包括:對(duì)堿浸釜中完成堿浸后的液體進(jìn)行升溫,當(dāng)其升溫至90℃時(shí),保溫半小時(shí)后,通過氣液分離裝置將液體排入濃漿槽中,并將壓縮空氣壓入濃漿槽中對(duì)濃漿進(jìn)行降溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S3堿浸還包括:待濃漿溫度下降至70℃時(shí)進(jìn)行壓濾,壓濾完后用所述苛化后液或萃余液,調(diào)節(jié)壓濾后的濾液中三氧化鎢濃度和PH值,使其保持在110-120g/L、PH=10~14。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S3堿浸還包括:對(duì)壓濾后的濾液進(jìn)行精密過濾,過濾后的精濾液進(jìn)入所述步驟S4中進(jìn)行萃取反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,該方法還包括:
步驟S5反萃:在步驟S4中萃取槽反應(yīng)后的萃取劑進(jìn)入澄清槽中進(jìn)行澄清,澄清后的液體進(jìn)入反萃槽中加入反萃劑進(jìn)行反萃,以獲得反萃液,其中,步驟S4與S5中的料液:萃取劑:反萃劑=(1~2):(2~3):(0.1~1),所述反萃液中的三氧化鎢濃度達(dá)到180~200g/L;反萃后的萃取劑循環(huán)進(jìn)入步驟S4的萃取槽中;
步驟S6去油硫化:將步驟S5獲得的所述反萃液經(jīng)活性碳柱進(jìn)行去油,去油后的液體進(jìn)入硫化裝置內(nèi),加入反萃液體積1/30的硫化銨,攪拌均勻后靜置,獲得硫化反萃液;
步驟S7結(jié)晶:將步驟S6獲得的液體加入結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng),反應(yīng)后的結(jié)晶體溶液進(jìn)行液體與晶體的分離,其中,結(jié)晶時(shí)蒸汽壓力控制在0~0.4Mpa,結(jié)晶終點(diǎn)控制在1.03~1.01。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S6中還包括鉬回收過程:將靜置后的硫化反萃液加入除鉬裝置進(jìn)行除鉬,所述除鉬裝置包括精密過濾器,所述精密過濾器的出料口與密實(shí)移動(dòng)床的下部進(jìn)液口連接,所述硫化反萃液以1~2m3/h的流量以上行方式經(jīng)密實(shí)移動(dòng)床內(nèi)的特種樹脂除鉬后得除鉬后液,經(jīng)密實(shí)移動(dòng)床上部出液口流出。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述密實(shí)移動(dòng)床的上部設(shè)置有上部設(shè)置有樹脂入口,下部設(shè)置有樹脂出口,所述樹脂出口與樹脂輸送器相連并輸出負(fù)鉬樹脂,所述負(fù)鉬樹脂經(jīng)解吸后得到含鉬高峰液,然后輸送到沉鉬反應(yīng)釜中,用濃硫酸在沉鉬反應(yīng)釜中調(diào)節(jié)其PH=1~3,使鉬沉淀,經(jīng)壓濾后,鉬進(jìn)入殘?jiān)羞M(jìn)行鉬回收,得到調(diào)配液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S6中還包括鎢回收過程:所述調(diào)配液經(jīng)過精密過濾后,經(jīng)活性碳柱除油后,再經(jīng)過離子交換柱進(jìn)行鎢回收,然后解吸獲得的含鎢高峰液與所述步驟S3中的料液進(jìn)行混合均勻。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述步驟S7中還包括氨回收過程:所述結(jié)晶釜中蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)所釋放出的氨氣、水蒸氣經(jīng)回收后,制作氨水用來配制反萃劑,進(jìn)入所述步驟S5中進(jìn)行反萃。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的APT生產(chǎn)廢水循環(huán)利用方法,其特征在于,所述負(fù)鉬樹脂經(jīng)解吸所產(chǎn)生的尾液和鎢回收過程中產(chǎn)生的尾液排入廢水池中,通過三效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā);蒸發(fā)時(shí)蒸氣壓力控制在0.1~0.2Mpa,真空度控制在-0.03~-0.08Mpa。