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具有電催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子電極及制備方法與流程

文檔序號(hào):12236823閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種具有電催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子電極的制備方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:

(1)將150g粒徑為4-6mm的活性炭顆粒用1000mL去離子水洗滌,然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h,取出后用1000mL去離子水洗滌,再用1000mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,得到物質(zhì)A;

(2)將1.23克AgNO3和800mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

(3)將262毫克PtCl4加入到混合液M1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N1;

(4)將10mL混合液N1和10mL摩爾濃度為0.5mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N2;

(5)將物質(zhì)A加入到混合液N2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B,物質(zhì)B經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)C;

(6)將486毫克PtCl4加入到混合液M3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N3;

(7)將10mL混合液N3和10mL摩爾濃度為0.45mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N4;

(8)將物質(zhì)C加入到混合液N4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D,物質(zhì)D經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)E;

(9)將2.69克Ce(NO3)2和800mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,加入5mL濃硝酸,搖勻后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;

(10)將15mL摩爾濃度為0.50mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q1;

(11)將15mL混合液Q1和15mL摩爾濃度為0.85mol/L的Ce(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q2;

(12)將15mL混合液Q2和15mL摩爾濃度為0.45mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q3;

(13)將15mL混合液Q3和15mL摩爾濃度為0.80mol/L的Ce(NO3)2溶液加入到混合液P4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q4;

(14)將混合液Q4轉(zhuǎn)移到高壓消解罐中,加熱至200℃并保溫反應(yīng)10h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)F1,物質(zhì)F1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,得到物質(zhì)F;

(15)將物質(zhì)F和800mL質(zhì)量百分比濃度為10%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4;

(16)將25mL摩爾濃度為0.45mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.35mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S1;

(17)將物質(zhì)E加入到混合液S1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G1,物質(zhì)G1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)H1;

(18)將25mL摩爾濃度為0.40mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.30mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S2;

(19)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G2,物質(zhì)G2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)H2;

(20)將25mL摩爾濃度為0.35mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.25mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S3;

(21)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G3,物質(zhì)G3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)H3;

(22)將25mL摩爾濃度為0.30mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.20mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S4;

(23)將物質(zhì)H3加入到混合液S4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)G4,物質(zhì)G4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)H;

(24)將4.23g十二烷基硫酸鈉、35mL正己烷、15毫升2-甲基-2-丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中,再加入3.55g偏釩酸鈉和150mL去離子水,置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h,然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min,去除上清液,用500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌,得到物質(zhì)I;

(25)將物質(zhì)I和800mL質(zhì)量百分比濃度為15%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;

(26)將30mL摩爾濃度為0.75mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.55mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U1;

(27)將物質(zhì)H加入到混合液U1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J1,物質(zhì)J1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)K1;

(28)將30mL摩爾濃度為0.65mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.45mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U2;

(29)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J2,物質(zhì)J2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K2;

(30)將30mL摩爾濃度為0.60mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.40mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U3;

(31)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J3,物質(zhì)J3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K3;

(32)將30mL摩爾濃度為0.55mol/L的CoCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.35mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U4;

(33)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)J4,物質(zhì)J4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K;

(34)將2.94g聚N-乙烯基己內(nèi)酰胺和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;

(35)將10mL摩爾濃度為0.70mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W1;

(36)將物質(zhì)K加入到混合液W1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L1,物質(zhì)L1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)Z1;

(37)將10mL摩爾濃度為0.65mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W2;

(38)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L2,物質(zhì)L2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)Z2;

(39)將10mL摩爾濃度為0.60mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W3;

(40)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L3,物質(zhì)L3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到物質(zhì)Z3;

(41)將10mL摩爾濃度為0.55mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W4;

(42)將物質(zhì)Z3加入到混合液W4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)L4,物質(zhì)L4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為90%的乙醇洗滌后在82℃的干燥箱中放置115分鐘,然后置于馬弗爐中在489℃條件下焙燒78分鐘,得到的物質(zhì)即為具有電催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子電極。

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