本發(fā)明涉及光催化降解技術(shù)領(lǐng)域，特指一種快速去除染料污水中芳香族n-烷基染料的方法。本發(fā)明通過在染料污水中加入一定量的氯金酸(haucl4)溶液，利用光催化劑在可見光照射下，快速去除芳香族n-烷基染料。

技術(shù)背景

芳香族n-烷基染料包括羅丹明b，甲基紫，亞甲基藍，孔雀石綠等被廣泛運用于造紙業(yè)、紡織印染業(yè)、皮革制造業(yè)、有色玻璃著色、細胞熒光染色劑制造及煙花爆竹制造等行業(yè)。這些行業(yè)產(chǎn)生出大量的芳香族n-烷基染料廢水，如若沒有妥善處理，會給人類健康及生態(tài)環(huán)境造成極大傷害。光催化技術(shù)作為一種廉價和高效去除水中有機污染物的方法，近幾年得到了快速發(fā)展。大部分的光催化劑擁有對環(huán)境無毒，良好的穩(wěn)定性和優(yōu)異的光催化活性，且可以回收重復利用，從而在環(huán)境保護中有著廣闊的應用，如空氣凈化，水消毒和凈化等方面。本發(fā)明中，通過加入一定量的氯金酸在芳香族n-烷基染料水溶液中，再利用鎢酸鉍，氧化鎢，釩酸鉍，氯氧鉍，鈮酸鉀，鈮酸鈉，鉭酸鈉等納米半導體光催化劑，在可見光照射下，對芳香族n-烷基染料的去除進行研究。迄今為止，尚未發(fā)現(xiàn)有人在芳香族n-烷基染料水溶液中添加氯金酸溶液，再利用半導體光催化劑在可見光照射下去除芳香族n-烷基染料污染物的研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是加入一定量的氯金酸在芳香族n-烷基染料水溶液中，再加入一定量的納米半導體光催化劑，在可見光照射下，從而快速去除芳香族n-烷基染料的方法。

本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)：

(1)將配置好一定濃度的芳香族n-烷基染料水溶液加入到光反應瓶中，將光反應瓶置于暗處，同時打開循環(huán)冷凝水，保持在室溫；然后將配置好的氯金酸溶液滴加到光反應瓶中，在攪拌下保持一定時間，最后加入納米半導體光催化劑，繼續(xù)攪拌保持一定時間之后，打開光源，進行光催化實驗。每隔1分鐘取出5毫升溶液放入到5毫升離心管中，經(jīng)過離心，取上清液用于紫外-可見分光光度計的吸光度測量。

所述攪拌保持的時間均為30min。

所述芳香族n-烷基染料包括羅丹明b，甲基紫，亞甲基藍和孔雀石綠。

所述芳香族n-烷基染料水溶液的濃度為10毫克/升。

所述氯金酸溶液的濃度為8.93毫摩爾/升，芳香族n-烷基染料水溶液的體積與氯金酸溶液的體積比為：100:0.4-1.3，最佳比例100:0.7。

所述納米半導體光催化劑包括二氧化鈦，鎢酸鉍，氧化鎢，釩酸鉍，氯氧鉍，溴氧鉍，碘氧鉍，鈮酸鉀，鈮酸錫，鉭酸錫，鉭酸鋇，鈮酸鈉和鉭酸鈉等。

所述加入催化劑的質(zhì)量為：每100毫升芳香族n-烷基染料水溶液加入100毫克光催化劑。

本發(fā)明中，芳香族n-烷基染料與氯金酸產(chǎn)生絡合作用，從而生成帶有正電荷的絡合物，所述半導體光催化劑經(jīng)過報道，其表面帶有負電荷，如二氧化鈦(journalofalloys&compounds,2016,679:470-484.)、鈮酸錫(nanoscale,2014,6:6335-45.)、鎢酸鉍經(jīng)過我們測定，其表面也是帶負電荷(圖2)等。這些光催化劑在溶液中與絡合物在靜電作用下相互吸附，目前還沒有報道，進一步的在光照下，半導體光催化劑的催化作用，將芳香族n-烷基染料氧化分解，達到凈化水體的目的。

附圖說明

圖1為鎢酸鉍納米半導體光催化劑的x射線衍射和掃描電子顯微鏡譜圖。

圖2為鎢酸鉍的zeta電位測試。

圖3為羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)與氯金酸絡合物的zeta電位測試。

圖4為鎢酸鉍分別加入到羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)溶液中進行光催化降解實驗的紫外-可見吸光度測量。

圖5為鎢酸鉍加入到含有0.7毫升氯金酸溶液和羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)混合溶液中在無光照下進行的光催化降解實驗的紫外-可見吸光度測量。

圖6為鎢酸鉍加入到含有0.7毫升氯金酸溶液和羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)混合溶液中進行光催化降解實驗的紫外-可見吸光度測量。

具體實施方式

實施例1將鎢酸鉍加入到氯金酸和羅丹明b的混合溶液中進行光催化實驗

(1)配制濃度為10毫克/升的羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)溶液，將配好的溶液置于暗處。

(2)在攪拌下，取0.7ml已配置好的3.3毫克/升氯金酸溶液加入到光催化反應器中，保持30分鐘。如圖3所示，其絡合物的zeta電位測試，顯示其帶正電荷。

(3)稱取自制鎢酸鉍光催化劑100毫克，如圖1中x射線衍射圖譜可以看出成功制備出鎢酸鉍，電子掃描顯微鏡顯示為分層的花型結(jié)構(gòu)。如圖2所示，其zeta電位測試，顯示其帶負電荷，將其置于上述光催化反應器中，磁力攪拌30分鐘使光催化劑分散均勻，打開循環(huán)水，使溫度保持在室溫。

(4)打開光源，進行光催化實驗。

(5)每1分鐘吸取反應器中的光催化降解液，離心后用于紫外-可見吸光度的測量。如圖6所示在打開光源，1分鐘之后染料去除率達到100％，且不再變化。

(6)其不加氯金酸，純鎢酸鉍降解羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)溶液的紫外-可見吸光度的測量如圖4，在30分鐘內(nèi)，染料去除率分別為28.6％,31.5％and9.2％。

(7)鎢酸鉍降解羅丹明b(rhb)，甲基紫(mv)，亞甲基藍(mb)溶液在不光照的情況下的紫外-可見吸光度的測量如圖5，在10分鐘內(nèi)，達到吸附平衡。

實施例2將鎢酸鉍加入到不同氯金酸體積和羅丹明b的混合溶液中進行光催化實驗

除加入氯金酸溶液的體積分別變更為0.4毫升，1.0毫升，1.3毫升外，具體實施方式同實施例1。

實施例3不同光催化劑加入到氯金酸和羅丹明b的混合溶液中進行光催化實驗

除將鎢酸鉍變更為氧化鎢，釩酸鉍，氯氧鉍，鈮酸鉀，鈮酸錫，鉭酸鋇，鈮酸鈉，鉭酸鈉等光催化劑中的一種外，具體實施方式同實施例1。

實施例4不同光催化劑加入到氯金酸和其它n-烷基染料的混合溶液中進行光催化實驗

除將n-烷基染料變更為孔雀石綠，光催化劑包含鎢酸鉍，氧化鎢，釩酸鉍，氯氧鉍，鈮酸鉀，鈮酸錫，鉭酸鋇，鈮酸鈉，鉭酸鈉等，具體實施方式同實施例1。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及光催化降解技術(shù)領(lǐng)域，特指一種快速去除染料污水中芳香族N?烷基染料的方法。本發(fā)明通過在染料污水中加入一定量的氯金酸(HAuCl4)溶液，利用光催化劑在可見光照射下，快速去除芳香族N?烷基染料。

技術(shù)研發(fā)人員：徐東波;施偉東;陳必義;張正媛;夏騰
受保護的技術(shù)使用者：江蘇大學
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.01