本發(fā)明涉及低氘水的制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備多種濃度低氘水的精餾工藝系統(tǒng)及其實(shí)現(xiàn)方法。

背景技術(shù)：

氘是氫的穩(wěn)定同位素，氫和氘原子結(jié)構(gòu)的差異導(dǎo)致了其物理和化學(xué)性質(zhì)存在一定差異。自然界中含有特定濃度的氘，其豐度約150ppm，氘濃度低于該濃度的水被稱為低氘水。試驗(yàn)表明，低氘水不僅可以活化人體細(xì)胞，明顯促進(jìn)酶反應(yīng)；而且可以提高nk細(xì)胞活性值，增強(qiáng)人體免疫功能；同時(shí)，低氘水還可以抑制細(xì)胞癌變和癌細(xì)胞增殖，從而具有防癌保健功能。

目前，水-氫雙溫交換法是較大規(guī)模生產(chǎn)低氘水的辦法?；跉潆诜磻?yīng)中非等幾率平衡分布的特性，及交換反應(yīng)分離因子隨溫度升高而減少的原理，進(jìn)行氫氘的分離。冷塔內(nèi)氘從氣相向液相富集；熱塔內(nèi)氘由液相向氣相的相轉(zhuǎn)變加強(qiáng)，但分離因子減??；最終獲得濃縮的氘水和貧氘氫氣。但該法存在以下問題：(1)由于過程包括液相催化交換和相轉(zhuǎn)變過程，因而涉及高低溫塔之間的物料循環(huán)，流量、溫度等參數(shù)的操作控制復(fù)雜；(2)整個(gè)工藝包括低溫塔和高溫塔，設(shè)備復(fù)雜，投資成本高；(3)由天然豐度水和氫氣制備的低氘水濃度范圍有限；(4)分離系數(shù)低，大規(guī)模生產(chǎn)需要多級(jí)并聯(lián)，生產(chǎn)低氘水成本較高。

綜上，如何簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，提高氫氘分離效率，降低低氘水生產(chǎn)成本，便成為本領(lǐng)域重點(diǎn)研究的主要內(nèi)容之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種制備多種濃度低氘水的精餾工藝系統(tǒng)，能有效簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、提高氫氘分離效率、降低低氘水生產(chǎn)成本，并提供滿足不同需求的濃度的低氘水。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種制備低氘水的精餾裝置，包括氮?dú)夤庀到y(tǒng)、原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一水精餾系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)、第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)以及用于制造真空的第一水環(huán)泵，其中：

所述第一水精餾系統(tǒng)用于進(jìn)行氫同位素氧化物的分離，獲得低氘水和富氘水，包括塔底用于獲得高溫富氘水、塔頂用于獲得貧氘水蒸氣的第一水精餾柱和設(shè)置在該第一水精餾柱外部的第一交換柱加熱保溫層；

所述第一換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第一精餾柱塔底、氮?dú)夤庀到y(tǒng)、原料水供應(yīng)系統(tǒng)和第一氘水收集系統(tǒng)連接的利用第一水精餾柱塔底高溫富氘水預(yù)熱原料水的第一冷凝器，同時(shí)與第一精餾柱塔頂和第一氘水收集系統(tǒng)連接、用于將第一水精餾柱塔頂獲得的貧氘水蒸氣冷凝成低氘水的第二冷凝器，同時(shí)與第一精餾柱和第一冷凝器連接、用于提供含氘蒸汽從而與第一水精餾柱柱內(nèi)下行的富氘水進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移、完成精餾工藝的第一再沸器，以及同時(shí)與第二冷凝器和第一精餾柱連接的第一汽水分離器；所述第一水環(huán)泵與第一汽水分離器連接；

所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)同時(shí)與氮?dú)夤庀到y(tǒng)、原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一水精餾系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)連接，用于實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)液位監(jiān)測(cè)、壓力監(jiān)測(cè)和氘濃度測(cè)量。

具體地說，所述第一交換柱加熱保溫層包括呈對(duì)稱半圓環(huán)狀的加熱板，包裹在該加熱板外部的硅酸鋁纖維棉層，以及均與加熱板連接的繼電器和pid溫控儀。

具體地說，所述氮?dú)夤庀到y(tǒng)包括與第一冷凝器連接的氮?dú)鈨?chǔ)罐，以及依次設(shè)置在氮?dú)夤藓偷谝焕淠髦g的第一氣相閥門、減壓閥和氣體質(zhì)量流量計(jì)；所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)與氮?dú)鈨?chǔ)罐連接。

具體地說，所述原料水供應(yīng)系統(tǒng)包括與第一冷凝器連接的原料水儲(chǔ)罐，以及依次設(shè)置在儲(chǔ)罐和第一冷凝器之間的第二液相閥門和第一計(jì)量泵；所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)與原料水儲(chǔ)罐連接。

具體地說，所述第一氘水收集系統(tǒng)包括與第一冷凝器連接的第一氘水儲(chǔ)罐，依次設(shè)置在第一氘水儲(chǔ)罐與第一冷凝器之間的第一液體質(zhì)量流量計(jì)和第三液相閥門，與第二冷凝器連接的第二氘水儲(chǔ)罐，以及依次設(shè)置在第二氘水儲(chǔ)罐與第二冷凝器之間的第二計(jì)量泵和第七液相閥門；所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)分別與第一氘水儲(chǔ)罐和第二氘水儲(chǔ)罐連接。

具體地說，所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)包括與氮?dú)鈨?chǔ)罐連接的第一壓力傳感器，均與原料水儲(chǔ)罐連接的第一液相閥門、第一液位傳感器和第一氘濃度監(jiān)測(cè)儀，均與第一氘水儲(chǔ)罐連接的第二液位傳感器、第二氘濃度監(jiān)測(cè)儀和第四液相閥門，以及均與第二氘水儲(chǔ)罐連接的第三液位傳感器、第三氘濃度監(jiān)測(cè)儀和第九液相閥門。

進(jìn)一步地，基于上述精餾裝置，本發(fā)明還提供了一種制備多濃度低氘水的精餾工藝系統(tǒng)，包括如上所述的精餾裝置，以及第二水精餾系統(tǒng)、第二氘水收集系統(tǒng)、第二換熱系統(tǒng)、第二監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)和同樣用于制造真空的第二水環(huán)泵；所述第二水精餾系統(tǒng)與第一水精餾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；所述第二氘水收集系統(tǒng)與第一氘水收集系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；所述第二換熱系統(tǒng)與第一換熱系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；

所述第二水精餾系統(tǒng)包括第二水精餾柱和設(shè)置在該第二水精餾柱外部的第二交換柱加熱保溫層；

所述第二換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第二冷凝器、第二水精餾柱塔底和第二氘水收集系統(tǒng)連接的第三冷凝器，同時(shí)與第二水精餾柱塔頂和第二氘水收集系統(tǒng)連接的第四冷凝器，同時(shí)與第二水精餾柱和第三冷凝器連接的第二再沸器，以及同時(shí)與第四冷凝器和第二水精餾柱連接的第二汽水分離器；所述第二水環(huán)泵與第二汽水分離器連接。

進(jìn)一步地，本發(fā)明還包括第三水精餾系統(tǒng)、第三氘水收集系統(tǒng)、第三換熱系統(tǒng)、第三監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)和同樣用于制造真空的第三水環(huán)泵；所述第三水精餾系統(tǒng)與第一水精餾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；所述第三氘水收集系統(tǒng)與第一氘水收集系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；所述第三換熱系統(tǒng)與第一換熱系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同；

所述第三水精餾系統(tǒng)包括第三水精餾柱和設(shè)置在該第三水精餾柱外部的第三交換柱加熱保溫層；

所述第三換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第四冷凝器、第三水精餾柱塔底和第三氘水收集系統(tǒng)連接的第五冷凝器，同時(shí)與第三水精餾柱塔頂和第三氘水收集系統(tǒng)連接的第六冷凝器，同時(shí)與第三水精餾柱和第五冷凝器連接的第三再沸器，以及同時(shí)與第六冷凝器和第三水精餾柱連接的第三汽水分離器；所述第三水環(huán)泵與第三汽水分離器連接。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明還提供了該制備多濃度低氘水的精餾工藝系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)方法，包括以下步驟：

單級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用第一交換柱加熱保溫層對(duì)第一水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定時(shí)在塔頂獲得100-120ppm的貧氘水蒸汽；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成精餾過程，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集到第二氘水儲(chǔ)罐中；

(6)重復(fù)步驟(1)～(5)；

兩級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用交換柱加熱保溫層對(duì)水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第一級(jí)精餾過程，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水；

(6)將部分低氚水收集到第二氘水儲(chǔ)罐中，其余低氘水引入至第二水精餾柱中；

(7)第二再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第二級(jí)精餾，然后經(jīng)第三冷凝器冷凝后收集；貧氘水蒸汽經(jīng)第四冷凝器冷凝、第二汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集；同時(shí)，第二水精餾柱塔底獲得的氘水返回至第一水精餾柱中循環(huán)處理；

(8)直至系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，在第一水精餾柱塔頂獲得100-120ppm的低氘水，在第二水精餾柱塔頂獲得50-80ppm的低氘水；

(9)重復(fù)步驟(1)～(8)；

三級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用交換柱加熱保溫層對(duì)水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水，在塔頂獲得100-120ppm的貧氘水蒸汽；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第一級(jí)精餾，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水；

(6)將部分低氚水收集到第二氘水儲(chǔ)罐中，其余低氘水引入至第二水精餾柱中；

(7)第二再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第二級(jí)精餾，然后經(jīng)第三冷凝器冷凝后收集到第二氘水收集系統(tǒng)；貧氘水蒸汽經(jīng)第四冷凝器冷凝、第二汽水分離器分離后獲得低氚水；同時(shí)，將第二水精餾柱塔底獲得的富氘水返回至第一水精餾柱中循環(huán)處理；

(8)將部分低氚水收集到第二氘水收集系統(tǒng)，其余低氘水引入至第三水精餾柱中；

(9)第三再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第三級(jí)精餾，然后經(jīng)第五冷凝器冷凝后收集；貧氘水蒸汽經(jīng)第六冷凝器冷凝、第三汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集；同時(shí)，將第三水精餾柱塔底獲得的富氘水返回至第二水精餾柱中循環(huán)處理(可根據(jù)工藝需要調(diào)整部分氘水用于預(yù)熱原料氘水后存儲(chǔ)在第五氘水儲(chǔ)罐)；

(10)直至系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，在第一水精餾柱塔頂獲得100-120ppm的低氘水，在第二水精餾柱塔頂獲得50-80ppm的低氘水，在第三水精餾柱塔頂獲得10-30ppm的低氘水；

(11)重復(fù)步驟(1)～(10)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明邏輯嚴(yán)謹(jǐn)、設(shè)計(jì)完備、布局合理，可以滿足水精餾技術(shù)生產(chǎn)低氘水的工藝需求。

(2)本發(fā)明所述工藝系統(tǒng)通過設(shè)置三套獨(dú)立的精餾系統(tǒng)及其他輔助系統(tǒng)，可以采用單級(jí)、兩級(jí)和三級(jí)串聯(lián)的方式制備多種濃度的低氘水(可以制備10-140ppm范圍指定濃度的低氘水)，工藝靈活性強(qiáng)，操作彈性大，生產(chǎn)低氘水濃度范圍廣，可滿足各種不同需求濃度的低氘水，市場(chǎng)適應(yīng)能力強(qiáng)。

(3)本發(fā)明采用真空精餾工藝，不僅顯著提高氫氘分離效率，也有效降低工藝能耗。

(4)本發(fā)明制備低氘水采用原料為天然豐度的去離子水，有效控制了原料成本。

(5)本發(fā)明采用水精餾柱底的氘水對(duì)原料水進(jìn)行預(yù)熱，工藝熱效率高，且大幅節(jié)約了工藝成本。

(6)本發(fā)明性價(jià)比高、實(shí)用性強(qiáng)，工藝顯著簡(jiǎn)化且更加安全，無需貧氘氫氣氧化工序，所處理介質(zhì)只有水和水蒸氣，因此，本發(fā)明非常適合推廣應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。

其中，附圖標(biāo)記對(duì)應(yīng)的名稱為：

1-第一液相閥門，2-原料水箱，3-第一液位傳感器，4-第一氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，5-第二液相閥門，6-第一計(jì)量泵，7-第一冷凝器，8-第一氣相閥門，9-第一壓力傳感器，10-氮?dú)鈨?chǔ)罐，11-第二氣相閥門，12-減壓閥，13-氣體質(zhì)量流量計(jì)，14-第一水精餾柱，15-第一水精餾柱加熱器，16-第二壓力傳感器，17-第三液相閥門，18-第一液體質(zhì)量流量計(jì)，19-第一氘水儲(chǔ)罐，20-第二液位傳感器，21-第二氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，22-第四液相閥門，23-第五液相閥門，24-第一再沸器，25-第三氣相閥門，26-第四氣相閥門，27-第二冷凝器，28-第二液體質(zhì)量流量計(jì)，29-第五氣相閥門，30-第一汽水分離器，31-第六氣相閥門，32-第一水環(huán)泵，33-第六液相閥門，34-第七液相閥門，35-第二計(jì)量泵，36-第八液相閥門，37-第三液體質(zhì)量流量計(jì)，38-第二氘水儲(chǔ)罐，39-第三液位傳感器，40-第三氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，41-第九液相閥門，42-第三冷凝器，43-第二水精餾柱，44-第二水精餾柱加熱器，45-第三壓力傳感器，46-第十液相閥門，47-第四液體質(zhì)量流量計(jì)，48-第三氘水儲(chǔ)罐，49-第四液位傳感器，50-第四氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，51-第十一液相閥門，52-第十二液相閥門，53-第三計(jì)量泵，54-第十三液相閥門，55-第二再沸器，56-第七氣相閥門，57-第八氣相閥門，58-第四冷凝器，59-第五液體質(zhì)量流量計(jì)，60-第九氣相閥門，61-第二汽水分離器，62-第十氣相閥門，63-第二水環(huán)泵，64-第十四液相閥門，65-第十五液相閥門，66-第四計(jì)量泵，67-第十六液相閥門，68-第六液體質(zhì)量流量計(jì)，69-第四氘水儲(chǔ)罐，70-第五液位傳感器，71-第五氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，72-第十七液相閥門，73-第五冷凝器，74-第三水精餾柱，75-第三水精餾柱加熱器，76-第四壓力傳感器，77-第十八液相閥門，78-第七液體質(zhì)量流量計(jì)，79-第五氘水儲(chǔ)罐，80-第六液位傳感器，81-第六氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，82-第十九液相閥門，83-第二十液相閥門，84-第五計(jì)量泵，85-第二十一液相閥門，86-第三再沸器，87-第十一氣相閥門，88-第十二氣相閥門，89-第六冷凝器，90-第八液體質(zhì)量流量計(jì)，91-第十三氣相閥門，92-第三汽水分離器，93-第十四氣相閥門，94-第三水環(huán)泵，95-第二十二液相閥門，96-第二十三液相閥門，97-第九液體質(zhì)量流量計(jì)，98-第六氘水儲(chǔ)罐，99-第七液位傳感器，100-第七氘濃度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，101-第二十四液相閥門。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖說明和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例

如圖1所示，本發(fā)明提供了一種可制備低氘水的精餾系統(tǒng)，其包括氮?dú)夤庀到y(tǒng)、原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一水精餾系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)、第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)、第二水精餾系統(tǒng)、第二氘水收集系統(tǒng)、第二換熱系統(tǒng)、第二監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)、第三水精餾系統(tǒng)、第三氘水收集系統(tǒng)、第三換熱系統(tǒng)、第三監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)以及均用于制造真空的第一水環(huán)泵32、第二水環(huán)泵63、第三水環(huán)泵94。

所述第一水精餾系統(tǒng)、第二水精餾系統(tǒng)、第三水精餾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同，均用于進(jìn)行氫同位素氧化物(即hdo和h2o)的分離，獲得低氘水和富氘水，其中，第一水精餾系統(tǒng)包括塔底用于獲得高溫富氘水、塔頂用于獲得貧氘水蒸氣的第一水精餾柱14和設(shè)置在該第一水精餾柱14外部的第一交換柱加熱保溫層15。所述第二水精餾系統(tǒng)包括第二水精餾柱43和設(shè)置在該第二水精餾柱43外部的第二交換柱加熱保溫層44。所述第三水精餾系統(tǒng)包括第三水精餾柱74和設(shè)置在該第三水精餾柱74外部的第三交換柱加熱保溫層75。本發(fā)明中的水精餾柱內(nèi)部填充填料，內(nèi)部按照直徑3～5倍的高度設(shè)置氣體和液體分布器，確保上行氫氣和下流液體的分布均勻，抑制液泛現(xiàn)象的發(fā)生。

上述第一交換柱加熱保溫層15、第二交換柱加熱保溫層44和第三交換柱加熱保溫層75均包括呈對(duì)稱半圓環(huán)狀的加熱板，包裹在加熱板外部的硅酸鋁纖維棉層，以及均與加熱板連接的繼電器和pid溫控儀。

所述第一換熱系統(tǒng)、第二換熱系統(tǒng)、第三換熱系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，其中，第一換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第一水精餾柱14塔底、氮?dú)夤庀到y(tǒng)、原料水供應(yīng)系統(tǒng)和第一氘水收集系統(tǒng)連接的第一冷凝器7，同時(shí)與第一水精餾柱14塔頂和第一氘水收集系統(tǒng)連接、用于將第一水精餾柱塔頂獲得的貧氘水蒸汽冷凝成低氘水的第二冷凝器27，同時(shí)與第一水精餾柱14和第一冷凝器7連接、用于提供含氘蒸汽從而與第一水精餾柱柱內(nèi)下行的富氘水進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移、完成精餾工藝的第一再沸器24，以及同時(shí)與第二冷凝器27和第一水精餾柱14連接的第一汽水分離器30；所述第一水環(huán)泵32與第一汽水分離器30連接。第二換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第二冷凝器27、第二水精餾柱43塔底和第二氘水收集系統(tǒng)連接的第三冷凝器42，同時(shí)與第二水精餾柱43塔頂和第二氘水收集系統(tǒng)連接的第四冷凝器58，同時(shí)與第二水精餾柱43和第三冷凝器42連接的第二再沸器55，以及同時(shí)與第四冷凝器58和第二水精餾柱43連接的第二汽水分離器61；所述第二水環(huán)泵63與第二汽水分離器61連接。第三換熱系統(tǒng)包括同時(shí)與第四冷凝器58、第三水精餾柱74塔底和第三氘水收集系統(tǒng)連接的第五冷凝器73，同時(shí)與第三水精餾柱74塔頂和第三氘水收集系統(tǒng)連接的第六冷凝器89，同時(shí)與第三水精餾柱74和第五冷凝器73連接的第三再沸器86，以及同時(shí)與第六冷凝器89和第三水精餾柱74連接的第三汽水分離器92；所述第三水環(huán)泵94與第三汽水分離器92連接。

所述氮?dú)夤庀到y(tǒng)用于系統(tǒng)保壓測(cè)試提供氣源，并提供吹掃系統(tǒng)的惰性保護(hù)氣體，包括與第一冷凝器14連接的氮?dú)鈨?chǔ)罐10，以及依次設(shè)置在氮?dú)夤?0和第一冷凝器7之間的第一氣相閥門8、減壓閥12和氣體質(zhì)量流量計(jì)13。

所述原料水供應(yīng)系統(tǒng)用于為第一、第二和第三水精餾柱提供待處理含氚水，其包括與第一冷凝器7連接的原料水儲(chǔ)罐2，以及依次設(shè)置在原料水儲(chǔ)罐2和第一冷凝器7之間的第二液相閥門5和第一計(jì)量泵6；所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)與原料水儲(chǔ)罐2連接。

所述第一氘水收集系統(tǒng)、第二氘水收集系統(tǒng)和第三氘水收集系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相同，其中，第一氘水收集系統(tǒng)包括與第一冷凝器7連接的第一氘水儲(chǔ)罐19，依次設(shè)置在第一氘水儲(chǔ)罐19與第一冷凝器7之間的第一液體質(zhì)量流量計(jì)18和第三液相閥門17，與第二冷凝器27連接的第二氘水儲(chǔ)罐38，以及依次設(shè)置在第二氘水儲(chǔ)罐38與第二冷凝器27之間的第二計(jì)量泵35和第七液相閥門34。第二氘水收集系統(tǒng)包括與第三冷凝器42連接的第三氘水儲(chǔ)罐48，依次設(shè)置在第三氘水儲(chǔ)罐48與第三冷凝器42之間的第四液體質(zhì)量流量計(jì)47和第十液相閥門16，與第四冷凝器58連接的第三氘水儲(chǔ)罐69，以及依次設(shè)置在第三氘水儲(chǔ)罐69與第四冷凝器58之間的第四計(jì)量泵66和第十五液相閥門65。第三氘水收集系統(tǒng)包括與第五冷凝器73連接的第五氘水儲(chǔ)罐79，依次設(shè)置在第五氘水儲(chǔ)罐79與第五冷凝器79之間的第七液體質(zhì)量流量計(jì)78和第十八液相閥門77，與第六冷凝器89連接的第六氘水儲(chǔ)罐98，以及依次設(shè)置在第六氘水儲(chǔ)罐98與第六冷凝器89之間的第九液體質(zhì)量流量計(jì)97和第二十三液相閥門96。

所述第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)、第二監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)和第三監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)均用于實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)液位監(jiān)測(cè)、壓力監(jiān)測(cè)和氘濃度測(cè)量，其中，第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)包括與氮?dú)鈨?chǔ)罐10連接的第一壓力傳感器9，均與原料水儲(chǔ)罐2連接的第一液相閥門1、第一液位傳感器3和第一氘濃度監(jiān)測(cè)儀4，均與第一氘水儲(chǔ)罐19連接的第三液位傳感器39、第三氘濃度監(jiān)測(cè)儀40和第九液相閥門41，以及均與第二氘水儲(chǔ)罐38連接的第四液位傳感器49、第四氘濃度監(jiān)測(cè)儀50和第十一液相閥門51。第二監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)包括均與第三氘水儲(chǔ)罐48連接的第四液位傳感器49、第四氘濃度監(jiān)測(cè)儀50和第十一液相閥門51，以及均與第四氘水儲(chǔ)罐69連接的第五液位傳感器70、第五氘濃度監(jiān)測(cè)儀71和第十七液相閥門72。第三監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)包括均與第五氘水儲(chǔ)罐79連接的第六液位傳感器80、第六氘濃度監(jiān)測(cè)儀81和第十九液相閥門82，以及均與第六氘水儲(chǔ)罐98連接的第七液位傳感器99、第七氘濃度監(jiān)測(cè)儀100和第二十四液相閥門101。

本發(fā)明所用原理是利用待分離組分的蒸氣壓的差異，尤其適用于沸點(diǎn)相差較小的體系，最終使水精餾柱底采出富氘水，而塔頂?shù)呢氹羝麆t經(jīng)冷凝后可得低氘水。并且，基于溫度對(duì)hdo和h2o飽和蒸氣壓差的影響規(guī)律，隨著溫度降低，飽和蒸氣壓差增大，精餾推動(dòng)力增加，分離效率提升，本實(shí)施例采用真空精餾工藝，水精餾柱絕對(duì)操作壓力0.12bar，塔底至塔頂溫度保持在50-55℃范圍。

下面介紹本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)流程。如圖2所示，本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)單級(jí)、兩級(jí)和三級(jí)串聯(lián)操作，從而制備多種濃度的低氚水，其具體步驟如下：

單級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用第一交換柱加熱保溫層對(duì)第一水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定時(shí)在塔頂獲得100-120ppm的貧氘水蒸汽；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成精餾過程，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集到第二氘水儲(chǔ)罐中；

(6)重復(fù)步驟(1)～(5)；

兩級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用交換柱加熱保溫層對(duì)水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第一級(jí)精餾過程，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水；

(6)將部分低氚水收集到第二氘水儲(chǔ)罐中，其余低氘水引入至第二水精餾柱中；

(7)第二再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第二級(jí)精餾，然后經(jīng)第三冷凝器冷凝后收集；貧氘水蒸汽經(jīng)第四冷凝器冷凝、第二汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集；同時(shí)，第二水精餾柱塔底獲得的氘水返回至第一水精餾柱中循環(huán)處理(可根據(jù)工藝需要調(diào)整部分氘水用于預(yù)熱原料氘水后存儲(chǔ)在第三氘水儲(chǔ)罐)；

(8)直至系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，在第一水精餾柱塔頂獲得100-120ppm的低氘水，在第二水精餾柱塔頂獲得50-80ppm的低氘水；

(9)重復(fù)步驟(1)～(8)；

三級(jí)操作模式

(1)啟動(dòng)氮?dú)夤庀到y(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保壓和真空測(cè)試，直至符合工藝要求，氮?dú)夤庀到y(tǒng)為系統(tǒng)保壓測(cè)試和氣氛保護(hù)提供氣源；

(2)利用交換柱加熱保溫層對(duì)水精餾柱進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至反應(yīng)溫度；

(3)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，直至系統(tǒng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)真空度；

(4)啟動(dòng)原料水供應(yīng)系統(tǒng)、第一氘水收集系統(tǒng)、第一換熱系統(tǒng)和第一監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)，將天然豐度去離子水引入第一水精餾柱，利用待分離組分的蒸氣壓的差異，在塔底獲得富氘水，在塔頂獲得100-120ppm的貧氘水蒸汽；

(5)第一再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第一級(jí)精餾，然后經(jīng)第一冷凝器冷凝后收集到第一氘水儲(chǔ)罐中；同時(shí)，貧氘水蒸汽經(jīng)第二冷凝器冷凝、第一汽水分離器分離后獲得低氚水；

(6)將部分低氚水收集到第二氘水儲(chǔ)罐中，其余低氘水引入至第二水精餾柱中；

(7)第二再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第二級(jí)精餾，然后經(jīng)第三冷凝器冷凝后收集到第二氘水收集系統(tǒng)；貧氘水蒸汽經(jīng)第四冷凝器冷凝、第二汽水分離器分離后獲得低氚水；同時(shí)，將第二水精餾柱塔底獲得的富氘水返回至第一水精餾柱中循環(huán)處理(可根據(jù)工藝需要調(diào)整部分氘水用于預(yù)熱原料氘水后存儲(chǔ)在第三氘水儲(chǔ)罐)；

(8)將部分低氚水收集到第二氘水收集系統(tǒng)，其余低氘水引入至第三水精餾柱中；

(9)第三再沸器對(duì)部分進(jìn)入的氘水進(jìn)行升溫汽化，形成含氘蒸汽，進(jìn)入塔內(nèi)后與下行的富氘水接觸，進(jìn)行氫同位素轉(zhuǎn)移，完成第三級(jí)精餾，然后經(jīng)第五冷凝器冷凝后收集；貧氘水蒸汽經(jīng)第六冷凝器冷凝、第三汽水分離器分離后獲得低氚水，并收集；同時(shí)，將第三水精餾柱塔底獲得的富氘水返回至第二水精餾柱中循環(huán)處理(可根據(jù)工藝需要調(diào)整部分氘水用于預(yù)熱原料氘水后存儲(chǔ)在第五氘水儲(chǔ)罐)；

(10)直至系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，在第一水精餾柱塔頂獲得100-120ppm的低氘水，在第二水精餾柱塔頂獲得50-80ppm的低氘水，在第三水精餾柱塔頂獲得10-30ppm的低氘水；

(11)檢測(cè)系統(tǒng)內(nèi)各水精餾柱和其他設(shè)備運(yùn)行工況，至系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，各氘水儲(chǔ)罐連續(xù)收集氘水；

(12)關(guān)閉系統(tǒng)時(shí)，首先關(guān)閉原料水供應(yīng)子系統(tǒng)，關(guān)閉水精餾柱加熱器、再沸器和水環(huán)泵，至系統(tǒng)溫度降至30℃以下，關(guān)閉冷水機(jī)組，并對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行充氮保護(hù)，最后關(guān)閉系統(tǒng)閥門。

上述操作模式中，第一冷凝器利用第一水精餾柱塔底高溫富氘水預(yù)熱原料水，第三冷凝器利用第二水精餾柱塔底高溫氘水預(yù)熱來自第一水精餾柱頂部冷凝的貧氘原料水，第五冷凝器利用第三水精餾柱塔底高溫氘水預(yù)熱來自第二水精餾柱頂部冷凝的貧氘原料水，如此一來，采用水精餾柱底的氘水對(duì)原料水進(jìn)行預(yù)熱，可以有效提高工藝的熱效率，并大幅節(jié)約工藝成本。同時(shí)，本發(fā)明可配備冷水機(jī)，用于為第二、第四和第六冷凝器提供制冷所需的冷源。

本發(fā)明通過合理的系統(tǒng)及工藝設(shè)計(jì)，很好地實(shí)現(xiàn)了低氚水的制備，并且可以根據(jù)實(shí)際工況，通過多級(jí)串聯(lián)的方式制備不同濃度的低氚水，因而不僅效率高、成本低廉，而且低氘水濃度范圍廣，可滿足各種不同需求濃度的低氘水，市場(chǎng)適應(yīng)能力強(qiáng)。因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式之一，不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的主體設(shè)計(jì)思想和精神上作出的毫無實(shí)質(zhì)意義的改動(dòng)或潤(rùn)色，其所解決的技術(shù)問題仍然與本發(fā)明一致的，均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。