本發(fā)明涉及ac發(fā)泡劑生產(chǎn)，特別涉及一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法。

背景技術(shù)：

1、ac發(fā)泡劑，學(xué)名偶氮二甲酰胺，它可用作聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚氨酯以及各種橡膠的發(fā)泡。具有發(fā)氣量大、氣泡均勻、對制品不污染、容易控制溫度等特點，是目前應(yīng)用最廣泛的高效發(fā)泡劑。

2、目前ac發(fā)泡劑的生產(chǎn)過程中，如cn111349022a、cn105859592a，往往是通過制備尿素法制備水合肼，對制得的水合肼進行蒸餾精制，將精制水合肼、尿素、鹽酸進行縮合反應(yīng)，生成聯(lián)二脲、氯化銨，對縮合反應(yīng)的產(chǎn)物分離得到聯(lián)二脲和縮合母液，然后在催化劑的催化作用下，將聯(lián)二脲與氯氣進行氧化反應(yīng)，生成ac發(fā)泡劑、鹽酸，對氧化反應(yīng)的產(chǎn)物進行分離得到ac發(fā)泡劑、氧化母液，由于氧化母液中含有縮合反應(yīng)需要的反應(yīng)物鹽酸，現(xiàn)有技術(shù)往往將氧化母液直接回用于縮合反應(yīng)。

3、其中，縮合母液以及水合肼蒸餾精制過程中產(chǎn)生的含肼廢液，便成了整個ac發(fā)泡劑生產(chǎn)過程中的主要污水來源。以縮合母液為例，其組分相對復(fù)雜，至少包含nh4+-n、氧化反應(yīng)的催化劑、氯化鈉、懸浮的固態(tài)微粒物等物質(zhì)。因此，如何對縮合母液這一廢水進行清潔處理，便成了本領(lǐng)域需要解決的技術(shù)問題之一。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中如何對縮合母液這一廢水進行清潔處理的問題。

2、為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

3、一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，包括：

4、b1、將尿素、次氯酸鈉、氫氧化鈉加入到制肼反應(yīng)器中，制得初水合肼液；

5、b2、對初水合肼液降溫，使得初水合肼液中的部分碳酸鈉形成十水碳酸鈉結(jié)晶，進行固液分離后得到粗水合肼液；

6、b3、將粗水合肼液投入精餾系統(tǒng)中，得到精制水合肼液；

7、b4、將精制水合肼液、尿素、鹽酸液加入縮合釜內(nèi)進行縮合反應(yīng)，對反應(yīng)物進行固液分離，得到聯(lián)二脲、縮合母液；

8、b5、取部分氧化母液與水、聯(lián)二脲配成懸浮液，加入催化劑碘化鈉，向懸浮液中通入氯氣進行氧化反應(yīng)，對反應(yīng)物進行固液分離，得到ac發(fā)泡劑、氧化母液；

9、b6、將步驟b4的縮合母液記為廢水，調(diào)節(jié)廢水的ph至中性，加入負載鐵基催化劑的石墨烯，攪拌均勻后，將廢水加熱至80℃停止加熱，加入亞硝酸鈉，反應(yīng)除去廢水中含有的銨根離子，并通過反應(yīng)生成的氮氣對廢水中的固態(tài)微粒物進行氣浮，對廢水中的固態(tài)微粒物進行第一級除渣；

10、b7、對第一級除渣后的廢水降溫至室溫后進行過濾，過濾出負載鐵基催化劑的石墨烯以及殘余的固態(tài)微粒物，得到濾液，向濾液中添加鹽酸；

11、b8、保持濾液的酸性環(huán)境，繼續(xù)加入碘酸鈉，反應(yīng)除去廢水中含有的催化劑碘化鈉，得到含碘廢液；

12、b9、向含碘廢液中加入四氯化碳，萃取出含碘廢液中的碘單質(zhì)，分液后得到處理后的廢液。

13、進一步的，步驟b4中的鹽酸液是鹽酸質(zhì)量濃度≥20％的氧化母液。

14、進一步的，在步驟b5中，取前一次制備過程中得到的氧化母液總量的40-50％，用于配制懸浮液。

15、進一步的，步驟b6中，在單位體積廢水中，加入亞硝酸鈉的摩爾量與廢水中含有的銨根離子的摩爾量相等。

16、進一步的，步驟b6中，所述負載鐵基催化劑的石墨烯為負載苯甲酸鐵的石墨烯。

17、進一步的，在單位體積廢水中，所述負載鐵基催化劑的石墨烯的加入量為35-40g/l。

18、進一步的，所述負載苯甲酸鐵的石墨烯的制備過程包括：a1、向苯甲酸鈉飽和溶液中加入石墨烯，超聲分散4-5h后過濾，得到負載苯甲酸鈉的石墨烯，對濾餅進行干燥、粉碎；a2、向氯化鐵溶液中加入負載苯甲酸鈉的石墨烯，在96-98℃微沸的水熱處理條件下進行攪拌反應(yīng)40h后，過濾得到負載苯甲酸鐵的石墨烯的濾餅；a3、將濾餅分別經(jīng)過蒸餾水、乙醇洗滌3-5次后，進行干燥、粉碎、過篩后，取粒徑在700-900微米的顆粒，即得到用于步驟b6中的負載苯甲酸鐵的石墨烯。

19、進一步的，步驟b7中，將濾液的ph保持在4-6。

20、進一步的，步驟b8中，在單位體積廢水中，加入碘酸鈉的摩爾量與廢水中含有的碘化鈉的摩爾量之比為1：5。

21、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法具有以下優(yōu)勢：

22、本發(fā)明所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，通過回用部分氧化母液來配制聯(lián)二脲懸浮液，不僅能夠有效減少生產(chǎn)階段中的用水量，在一定程度上能夠減少生產(chǎn)階段產(chǎn)出的總廢水量，也減少了縮合母液中含有的催化劑量，降低了對縮合母液進行廢水處理的難度，尤其是指在廢水處理中對廢水中催化劑的處理。

23、在對縮合母液進行廢水處理過程中，本申請在對銨根離子除去過程中也一并完成了對固態(tài)微粒物的兩級除渣，然后在酸性環(huán)境下對催化劑進行去除，完成對縮合母液的廢水處理，整個處理過程能夠有效地去除縮合母液中含有的銨根離子、催化劑、懸浮的固態(tài)微粒物等物質(zhì)，同時簡化了廢水處理工序，提高了廢水處理效率。此外，本申請在廢水處理中的相關(guān)反應(yīng)過程，在反應(yīng)完畢后的鹽類產(chǎn)物主要為氯化鈉，使得處理后的廢水中所含有的鹽類主要為氯化鈉，避免了引入其他雜質(zhì)，以便于其他化工體系對氯化鈉鹽水的使用或處理，也有利于實現(xiàn)本申請對縮合母液這一廢水的清潔化處理。

技術(shù)特征：

1.一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，所述廢水處理方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，步驟b4中的鹽酸液是鹽酸質(zhì)量濃度≥20％的氧化母液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，在步驟b5中，取前一次制備過程中得到的氧化母液總量的40-50％，用于配制懸浮液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，步驟b6中，在單位體積廢水中，加入亞硝酸鈉的摩爾量與廢水中含有的銨根離子的摩爾量相等。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，步驟b6中，所述負載鐵基催化劑的石墨烯為負載苯甲酸鐵的石墨烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，在單位體積廢水中，所述負載鐵基催化劑的石墨烯的加入量為35-40g/l。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，所述負載苯甲酸鐵的石墨烯的制備過程包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，步驟b7中，將濾液的ph保持在4-6。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔生產(chǎn)ac發(fā)泡劑的廢水處理方法，其特征在于，步驟b8中，在單位體積廢水中，加入碘酸鈉的摩爾量與廢水中含有的碘化鈉的摩爾量之比為1：5。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種清潔生產(chǎn)AC發(fā)泡劑的廢水處理方法，包括：將縮合母液記為廢水，調(diào)節(jié)廢水的pH至中性，加入負載鐵基催化劑的石墨烯，將廢水加熱至80℃停止加熱，加入亞硝酸鈉，除去廢水中的銨根離子，并通過反應(yīng)生成的氮氣對廢水中的固態(tài)微粒物進行氣浮除渣；將廢水降溫至室溫后進行過濾，過濾出負載鐵基催化劑的石墨烯以及殘余的固態(tài)微粒物，向濾液中添加鹽酸；加入碘酸鈉，反應(yīng)除去廢水中含有的催化劑碘化鈉，得到含碘廢液；向含碘廢液中加入四氯化碳，萃取出含碘廢液中的碘單質(zhì)，分液后得到處理后的廢液；本發(fā)明能夠有效地去除縮合母液中含有的銨根離子、催化劑、懸浮的固態(tài)微粒物等物質(zhì)，同時簡化了廢水處理工序，提高了廢水處理效率。

技術(shù)研發(fā)人員：汪國清,曹紹良,劉云峰
受保護的技術(shù)使用者：江西世龍實業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2