本發(fā)明涉及電解鐵表面清洗，具體涉及一種超高純電解鐵的清洗方法。

背景技術(shù)：

1、在半導(dǎo)體行業(yè)中，鋯釩鐵(zrvfe)合金靶材主要用于吸氣劑薄膜的制備材料，這種薄膜對于半導(dǎo)體芯片封裝至關(guān)重要。zrvfe合金靶材通過磁控濺射技術(shù)在半導(dǎo)體器件的制造過程中形成薄膜，利用其高吸氣性能吸收器件內(nèi)部的氣體雜質(zhì)，從而提高半導(dǎo)體器件的性能和可靠性。

2、隨著半導(dǎo)體制程的不斷提高，對于zrvfe合金靶材的純度有了更高的要求，也對高純金屬原材料有更高的要求。高純電解鐵表面的氧化層在zrvfe合金鑄錠制備過程中可能會(huì)導(dǎo)致合金的氧含量增加，影響合金均勻性，另外氧化層可能會(huì)在熔體中形成固態(tài)或半固態(tài)的夾雜物，降低合金純度，影響zrvfe合金靶材的質(zhì)量。因此，高純電解鐵在作為合金基本元素熔煉前需要進(jìn)行清洗以除去表面殘留的雜質(zhì)。

3、超高純電解鐵，即純度≥5n(99.999％)的高純鐵，具有卓越的延展性、耐腐蝕性、熱傳導(dǎo)性、軟磁性和高導(dǎo)電性等特性。這些特性使其在航空航天、能源、化工、海洋工程以及半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。超高純電解鐵在生產(chǎn)出槽后需要進(jìn)行剝離和剪板處理，由于制備超高純電解鐵的電解環(huán)境一般在40-80℃的高溫下進(jìn)行，剛出槽的超高純電解鐵板表面仍有酸性電解液殘留，因此出槽剝離的過程中容易造成電解鐵表面氧化，并且在剪板的過程中也可能導(dǎo)致電解鐵片上出現(xiàn)油污污染。另外，超高純電解鐵比傳統(tǒng)純鐵以及鐵基材料具有更加優(yōu)異的耐腐蝕性，對于高純電解鐵片用體積分?jǐn)?shù)為25％的鹽酸進(jìn)行酸洗的效果不佳，不僅酸洗耗時(shí)長，需要12-14h才能將電解鐵片清洗完成，而且鐵片表面容易出現(xiàn)點(diǎn)蝕的情況，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率。

4、因此，如何對超高純電解鐵進(jìn)行快速清洗，并且避免電解鐵表面出現(xiàn)點(diǎn)蝕情況，提升清洗效率，是目前本領(lǐng)域需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對以上問題，本發(fā)明的目的在于提供一種超高純電解鐵的清洗方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的清洗方法能夠?qū)Τ呒冸娊忤F片進(jìn)行快速清洗，并且產(chǎn)品表面光滑無孔洞，呈現(xiàn)銀白色的金屬光澤。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供一種超高純電解鐵的清洗方法，所述清洗方法包括以下步驟：

4、(1)將電解鐵依次進(jìn)行超聲波清洗和干燥，得到一次清洗后電解鐵；

5、(2)將步驟(1)得到的所述一次清洗后電解鐵進(jìn)行酸洗，得到二次清洗后電解鐵；

6、(3)將步驟(2)得到的所述二次清洗后電解鐵依次進(jìn)行真空超聲波清洗和真空干燥，得到清洗后電解鐵。

7、本發(fā)明提供的清洗方法中，首先通過超聲波清洗和干燥去除電解鐵表面的油污，確保油污不會(huì)影響后續(xù)酸洗過程中的清洗效果；然后對電解鐵進(jìn)行酸洗去除電解鐵表面的氧化層和其他雜質(zhì)，降低其氧含量，有利于提升后續(xù)所得合金的成分和組織均勻性；最后通過真空超聲波清洗和真空干燥徹底去除電解鐵表面殘留的酸液，避免酸液在后續(xù)的熔煉過程中對合金造成污染。

8、本發(fā)明中，所述超高純電解鐵指的是純度≥5n(99.999％)電解鐵。

9、優(yōu)選地，步驟(1)所述超聲波清洗采用的洗液包括異丙醇。

10、優(yōu)選地，所述異丙醇的純度為電子級。

11、優(yōu)選地，步驟(1)所述電解鐵的純度≥99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、優(yōu)選地，步驟(1)所述超聲波清洗的時(shí)間為3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、優(yōu)選地，所述超聲波清洗的頻率為20-30khz，例如可以是20khz、22khz、24khz、26khz、28khz或30khz，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

14、本發(fā)明中，通過優(yōu)選控制超聲波清洗的時(shí)間和頻率，能夠使超聲波充分作用于電解鐵表面，提供良好清洗效果的同時(shí)，降低清洗的能耗。

15、優(yōu)選地，步驟(1)所述干燥的溫度為40-50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

16、優(yōu)選地，所述干燥的時(shí)間為3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

17、本發(fā)明中，步驟(1)所述干燥的氣氛沒有特殊限定，例如可以在鼓風(fēng)干燥箱中即在空氣氣氛中干燥。

18、優(yōu)選地，步驟(2)所述酸洗采用的酸液包括鹽酸、過氧化氫、草酸和水的混合液。

19、優(yōu)選地，所述混合液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

20、優(yōu)選地，所述混合液中過氧化氫的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

21、優(yōu)選地，所述混合液中草酸的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

22、優(yōu)選地，所述鹽酸的純度為分析純。

23、優(yōu)選地，所述過氧化氫的純度為分析純。

24、優(yōu)選地，所述草酸的純度為分析純。

25、優(yōu)選地，所述混合液中還加入苯并三氮唑。

26、優(yōu)選地，所述混合液中苯并三氮唑的加入量為1-3mg/l，例如可以是1mg/l、1.2mg/l、1.4mg/l、1.6mg/l、1.8mg/l、2mg/l、2.2mg/l、2.4mg/l、2.6mg/l、2.8mg/l或3mg/l，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

27、優(yōu)選地，所述混合液中還加入十二烷基苯磺酸鈉。

28、優(yōu)選地，所述混合液中十二烷基苯磺酸鈉的加入量為0.05-0.15g/l，例如可以是0.05g/l、0.06g/l、0.08g/l、0.1g/l、0.12g/l、0.14g/l或0.15g/l，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

29、本發(fā)明中，通過在酸洗過程中采用鹽酸、過氧化氫和草酸的混合液，并控制其體積分?jǐn)?shù)在特定范圍，能夠進(jìn)一步提升去除氧化層的速度，并且減少酸液的消耗，提高清洗效率。進(jìn)一步地，本發(fā)明通過優(yōu)選在酸液中加入苯并三氮唑和十二烷基苯磺酸鈉并控制其添加量，能夠?qū)⑦M(jìn)一步提升清洗效果，增強(qiáng)金屬的耐腐蝕性。

30、優(yōu)選地，所述酸洗的時(shí)間為25-35min，例如可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

31、本發(fā)明中，通過優(yōu)選控制酸洗的時(shí)間在特定范圍，能夠進(jìn)一步確保氧化物和雜質(zhì)完全去除，并且避免電解鐵腐蝕過度，提高清洗效率。

32、優(yōu)選地，步驟(3)所述真空超聲波清洗采用的洗液包括異丙醇。

33、優(yōu)選地，所述真空超聲波清洗的時(shí)間為1-2min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

34、優(yōu)選地，所述真空超聲波清洗的頻率為35-45khz，例如可以是35khz、36khz、37khz、38khz、39khz、40khz、41khz、42khz、43khz、44khz或45khz，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

35、優(yōu)選地，所述真空超聲波清洗的真空度≤-0.08mpa，例如可以是-0.08mpa、-0.09mpa或-0.10mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

36、本發(fā)明中，通過采用真空超聲波清洗并控制清洗的頻率、真空度和時(shí)間在特定范圍，能夠進(jìn)一步深度去除電解鐵表面殘留的酸液，實(shí)現(xiàn)深度清潔，并且避免電解鐵接觸空氣被再次氧化，提高清洗效率。

37、優(yōu)選地，步驟(3)所述真空干燥的溫度為40-50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

38、優(yōu)選地，所述真空干燥的時(shí)間為3-4min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

39、優(yōu)選地，所述真空干燥的真空度≤-0.08mpa，例如可以是-0.08mpa、-0.09mpa或-0.10mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

40、優(yōu)選地，步驟(3)所述真空干燥后還對電解鐵進(jìn)行真空包裝，得到清洗后電解鐵。

41、本發(fā)明中，通過對電解鐵進(jìn)行真空干燥和真空包裝，能夠有效防止電解鐵被氧化和污染，保證電解鐵的質(zhì)量，有利于提升后續(xù)合金的純度和成分均勻性。

42、作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述清洗方法包括以下步驟：

43、(1)將純度≥99.999％的電解鐵采用電子級異丙醇在頻率為20-30khz的條件下進(jìn)行超聲波清洗3-4min，然后在40-50℃下干燥3-4min，得到一次清洗后電解鐵；

44、(2)將步驟(1)得到的所述一次清洗后電解鐵進(jìn)行酸洗25-35min，所述酸洗采用的洗液包括鹽酸、過氧化氫、草酸和水的混合液，所述混合液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，過氧化氫的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，草酸的體積分?jǐn)?shù)為1-3％，所述混合液中還以加入量為1-3mg/l加入苯并三氮唑，以加入量為0.05-0.15g/l加入十二烷基苯磺酸鈉，得到二次清洗后電解鐵；

45、(3)將步驟(2)得到的所述二次清洗后電解鐵采用電子級異丙醇在頻率為35-45khz，真空度≤-0.08mpa的條件下進(jìn)行真空超聲波清洗1-2min，然后在溫度為40-50℃，真空度≤-0.08mpa的條件下進(jìn)行真空干燥3-4min，之后真空包裝，得到清洗后電解鐵。

46、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

47、本發(fā)明提供的清洗方法通過超聲波清洗和干燥去除電解鐵表面的油污，確保油污不會(huì)影響后續(xù)酸洗過程中的清洗效果；通過酸洗去除電解鐵表面的氧化層和其他雜質(zhì)，降低其氧含量；通過真空超聲波清洗和真空干燥徹底去除電解鐵表面殘留的酸液，并采用真空包裝防止其被再次氧化。本發(fā)明能夠?qū)Τ呒冸娊忤F進(jìn)行快速有效清洗，并且所得產(chǎn)品表面光滑無孔洞，呈現(xiàn)銀白色的金屬光澤，有利于保證后續(xù)合金的純度和成分均勻性。