專利名稱：高效復(fù)合聚鋁的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合聚鋁的制備方法及其應(yīng)用。
隨著人民生活水平提高和工業(yè)發(fā)展，人們對(duì)水質(zhì)要求愈高，但是實(shí)際上工業(yè)對(duì)環(huán)境污染日益嚴(yán)重，甚至嚴(yán)重影響水質(zhì)。為此科技人員對(duì)各類凈水劑和絮凝劑作了大量技術(shù)報(bào)道和研究。如申請?zhí)枮?4104718.0的中國專利“一種生產(chǎn)無機(jī)高分子復(fù)合凈水劑的方法”，它是以鋁原料、鐵原料與鹽酸、酸性物質(zhì)添加劑和水進(jìn)行反應(yīng)，再加聚合劑礬土水泥、氧化劑進(jìn)行氧化聚合，得到一種長時(shí)間穩(wěn)定的液體產(chǎn)品，其缺點(diǎn)沒以有配以高分子有機(jī)化合物作為增效劑，所以凈水用途相對(duì)弱。如申請?zhí)枮?4116651.1的中國專利“新型陽離子絮凝劑”提供一種有機(jī)復(fù)合型陽離子絮凝劑如聚多胺，再與鹽之雜交復(fù)配的復(fù)合物，這種絮凝劑與常規(guī)藥劑，如聚氯化鋁、聚硫酸鐵等相比具有用量低、絮凝沉降速度快等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)，國家尚未規(guī)定允許此類絮凝劑在自來水廠凈水上應(yīng)用。
基于上述本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定性好、應(yīng)用范圍廣、成本低、凈水效果好的一種高效復(fù)合聚鋁的制備方法及其應(yīng)用。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的該復(fù)合聚鋁的制備方法，其生產(chǎn)步驟依次為首先是含鋁中間液制備，含鋁輕熟科、質(zhì)量百分比濃度6-15％稀鹽酸、質(zhì)量百分比濃度90-100％硫酸，先將稀鹽酸與硫酸按純鹽酸與純硫酸3-0.8∶1比例制成混合酸，然后與含鋁輕熟料按輕熟料中可利用氧化鋁的當(dāng)量數(shù)與混合酸總當(dāng)量數(shù)比1∶0.8-1.6比例在攪拌反應(yīng)釜內(nèi)投料，溫度控制在110-135℃，壓力1.5-3公斤/厘米2，反應(yīng)1.5-3小時(shí)，然后固液分離；其次無機(jī)聚鋁制備，將上述含鋁中間液按含氧化鋁質(zhì)量百分比7-9％計(jì)，配8-20％質(zhì)量百分比鋁酸鈣進(jìn)行調(diào)聚，溫度控制在90-120℃，壓力0.1-2公斤/厘米2，反應(yīng)1-2小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離；最后復(fù)合聚鋁成品制備，將上述無機(jī)聚鋁配入質(zhì)量百分比0-2％無毒有機(jī)高分子陽離子季銨鹽進(jìn)行復(fù)合陳化，溫度控制在30-90℃，時(shí)間1-2小時(shí)，即可放入貯料池或干燥成固體成品。
上述的有機(jī)高分子陽離子季銨鹽可為ZCW-1型高分子絮凝劑；上述的復(fù)合聚鋁成品制備中可加入0.01-0.2％檸檬酸或酒石酸作為絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑和增效劑；上述的含鋁輕熟料可為廢礬漿、鋁礬土、煤矸石、及其它各類含鋁礦80目以上含氧化鋁質(zhì)量百分比40％以上或氫氧化鋁、碳酸鋁、碳酸鋁鈉等含鋁源。
上述方法生產(chǎn)的復(fù)合聚鋁可在飲用水凈化處理、工業(yè)廢水、污水處理作為絮凝劑，造紙施膠、醫(yī)療、糖液和甘油精制，石油化工行業(yè)除臭上廣泛應(yīng)用。


圖1.高效復(fù)合聚鋁的制備工藝流程圖。
下面結(jié)合

對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1①含鋁中間液制備配料 質(zhì)量百分比10％鹽酸 密度1.049， 4.33m3質(zhì)量百分比98％硫酸 367公斤輕熟料 1000公斤輕熟料可為廢礬土、煤矸石及其它各類含鋁礦80目以上含氧化鋁質(zhì)量百分比40％或氫氧化鋁、碳酸鋁、碳酸鋁鈉等含鋁源。
操作過程投水0.5M3將稀鹽酸泵入反應(yīng)鍋，攪拌啟動(dòng)，投輕熟料，密閉反應(yīng)鍋壓入硫酸，夾套蒸汽將物料熱至85℃，反應(yīng)引發(fā)，外熱源供應(yīng)停止，物料于20分鐘內(nèi)自動(dòng)升至125℃，控制在110-135℃，反應(yīng)體系壓力亦升至2.25Kg/cm2，控制在1.5-3Kg/cm2，于此條件下保溫保壓以60轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，可控制在1.5-3小時(shí)，然后夾套內(nèi)注冷卻水將物料冷至80℃，放料至壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，用80℃、200公斤熱水泵入壓濾機(jī)洗滌渣，合并濾洗滌液放入貯池中陳放24小時(shí)，即成含鋁中間液，有關(guān)指標(biāo)如下氧化鋁 含量82克/升；鹽基度1.8％；比重1.19，外觀金黃色透明液體，含鋁中間液實(shí)得數(shù)量(濾渣吸附部分不計(jì)入)4965公斤。
②無機(jī)聚鋁制備配料 含鋁中間液 5000公斤含氧化鋁質(zhì)量百分比55％鋁酸鈣 520公斤反應(yīng)鍋 5000立升將上述含鋁中間液按氧化鋁7-9％質(zhì)量百分比計(jì)，配8-20％質(zhì)量百分比鋁酸鈣進(jìn)行調(diào)聚。
操作過程將含鋁中間液泵入反應(yīng)鍋，劇攪120轉(zhuǎn)/分以上，夾套蒸汽升溫到50℃，加熱料孔分批加入已篩出粗粒的鋁鈣細(xì)粉，于20分鐘內(nèi)加完，封閉反應(yīng)鍋，夾套蒸汽加料溫至105℃后關(guān)閉，反應(yīng)加劇，料溫自動(dòng)升至118℃，反應(yīng)體系壓力也升至1.9Kg/cm2.控制溫度90-120℃，壓力0.1-2公斤/厘米2，保持此條件反應(yīng)1-2小時(shí)，夾套冷卻水將料冷至60-80℃，放料經(jīng)壓濾機(jī)作固液分離，用100公斤80℃熱水濾渣，合并濾洗液即得無機(jī)聚鋁，有關(guān)指標(biāo)如下氧化鋁含量 148克/升；鹽基度62％；比重1.245外觀黃棕色透明液體，無機(jī)聚鋁實(shí)得數(shù)量6020公斤。
③復(fù)合聚鋁的制備配料無機(jī)聚鋁 4.8m3有機(jī)高分子陽離子季銨鹽質(zhì)量百分比40％ 0-120公斤檸檬酸 0-20公斤固體硫酸鋁 20公斤操作過程將無機(jī)聚鋁趁熱約40℃泵入陳化鍋，加入檸檬酸和硫酸鋁，稍加熱，于50℃下小于60轉(zhuǎn)/分慢攪，控制溫度30-90℃陳化1-2小時(shí)，然后加入70℃的熱水稀釋的有機(jī)高分子陽離子季銨鹽溶液，目前國家規(guī)定允許使用ZCW-1高分子絮凝劑，無毒透明。再保溫陳化0.5小時(shí)，陳化結(jié)束時(shí)，物料透明度不佳，不必過濾。直接放入貯料池內(nèi)陳放二天以上，取上層透明液即為復(fù)合聚鋁，其化學(xué)式為

式中，1＜n≤5，0＜x≤2，50000≥m2≥10000，R1，R2為C1-C3烷基，X為陰離子型酸根，包括Cl-SO42-及CH3CO-等。重金屬及不穩(wěn)定成份自然沉淀池底，最終復(fù)合聚鋁質(zhì)量指標(biāo)如下外觀黃棕色透明液體，微粘 PH值1％水溶液3.5氧化鋁135克/升水不溶物＜0.5％鹽基度65.4％ 重金屬(Pb計(jì))＜0.001％比重 1.25砷＜0.0005％六價(jià)鉻＜0.0005％穩(wěn)定性稀釋至氧化鋁含量為1％的稀溶液，60天內(nèi)不分解失效，復(fù)合聚鋁產(chǎn)品總計(jì)實(shí)得數(shù)量 5960公斤實(shí)施例2①含鋁中間液制備配料 質(zhì)量百分比20％ 鹽酸 密度為1.1 3米3質(zhì)量百分比98％硫酸675公斤輕熟料1950公斤輕熟規(guī)格如實(shí)施例1輕熟料操作過程，先將0.5米3鹽酸于反應(yīng)鍋內(nèi)，攪拌下投入輕熟料調(diào)成漿狀，密閉反應(yīng)鍋，用泵壓入硫酸，換料自然放熱升溫，投加余下鹽酸，加快速度以控制鍋內(nèi)料溫80℃為宜，鹽酸加畢后，讓料溫自動(dòng)升至125℃，壓力升至2.5kg/cm2，于此條件下反應(yīng)2小時(shí)，降溫、壓濾、用80℃以上熱水1200公斤多次洗滌濾渣，合并濾液即為含鋁中間液，有關(guān)指標(biāo)如下氧化鋁含量128克/升鹽基度8％ 比重1.22外觀金黃色透明液體實(shí)得含鋁中間液數(shù)量 6195公斤②無機(jī)聚鋁制備.
配料 含鋁中間液3.75米3鋁酸鈣525公斤無水氯化鈣188公斤操作步驟參考實(shí)施例1，實(shí)得無機(jī)聚鋁4620公斤，有關(guān)指標(biāo)如下氧化鋁188克/升 鹽基度65％ 比重1.252 外觀黃棕色粘液③復(fù)合聚鋁制備配料及操作步驟參考實(shí)施例1，本步實(shí)得復(fù)合聚鋁4560公斤，質(zhì)量指標(biāo)如下外觀黃棕色半透明粘液氧化鋁含量 179克/升 水不溶物0.5％鹽基度6.8％ 1％水溶液PH值 3.2比重 1.252 重金屬毒物合格穩(wěn)定性 稀釋成氧化鋁含量質(zhì)量百分比1％的稀液，60天內(nèi)不分解失效。
實(shí)施例3.
①含鋁中間液制備配料 質(zhì)量百分比濃度6％稀鹽酸，密度1.111.7米390％質(zhì)量百分比硫酸383公斤輕熟料733公斤輕熟料如實(shí)施例1規(guī)格，可適量添加0-280公斤冰醋酸或氟化鈉促進(jìn)劑，操作其余如實(shí)施例①步驟。
②無機(jī)聚鋁制備含鋁中間液 密度1.243米3鋁酸鈣 744公斤操作其余如實(shí)施例1步聚
③復(fù)合聚鋁成品制備添加質(zhì)量百分比0.2％酒石酸作為絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑和增效劑，其余如實(shí)施例1③步驟。
本發(fā)明工藝及其產(chǎn)品具有下述顯著優(yōu)點(diǎn)1.復(fù)合聚鋁中的SO42-含量可以明顯高于普通聚硫氯化鋁，這便引入堿式硫酸鋁系列凈水絮凝顆粒大，沉降速度快，低溫不降效等優(yōu)點(diǎn)，使產(chǎn)品能適應(yīng)于只有堿式硫酸鋁方可勝任的特殊水質(zhì)的凈化處理；2.復(fù)合聚鋁穩(wěn)定性和抗稀釋性能優(yōu)異，由于鋁酸鈣、有機(jī)陽離子季銨鹽及多種助劑協(xié)同效應(yīng)，液體復(fù)合聚鋁系列產(chǎn)品即使在高鹽基度、高SO42-含量的嚴(yán)酷條件下仍能保持透明不變質(zhì)、不失效；3.復(fù)合聚鋁綜合性能好，應(yīng)用范圍廣，有機(jī)高分子絮凝劑的引入，使本系列提高凈水處理效率；4.本發(fā)明所述工藝恰當(dāng)運(yùn)用，可使最終氧化鋁含量極高，品質(zhì)極純；5.產(chǎn)品制備成本低，低價(jià)稀鹽酸的合理利用，硫酸投入比例的增大，擺脫了傳統(tǒng)堿式氯化鋁生產(chǎn)工藝中鹽酸耗量過大局面，中和反應(yīng)所放熱量的巧妙利用，大幅度降低了勞力成本；調(diào)聚過程中鋁酸鈣的引入，既簡化操作工藝，又節(jié)約了堿劑，述低成本獲得了活性氧化鋁有效成份，上述各項(xiàng)措施并用，使復(fù)合聚鋁的制作成本比常規(guī)工藝下降20％以上；6.復(fù)合聚鋁的凈水效果明顯高于常規(guī)聚鋁，各類助劑的協(xié)同作用使本系列聚鋁的凈水效果為傳統(tǒng)產(chǎn)品的1.7-3.2倍。
本發(fā)明所述的工藝方法制備的復(fù)合聚鋁，不僅可作為飲用凈水，工業(yè)廢、污水處理的絮凝劑，還在污泥處理，造紙施膠、醫(yī)藥、糖液和甘油精制，鑄造成型，石油化工行業(yè)除臭，布匹防皺、水泥速凝及乳油再生等行業(yè)用途廣泛，其中工業(yè)廢水、肉類加工廢水、含氟水、皮革廢水、礦山廢水和釀造廢水的處理也可應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合聚鋁的制備方法，其生產(chǎn)步驟依次為a.含鋁中間液制備，含鋁輕熟科、質(zhì)量百分比濃度6-15％稀鹽酸，質(zhì)量百分比濃度90-100％硫酸，先將稀鹽酸與硫酸按純鹽酸與純硫酸3-0.8∶1當(dāng)量比例制成混合酸，然后與含鋁輕熟料按輕熟料中可利用氧化鋁的當(dāng)量數(shù)與混合酸總當(dāng)量數(shù)比1∶0.8-1.6比例在攪拌反應(yīng)釜內(nèi)投料，溫度控制在110-135℃，壓力1.5-3公斤/厘米2，反應(yīng)1.5-3小時(shí)，然后固液分離；b.無機(jī)聚鋁制備，將上述含鋁中間液按含氧化鋁質(zhì)量百分比7-9％計(jì)，配8-20％質(zhì)量百分比鋁酸鈣進(jìn)行調(diào)聚，溫度控制在90-120℃，壓力0.1-2公斤/厘米2，反應(yīng)1-2小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離；c.復(fù)合聚鋁成品制備，將上述無機(jī)聚鋁配入質(zhì)量百分比0-2％無毒有機(jī)高分子陽離子季銨鹽進(jìn)行復(fù)合陳化，溫度控制在30-90℃，時(shí)間1-2小時(shí)，即可放入貯料池或干燥成固體成品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的含鋁中間液制備中可添加0-2％質(zhì)量百分比如冰醋酸或氟化鈉的促進(jìn)劑。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)高分子陽離子季銨鹽可為ZCW-1型高分子絮凝劑。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的復(fù)合聚鋁成品制備中可加入0.01-0.2％檸檬酸或酒石酸作為絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑和增效劑。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的含鋁輕熟料可為廢礬漿、鋁礬土、煤矸石、及其它各類含鋁礦80目以上含氧化鋁質(zhì)量百分比40％以上或氫氧化鋁、碳酸鋁、碳酸鋁鈉等含鋁源。
6.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法生產(chǎn)的復(fù)全聚鋁可在飲用水凈化處理、工業(yè)廢水、污水處理作為絮凝劑，造紙施膠、醫(yī)療、糖液和甘油精制，石油化工行業(yè)除臭上廣泛應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及復(fù)合聚鋁的制備方法和其應(yīng)用。本發(fā)明目的在于提供一種穩(wěn)定性好、應(yīng)用范圍廣、凈水效果好的絮凝劑。其制備方法步驟依次如下含鋁中間液制備、含鋁輕熟料、質(zhì)量百分比濃度6-15％稀鹽酸、質(zhì)量百分比濃度90-100％硫酸到按一定比例在攪拌反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，再進(jìn)行固液分離；無機(jī)聚鋁制備，將含鋁中間液用鋁酸鈣進(jìn)行調(diào)聚，然后進(jìn)行固液分離；復(fù)合聚鋁成品制備，將無機(jī)聚鋁溶液復(fù)配無毒有機(jī)高分子陽離子季銨鹽，再增添適量絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑、增效劑制成本發(fā)明的高效復(fù)合聚鋁。該產(chǎn)品可以作為飲用水凈化處理，工業(yè)廢水、污水處理的絮凝劑、造紙施膠、醫(yī)藥、糖液和甘油精制，石油化工業(yè)除臭等廣泛應(yīng)用。本方法具有制備成本低，產(chǎn)品純度高，凈水效果好，綜合應(yīng)用廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C02F1/52GK1167735SQ9711330
公開日1997年12月17日 申請日期1997年5月27日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月27日
發(fā)明者張德明, 舒莉萍 申請人:張德明