重鉻酸鹽法在線檢測化學(xué)需氧量產(chǎn)生的廢液的即時處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種廢液處理方法，具體涉及重鉻酸鹽法在線檢測化學(xué)需氧量產(chǎn)生的 廢液的即時處理方法，屬于廢液處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 重鉻酸鹽法檢測化學(xué)需氧量（C0D)是目前國內(nèi)外一致公認(rèn)的檢測C0D的標(biāo)準(zhǔn)方 法，當(dāng)前我國普遍采用國標(biāo)（HJ/T399-2007)中所述的重鉻酸鹽法在線檢測C0D，但是依據(jù) 國標(biāo)所述的檢測方法，廢液中會有一部分剩余的重鉻酸鉀，由于重鉻酸鉀為強氧化劑，對人 體危害很大，如果不加處理就直接排放會對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。然而，當(dāng)前大部分進口 或國產(chǎn)的"C0D在線檢測儀"均未設(shè)計對廢液中的六價鉻的處理裝置。如附圖1所示，C0D 在線檢測儀一般包括試劑和水樣輸入管路、多通閥、計量泵、反應(yīng)池、檢測單元和廢液桶，其 中，試劑和水樣通過多通閥和計量泵混合后注入反應(yīng)池，然后對反應(yīng)池加熱加壓，試劑和水 樣在高溫高壓的環(huán)境下發(fā)生反應(yīng)，通過檢測單元例如光度計得到C0D值，最后將反應(yīng)混合 物排入廢液桶。
[0003]目前對于這些廢液的處理也只是先儲存再交由專業(yè)的廢液處理公司來處理，如果 在儲存過程中儲存不當(dāng)或有泄漏，或者運輸途中發(fā)生泄漏的話一樣會對環(huán)境造成二次污 染。專利CN201010243373. 3 (專利文獻1)公開了一種在檢測完成后，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到 廢液桶中，通過在所述廢液桶中預(yù)先加入還原劑(如蔗糖）來處理反應(yīng)混合物的方法。專利 CN201210019667. 7 (專利文獻2)公開了一種處理重鉻酸鉀法在線檢測C0D產(chǎn)生的廢液處 理方法，具體為，將收集到的檢測產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)移到一個反應(yīng)器中，然后將還原性鹽加入到 廢液中使得六價鉻離子被還原成三價鉻離子。
[0004] 專利文獻1所述方法的缺點在于，預(yù)先在廢液桶中加入還原劑，可能導(dǎo)致還原劑 在放置過程中已經(jīng)被氧化，這一方面會浪費試劑，另一方面可能導(dǎo)致六價鉻還原不充分。
[0005]此外，專利文獻1和專利文獻2所述方法的共同缺點在于，檢測產(chǎn)生的廢液是在轉(zhuǎn) 移到廢液桶或收集到一定體積之后再進行處理，沒有實現(xiàn)即時處理，由于六價鉻對人體危 害很大，這容易對環(huán)境造成二次污染；其次，兩種方法都需要檢測人員多準(zhǔn)備一種試劑(還 原劑/還原性鹽)，給廢液處理工作造成不便。
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明所要解決的問題是提供一種重鉻酸鹽法在線 檢測C0D產(chǎn)生的廢液的即時處理方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種重鉻酸鹽法在線檢測C0D產(chǎn)生的廢液在檢測儀中實現(xiàn)即時處理 的方法，其特征在于，在檢測完成后，向反應(yīng)池中加入還原劑，在反應(yīng)池中進行還原反應(yīng)將 六價鉻還原為三價鉻。
[0008] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)在C0D檢測完成之后，立即對檢測產(chǎn)生的廢液 進行處理，無需轉(zhuǎn)移至廢液桶中或收集到一定體積后再進行處理，實現(xiàn)了即時處理，防止在 轉(zhuǎn)移過程或放置過程中可能造成的二次污染。
[0009] 其次，本發(fā)明通過在反應(yīng)池內(nèi)處理廢液，可以在現(xiàn)有C0D檢測儀的基礎(chǔ)上容易實 現(xiàn)添加還原劑，而且可以避免在轉(zhuǎn)移過程中可能造成的二次污染，還能夠保證廢液得到充 分還原。
[0010] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，所述重鉻酸鹽為重鉻酸鉀。相比其他重鉻酸鹽，重 鉻酸鉀性質(zhì)穩(wěn)定，能夠保證檢測的準(zhǔn)確性。
[0011] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，所述還原劑為鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)國標(biāo)中所述 的方法，鄰苯二甲酸氫鉀溶液是檢測C0D的標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測人員需要預(yù)先配制鄰苯二甲酸 氫鉀溶液用于繪制校準(zhǔn)曲線，因此，現(xiàn)有C0D檢測儀中一般都有一個試劑輸入管路連接鄰 苯二甲酸氫鉀溶液。本發(fā)明通過采用鄰苯二甲酸氫鉀溶液作為還原劑不需要檢測人員再另 行準(zhǔn)備一種試劑，并且不需要再占用一個試劑端口，可以在現(xiàn)有C0D檢測儀的基礎(chǔ)上方便 實現(xiàn)廢液的即時處理。
[0012] 相比其他還原劑，鄰苯二甲酸氫鉀性質(zhì)穩(wěn)定，且能夠完全被氧化，因此易于定量。 本發(fā)明通過采用鄰苯二甲酸氫鉀溶液作為還原劑，一方面，配制的鄰苯二甲酸氫鉀溶液可 以使用較長時間，另一方面也可以準(zhǔn)確計算出將廢液中剩余的六價鉻完全還原為三價鉻所 需鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積，進而保證廢液得到充分處理。
[0013] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，在加入還原劑之前先將反應(yīng)池冷卻至不高于 95°C。這可以通過啟動冷卻裝置，例如用冷卻風(fēng)扇實現(xiàn)，通過冷卻至不高于95°C可以防止試 劑在打開耐壓閥閥門后從原本商溫商壓的反應(yīng)池中噴射出來。
[0014] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，所述還原反應(yīng)是在165°C至180°C，6. 5至10個大 氣壓強下進行的。這可以通過啟動加熱裝置，例如用加熱器實現(xiàn)，在所述溫度和壓強范圍內(nèi) 能夠保證還原反應(yīng)充分使得六價鉻全部轉(zhuǎn)為無害的三價鉻。
[0015] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，所述還原反應(yīng)完成后將反應(yīng)池冷卻至低于95°C。 這可以通過啟動冷卻裝置，例如用冷卻風(fēng)扇實現(xiàn)，通過冷卻至不高于95°C可以防止試劑在 打開耐壓閥閥門后從原本高溫高壓的反應(yīng)池中噴射出來。
[0016] 在本發(fā)明進一步的技術(shù)方案中，在處理完成之后將處理后的不含六價鉻的廢液排 入廢液桶。
【附圖說明】
[0017] 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。需要說明的是，下面描述的附圖 僅僅是本發(fā)明的一些實施例，其目的在于幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明，而不應(yīng) 該將其作為對本發(fā)明的任何限制。
[0018] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)中C0D在線檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例1的廢液即時處理方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0020] 在本發(fā)明中，"檢測完成"的定義為：在C0D檢測儀的反應(yīng)池中試劑和水樣發(fā)生反 應(yīng)，通過檢測得到C0D值。
[0021] 在本發(fā)明中重鉻酸鹽"的定義為：含有重鉻酸離子Cr20廣的鹽類，例如重鉻酸鉀 和重鉻酸鈉等。
[0022] 在本發(fā)明中，"還原劑"的定義為：可以使氧化劑，特別是重鉻酸鹽，得到電子而還 原的物質(zhì)，例如C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液(即鄰苯二甲酸氫鉀溶液)、蔗糖、FeS04、FeCl2、Fe2(S03)3、Na2S03 中的一種或任意兩種以上的組合。
[0023] 試劑：
[0024] 根據(jù)國標(biāo)（HJ/T399-2007)的試劑和材料部分配制C0D濃度為500mg/L的鄰苯二 甲酸氫鉀溶液，濃度為〇. 5mol/L的重鉻酸鉀溶液,密度為10g/L的硫酸銀-硫酸溶液和密 度為0. 184g/ml的硫酸溶液。其中，鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(C00H) (COOK)]為基準(zhǔn)級或優(yōu)級 純。
[0025] 設(shè)備：
[0026] 如圖1所示，為現(xiàn)有技術(shù)中C0D在線檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖，包括純水輸入管路1、重 鉻酸鹽溶液輸入管路2、硫酸溶液/硫酸汞溶液輸入管路3、硫酸銀-硫酸溶液輸入管路4、 C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入管路5、待測水樣輸入管路6、多通閥7、計量泵8、反應(yīng)池9、檢測單元10 和廢液桶11，其中，檢測試劑和待測水樣通過多通閥7和計量泵8混合后注入反應(yīng)池9,然 后對反應(yīng)池9加熱加壓，試劑和水樣在高溫高壓的環(huán)境下發(fā)生反應(yīng)，通過檢測單元10例如 光度計得到C0D值，最后將反應(yīng)混合物排入廢液桶11。所述多通閥包含八個或八個以上試 劑端口。
[0027] C0D檢測方法：
[0028] 向反應(yīng)池加入C0D濃度為400mg/L的水樣1. 3ml，根據(jù)國標(biāo)可知加入反應(yīng)池中的水 樣：重鉻酸鉀：硫酸銀-硫酸溶液：硫酸溶液的體積之比為3:1:6:0. 5,即需要加入的上述 重鉻酸鉀溶液、硫酸銀-硫酸溶液和硫酸溶液的體積分別是0. 43ml、2. 6ml和0. 22ml。對反 應(yīng)池加溫加壓，試劑和水樣在165°C和6. 5個大氣壓強條件下進行反應(yīng)，計時加熱15min，此 時水樣中的有機物被氧化完全。根據(jù)計算，C0D濃度為400mg/L的水樣1. 3ml中含有0. 52mg 的C0D，需要消耗0? 5mol/L的重鉻酸鉀溶液0? 13ml，因此廢液中剩余的0? 5mol/L的重鉻酸 鉀為0. 3ml。
[0029] 根據(jù)國標(biāo)可知，lmol鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(C00H) (C00K)]可以被30mol重鉻酸鉀 (l/6K2Cr207)完全氧化，其化學(xué)需氧量相當(dāng)30mol的氧（1/20)。其化學(xué)反應(yīng)原理如下所示：
【主權(quán)項】
1. 重鉻酸鹽法在線檢測化學(xué)需氧量產(chǎn)生的廢液的即時處理方法，其特征在于，在檢測 完成后，向反應(yīng)池中加入還原劑，在反應(yīng)池中進行還原反應(yīng)將六價鉻還原為三價鉻。
2. 如權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述重鉻酸鹽為重鉻酸鉀。
3. 如權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述還原劑為鄰苯二甲酸氫鉀。
4. 如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的處理方法，其特征在于，在加入還原劑之前 先將反應(yīng)池冷卻至不高于95°C。
5. 如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的處理方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)是在 165°C至180°C，6. 5至10個大氣壓強下進行的。
6. 如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的處理方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)完成 后將反應(yīng)池冷卻至不高于95°C。
7. 如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的處理方法，其特征在于，在處理完成之后將 處理后的廢液排入廢液桶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種重鉻酸鹽法在線檢測化學(xué)需氧量產(chǎn)生的廢液的即時處理方法，屬于廢液處理領(lǐng)域。具體為在檢測完成后，向反應(yīng)池中加入還原劑，在反應(yīng)池中進行還原反應(yīng)將六價鉻還原為三價鉻。本發(fā)明操作簡單，實現(xiàn)了廢液的即時處理，避免造成二次污染。
【IPC分類】C02F1-70, C02F101-22
【公開號】CN104817155
【申請?zhí)枴緾N201410045278
【發(fā)明人】板橋亨久, 管恩竣
【申請人】株式會社島津制作所
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2014年1月30日