一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及水處理領(lǐng)域，特別是涉及一種深度處理焦化廢水的聚鐵基高分子混凝 劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 根據(jù)水處理劑在污水處理中的主要作用機(jī)理，國(guó)內(nèi)外開發(fā)出種類繁多的絮凝劑。 按其組成可分為無機(jī)絮凝劑、有機(jī)絮凝劑和微生物絮凝劑3大類。無機(jī)低分子絮凝劑是最 早使用的絮凝劑，已廣泛用于飲用水、工業(yè)用水的凈化處理及地下水、廢水、污泥的脫水處 理，但其用量大，殘?jiān)唷⑿Ч?，逐漸被無機(jī)高分子絮凝劑取代。無機(jī)高分子絮凝劑作為一 類新型的水處理劑，是20世紀(jì)60年代在傳統(tǒng)鋁鹽、鐵鹽的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。它不僅具有 低分子絮凝劑的特征，而且分子量大，具有多核絡(luò)離子結(jié)構(gòu)，電中和能力好，"吸附架橋"作 用明顯，沉降快，用量少，因此在水處理絮凝劑中所占的比例較大。
[0003] 鋁鹽絮凝劑在絮凝過程形成的絮體大，有較好的脫色作用，但絮體松散易碎，沉降 速度慢；鐵鹽絮凝劑在絮凝過程中形成的絮體密實(shí)，沉降速度快，但絮體較小，卷掃作用差， 處理后水的色度較深。若在聚硅酸中同時(shí)引入2種金屬離子（Fe'Al3+)，制成陽離子型聚 合硅酸鐵鋁，再引入陰離子（SO42 )，及陽性聚丙烯酰胺可制得改性的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑， 這種改性的目的是引入某些高電荷離子以提高電荷的中和能力，引入羥基以增加配位絡(luò)合 能力，引入陽性聚丙烯酰胺可以減少藥品投加量和增強(qiáng)吸附架橋能力從而達(dá)到改善其絮凝 效果的目的。
[0004] 焦化廢水污染物組成復(fù)雜，濃度高，毒性大且難以降解，通常通過生化處理后還需 進(jìn)行深度處理。本發(fā)明絮凝劑，采用混凝沉淀法對(duì)焦化廢水進(jìn)行深度處理，確定絮凝劑的最 佳配比。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備 的實(shí)驗(yàn)方法，確定絮凝劑各組分的比例及用于深度處理焦化廢水時(shí)的添加比例。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種深度處理焦化廢水的聚鐵基絮凝劑制備的實(shí)驗(yàn)方法，具體操作步驟如下：
[0008] 1)通過正交實(shí)驗(yàn)法確定聚合硫酸鐵的最佳制備條件；
[0009] a、采用3因素3水平正交試驗(yàn)制備聚合硫酸鐵，在燒杯中依次加入水、硫酸、硫酸 亞鐵、氯酸鈉，通過攪拌，氧化、水解、聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體；
[0010] b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn)；
[0011] C、比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
[0012] d、得結(jié)論：硫酸的投加量為鐵摩爾數(shù)的0. 4倍；最佳合成溫度為40~60°C ;最佳 氧化劑量為與二價(jià)鐵離子反應(yīng)量理論值的1. 1倍；
[0013] 2)在聚合硫酸鐵最佳條件的基礎(chǔ)上，添加錯(cuò)成分，通過混凝試驗(yàn)確定Fe與Al的最 佳摩爾比；
[0014] a、制備不同F(xiàn)e、Al摩爾比的聚合硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵的條件基礎(chǔ)上添加 硫酸鋁，在燒杯中，依次加入硫酸亞鐵、硫酸鋁、水、硫酸以及氯酸鈉，通入攪拌，氧化、水解、 聚合反應(yīng)約2h，得到紅褐色透明液體；
[0015] b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚合硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn)；
[0016] c、比較各組聚合硫酸鐵鋁絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響；
[0017] d、考察聚合硫酸鐵鋁在不同酸度下產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能指標(biāo)；
[0018] e、得結(jié)論：最佳鐵、鋁摩爾比為8:2,稀釋100倍后的pH在2. 30~2. 40之間，維 持此酸度需硫酸與鐵離子摩爾比為〇. 35 ;
[0019] 3)在聚合硫酸鐵鋁的基礎(chǔ)上添加活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺成分，通過混凝實(shí)驗(yàn) 確定最佳鐵錯(cuò)比例；
[0020] a、制備不同（Fe+Al) :Si摩爾比的聚硅硫酸鐵鋁，在制備聚合硫酸鐵鋁的條件基 礎(chǔ)上添加硅酸鈉，在聚合硫酸鋁鐵中加入一定量的活化硅酸及陽性聚丙烯酰胺，在50°C~ 60°C溫度下，水浴攪拌2h，最后得到改性的紅褐色液體聚硅硫酸鋁鐵；
[0021] b、取廢水水樣，實(shí)驗(yàn)制備的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑添加到水樣中做混凝實(shí)驗(yàn)；
[0022] c、考察各組絮凝劑對(duì)焦化廢水色度、濁度、CODcr的影響；
[0023] d、得結(jié)論：最佳（Fe+Al) :Si的摩爾比30:1 ;
[0024] 4)將聚硅硫酸鐵鋁應(yīng)用于焦化廢水的深度處理，確定絮凝劑的最佳工藝條件；
[0025] a、通過3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)將制備好的聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑投放到廢水水樣中 進(jìn)行混凝實(shí)驗(yàn)；
[0026] b、比較各組聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的投加量、pH、沉淀時(shí)間對(duì)CODfr、色度、濁度去除 率的影響；
[0027] c、得結(jié)論：聚硅硫酸鐵鋁絮凝劑的最佳工藝條件是投加量為0. 83mL/L，pH為7,沉 淀時(shí)間為40min。
[0028] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0029] (1)制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)中，通過正交試驗(yàn)分析出了制備聚合硫酸鐵過程中的最 佳投酸量，其硫酸的投加量為鐵摩爾數(shù)的〇. 4倍；最佳合成溫度為40~60°C;最佳氧化劑量 為與二價(jià)鐵離子反應(yīng)量理論值的1. 1倍，為下一步合成聚合硫酸鐵鋁提供基礎(chǔ)制備條件。
[0030] (2)制備聚合硫酸鐵鋁實(shí)驗(yàn)中，通過混凝實(shí)驗(yàn)確定了鐵、鋁最佳配比為8 :2 ;其1% 濃度溶液的pH在2. 30~2. 40之間穩(wěn)定性和混凝去除效果最好，pH大于2. 50穩(wěn)定性差。
[0031] (3)制備聚硅硫酸鐵鋁實(shí)驗(yàn)中，通過混凝實(shí)驗(yàn)確定了（鐵鋁）與硅的最佳配比為 30:1 ;通過正交試驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)確定了最佳混凝條件，絮凝劑的最佳投加量為0. 83mL/ L、最佳混凝pH為7、最佳沉淀時(shí)間為40min。
[0032] (4)在絮凝劑投加量均為0. 50mL/L情況下，以CODcr去除率為主要指標(biāo)，聚合硫酸 鐵的去除率為34%，聚合硫酸鐵鋁的去除率為37%，聚硅硫酸鐵鋁的去除率為40%。
[0033] (5)在最佳混凝條件下，最終產(chǎn)品聚硅硫酸鐵鋁對(duì)本鋼焦化廢水二沉池出水的 CODcr去除率可達(dá)50%，濁度去除率達(dá)95. 96%，色度去除率達(dá)到50%。
[0034] (6)實(shí)驗(yàn)最終產(chǎn)品聚硅硫酸鐵鋁，對(duì)本鋼焦化廢水二沉池出水的COD去除率達(dá) 50%，混凝處理后CODcr為120. 4mg/L。最佳絮凝劑配比的研發(fā)提高了混凝處理焦化廢水效 率，減少了后續(xù)處理單元的負(fù)荷。
[0035] (7)采用工業(yè)原料制備聚硅硫酸鐵鋁，原料成本為447. 3元/噸，處理1噸焦化廢 水的藥劑費(fèi)為〇. 55元。
[0036] (8)把活化硅酸加入到聚合硫酸鐵鋁中，由于聚硅酸具有很高的相對(duì)分子質(zhì)量，對(duì) 水體中的膠粒具有很強(qiáng)的吸附架橋能力，而鋁鹽和鐵鹽在水溶液中水解可形成系列帶有正 電荷的水解羥基鋁離子、鐵離子，具有較強(qiáng)的電中和能力。當(dāng)三者復(fù)合后，可使聚硅酸鋁鹽 既具有電中和作用又具有吸附架橋能力。聚硅酸鐵鋁鹽絮凝劑中Fe3+和Al3+被用作偶聯(lián)金 屬離子，偶聯(lián)金屬離子與硅酸的摩爾比可隨不同的使用要求加以調(diào)整。其中Fe3+的加入將 大大提高聚硅酸的穩(wěn)定性。聚硅硫酸鐵（PFSS)的絮凝機(jī)理受聚硅酸的性質(zhì)、鐵鹽的性質(zhì)、 聚硅酸中的硅羥基與鐵離子及鐵離子水解產(chǎn)物間的相互作用等三者共同影響。當(dāng)PFASS加 入水中后由于稀釋作用、PH升高引起鐵鹽水解程度的變化和形態(tài)的轉(zhuǎn)化，鐵水解產(chǎn)物與聚 硅酸結(jié)合，pH升高導(dǎo)致聚硅酸的進(jìn)一步聚合直至形成溶膠物；另一方面鐵的各水解產(chǎn)物在 混合過程中被水中懸浮物顆粒吸附使顆粒脫穩(wěn)，聚硅酸大分子及陽性聚丙烯酰胺溶膠對(duì)吸 附了鐵水解產(chǎn)物的懸浮物產(chǎn)生架橋及黏附作用產(chǎn)生了大的絮體，從而達(dá)到凈水效果。
【附圖說明】
[0037] 圖1制備聚硅硫酸鐵鋁的實(shí)驗(yàn)流程圖。
[0038] 圖2制備聚合硫酸鐵的實(shí)驗(yàn)流程圖。
[0039] 圖3制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)中氯酸鈉的效應(yīng)曲線。
[0040] 圖4制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)中硫酸的效應(yīng)曲線。
[0041] 圖5制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)中溫度的效應(yīng)曲線。
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