階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精餾塔回收的方法，具體的涉及一種階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國內(nèi)電子制造產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，光刻膠剝離液等電子化學(xué)品的使用量也大為増加。光刻膠剝離液大量使用的同時也產(chǎn)生大量光刻膠剝離液廢液。光刻膠剝離液廢液中除了含有少量高分子樹脂和光敏劑外，大部分是有再利用價值的光刻膠剝離液，因此對光刻膠剝離液的回收再利用的要求刻不容緩。
[0003]近年來，對于精餾技術(shù)的要求越來越高，主要在于溶劑所含各組分的完全分離以及高塔精餾帶來的各種消耗，包括原料的消耗以及能源的消耗越來越大。在此大環(huán)境下，迫切需要減少消耗來獲得大的效益。原料的消耗主要是塔高太高原料加熱不均勻，容易出現(xiàn)原料變?yōu)楦獨埖慕Y(jié)果，為此研究原料即時投入、產(chǎn)品迅速產(chǎn)出成為當(dāng)前需要解決的主要問題。
[0004]現(xiàn)有的溶劑組分分離方法主要是針對低沸點溶劑的常壓精餾方法以及針對高沸點溶劑的負壓精餾方法。常壓法比較普遍，對于設(shè)備的要求不是很高但是有它的局限性，主要是對高沸點的溶劑分離難以達到預(yù)期的效果;負壓法在高沸點溶劑的分離上起到了很好效果，但是對于設(shè)備的要求很高，需要昂貴的耐有機溶劑型的過濾膜或過濾器，導(dǎo)致成本増加，且回收剝離液含水量較高，影響光刻膠剝離液廢液的回收利用效果。除此之外，對于沸點相近的溶劑，上述方法亦不足以分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，該方法有效解決現(xiàn)有低沸點的溶劑及高沸點溶劑所存在的缺陷，以及對于沸點接近的溶劑的分離等上述存在的問題。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其具體步驟為:
[0008](I)向光刻膠剝離液中加入活性炭脫色并吸附金屬離子，經(jīng)分離后，得到初級再生液；
[0009](2)所得初級再生液在氮氣氛和抗氧化劑保護下經(jīng)過四次精餾得到光刻膠剝離液合格品。
[0010]本發(fā)明進一步改進在于:所述步驟2中四次精餾具體包括:(I)常壓精餾；(2)低真空精餾;(3)高真空精餾;(4)正壓精餾。
[0011]本發(fā)明進一步改進在于:所述常壓精餾溫度范圍值為79?86°C。
[0012]本發(fā)明進一步改進在于:所述低真空精餾溫度值為100°C，且低真空氣壓值為-0.IMPa0
[0013]本發(fā)明進一步改進在于:所述高真空精餾過程中的氣壓值為-0.06MPa。
[0014]本發(fā)明進一步改進在于:所述正壓精餾過程中的氣壓值為4MPa。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:階段性變壓即為一段時間內(nèi)改變精餾塔壓力，以利于釜內(nèi)溶劑組分分離，常采用常壓、負壓變換方法，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上改用正壓、常壓、負壓三種變換方式、以達到各組分很好的分離。塔內(nèi)常壓、負壓、正壓的變換，即在需要的時候能夠快速變化，壓力的變化總是帶動釜內(nèi)物料組分含量的改變，在恰當(dāng)?shù)臅r機調(diào)整壓力變化，有利于高含量組分與低含量組分的分離。
[0016]負壓、常壓、正壓三種方法的合作使用，不僅可以應(yīng)對低沸點的溶劑，也可以針對高沸點溶劑，對于沸點接近的溶劑也可以應(yīng)對，達到很好的分離效果。該方法不僅將光刻膠剝離液廢液中所含的光刻膠組分和光刻膠剝離液組分分離出來，使其分離物再應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，而且具有工藝簡單和分離高效的特點。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明方法流程圖。
[0018]其中:Tl-常壓、負壓塔，T2-加壓塔，SOl?S12-物流，EOl-預(yù)熱器，E02、E04-冷凝器，E03、E05-再沸器，P01、P02-栗。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。
[0020]階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其具體步驟為:
[0021](I)向光刻膠剝離液中加入活性炭脫色并吸附金屬離子，經(jīng)分離后，得到初級再生液；
[0022](2)所得初級再生液在氮氣氛和抗氧化劑保護下經(jīng)過四次精餾得到光刻膠剝離液合格品。
[0023]所述步驟2中四次精餾具體包括:(I)常壓精餾；(2)低真空精餾；(3)高真空精餾；
(4)正壓精餾。
[0024]精餾塔是進行精餾的一種塔式汽液接觸裝置，蒸氣由塔底進入，蒸發(fā)出的氣相與下降液進行逆流接觸，兩相接觸中，下降液中的易揮發(fā)(低沸點)組分不斷地向氣相中轉(zhuǎn)移，氣相中的難揮發(fā)(高沸點)組分不斷地向下降液中轉(zhuǎn)移，氣相愈接近塔頂，其易揮發(fā)組分濃度愈高，而下降液愈接近塔底，其難揮發(fā)組分則愈富集，從而達到組分分離的目的。由塔頂上升的氣相進入冷凝器，冷凝的液體的一部分作為回流液返回塔頂進入精餾塔中，其余的部分則作為餾出液取出。塔底流出的液體，其中的一部分送入再沸器，加熱蒸發(fā)成氣相返回塔中，另一部分液體作為釜殘液取出。
[0025]【具體實施方式】一:
[0026]氮氣保護下，投入已經(jīng)過活性炭吸附處理的剝離液溶劑1.8噸，水份5%，緩慢升溫至85°C，常壓下除去低沸點雜質(zhì)50KG;待溫度升到一定值后(100C)，低真空(_0.1MPa)除去水份60KG;后高真空(_0.06Pa)除去少量的水得到水份低于0.1%的剝離液，后經(jīng)過正壓塔(4MPa)除去與成品沸點相近的雜質(zhì)，得到成品含量為99%以上的剝離液成品。
[0027]【具體實施方式】二:
[0028]氮氣保護下，投入已經(jīng)過活性炭吸附處理的剝離液溶劑1.9噸，水份4%，緩慢升溫至80°C，常壓下除去低沸點雜質(zhì)56KG;待溫度升到一定值后(100°C)，低真空(-0.1MPa)除去水70KG;后高真空(_0.06Pa)除去少量的水，得到水份低于0.1%的剝離液，后經(jīng)過正壓塔正壓(4MPa)除去與成品沸點相近的雜質(zhì)，得到成品含量為99 %以上的剝離液成品。
[0029]【具體實施方式】三:
[0030]氮氣保護下，投入已經(jīng)過活性炭吸附處理的剝離液溶劑1.7噸，水份4.5%，緩慢升溫79°C，常壓下除去低沸點雜質(zhì)60KG;待溫度升到一定值后(100C)，低真空(_0.1MPa)除去水份66KG;后高真空(_0.06Pa)除去少量的水得到水份低于0.1%的剝離液，后經(jīng)過正壓塔正壓(4MPa)除去與成品沸點相近的雜質(zhì)，得到成品含量為99%以上的剝離液成品。
[0031]【具體實施方式】四:
[0032]氮氣保護下，投入已經(jīng)過活性炭吸附處理的剝離液溶劑1.92噸，水份3.5%，緩慢升溫至86°C，常壓下除去低沸點雜質(zhì)48KG;待溫度升到一定值后(100°C)，低真空(-0.1MPa)除去水份78KG;后高真空(_0.06Pa)除去少量的水得到水份低于0.1%的剝離液，后經(jīng)過正壓塔正壓(4MPa)除去與成品沸點相近的雜質(zhì)，得到成品含量為99%以上的剝離液成品。
[0033]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所述方法包括負壓、常壓、正壓三種方法的合作使用，不僅可以應(yīng)對低沸點的溶劑，也可以針對高沸點溶劑，對于沸點接近的溶劑也可以應(yīng)對，達到很好的分離效果。該方法不僅將光刻膠剝離液廢液中所含的光刻膠組分和光刻膠剝離液組分分離出來，使其分離物再應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，而且具有工藝簡單和分離高效的特點。
[0034]利用該發(fā)明所述廢溶劑的回收方法，節(jié)約大量資源。氮氣氛保護下常壓除去剝離液中的大量水分，后改用負壓精餾進一步帶除水，以得到含水量低于0.1%的合格剝離液成品。所耗用的能源要比單純的常壓精餾小得多。另外對于要獲得的高沸點組分，正壓精餾可以除去與所需組分相近的組分，這樣的話有利于組分進行下一步的反應(yīng)，比常規(guī)純化手段節(jié)約了時間，也提高了效益。
[0035]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:其具體步驟為: (1)向光刻膠剝離液中加入活性炭脫色并吸附金屬離子，經(jīng)分離后，得到初級再生液； (2)所得初級再生液在氮氣氛和抗氧化劑保護下經(jīng)過四次精餾得到光刻膠剝離液合格品O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:所述步驟2中四次精餾具體包括:(I)常壓精餾；(2)低真空精餾；(3)高真空精餾；(4)正壓精飽。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:所述常壓精餾溫度范圍值為79?86°C。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:所述低真空精餾溫度值為100°C，且低真空氣壓值為-0.1MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:所述高真空精餾過程中的氣壓值為-0.06MPa。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其特征在于:所述正壓精餾過程中的氣壓值為4MPa。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種階段性變壓精餾塔回收光刻膠剝離液的方法，其具體步驟為：(1)向光刻膠剝離液中加入活性炭脫色并吸附金屬離子，經(jīng)分離后，得到初級再生液；(2)所得初級再生液在氮氣氛和抗氧化劑保護下經(jīng)過常壓精餾、低真空精餾、高真空精餾和正壓精餾四次精餾得到光刻膠剝離液合格品；本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明所述方法包括負壓、常壓、正壓三種方法的合作使用，不僅可以應(yīng)對低沸點的溶劑，也可以針對高沸點溶劑，對于沸點接近的溶劑也可以應(yīng)對，達到很好的分離效果；該方法不僅將光刻膠剝離液廢液中所含的光刻膠組分和光刻膠剝離液組分分離出來，使其分離物再應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，而且具有工藝簡單和分離高效的特點。
【IPC分類】C02F1/04, C02F9/10, C02F103/34
【公開號】CN105523598
【申請?zhí)枴緾N201610089438
【發(fā)明人】葉劍飛
【申請人】安慶市鑫祥瑞化工有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年2月17日