一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種生活飲用水處理劑，尤其涉及一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，制備復(fù)合聚硫氯化鋁時(shí)多數(shù)采用熟礦粉和普通鋁酸鈣，有的甚至使用酸溶 鋁肩或鋁渣，生產(chǎn)得到的產(chǎn)品中，不僅雜質(zhì)多、重金屬含量超標(biāo)，而且制備方法繁瑣、能耗 高，制備得到的聚硫氯化鋁中三氧化二鋁(Al 2O3)含量和鹽基度低，產(chǎn)量少、凈水能力差，導(dǎo) 致復(fù)合聚硫氯化鋁中各種指標(biāo)滿足不了 GB15892-2009要求，使處理得到的水質(zhì)達(dá)不到人們 日常飲用水的標(biāo)準(zhǔn)。
[0003] 本發(fā)明的任務(wù)是為克服上述缺點(diǎn)，采用三氧化二鋁為原料且成本低，制取方法簡 單、產(chǎn)品產(chǎn)量大且絮凝效果強(qiáng)的制備復(fù)合聚硫氯化鋁的方法。
[0004] 鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時(shí)間的研究和實(shí)踐終于獲得了本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案在于，提供一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備 方法，采用以下原料和步驟制備：
[0006] (1)將重量份為15-20份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31 %的鹽酸、0.15-1份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的 硫酸、9-11份水、4.5-5份固體三氧化二鋁置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到90°C_120°C，在常壓下進(jìn) 行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2_3h，得到溶液A;
[0007] (2)在70°c-90°c下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化媽，10分鐘后加入4-4.5份 錯(cuò)酸媽，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間l_2h，得到聚合反應(yīng)液B;
[0008] (3)將所述溶液B降溫到35°c-45°c后，加入高分子混凝劑，保溫l_2h，得到溶液C;
[0009 ] (3)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D;
[0010] (4)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為14-16份。
[0011]進(jìn)一步，所述三氧化二鋁中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%的三氧化二鋁。
[0012] 進(jìn)一步，所述高分子混凝劑為聚二甲基二丙烯基氯化銨。
[0013] 進(jìn)一步，所述聚二甲基二丙烯基氯化銨的加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的 0.001% ~0.005%〇
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果在于：1、酸堿反應(yīng)時(shí)，采用鹽酸補(bǔ)加少量的硫 酸，降低了三氧化二鋁的投加量，使溶出率大幅度提高，成本明顯降低；2、該生產(chǎn)工藝設(shè)備 投資小，制備方法簡單，能耗低且制備得到的復(fù)合聚硫氯化鋁的產(chǎn)量大，產(chǎn)品穩(wěn)定;3、制備 過程中添加少量的高分子混凝劑聚二甲基二丙烯基氯化銨，可使制備得到的復(fù)合聚硫氯化 鋁的凈水效果得到明顯的提高;4、制備得到的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液白色透明，溶液內(nèi)的三 氧化二鋁(Al 203)含量、鹽基度、重金屬指標(biāo)符合聚硫氯化鋁GBl 5892-2009要求;5、制備得 到的復(fù)合聚硫氯化鋁吸附能力強(qiáng)，與市售的處理飲用水的聚硫氯化鋁相比，沉降速度快，凈 水效果好，進(jìn)一步提高了飲用水的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 實(shí)施例一
[0016] 制備復(fù)合聚硫氯化鋁的步驟如下：
[0017] (1)將15份31 %的鹽酸、0.15份98 %的硫酸、11份水、4.5份三氧化二鋁含量為64 % 的三氧化二鋁原料置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到90°C，在常壓下進(jìn)行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，得 到溶液A，測定其pH為1.5;
[0018] (2)在70°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化媽，10分鐘后加入4份鋁酸媽，進(jìn) 行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間Ih，得到聚合反應(yīng)液B;
[0019] (3)將所述溶液B降溫到35°C后，加入高分子混凝劑，所述高分子混凝劑為聚二甲 基二丙烯基氯化銨，加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.001%，保溫lh，得到溶液C;
[0020] (4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D，測定得到Al2O 3的溶 出率為10.5%，鹽基度為65% ;
[0021] (5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為14份。
[0022]實(shí)施例二
[0023] (1)將15.5份31 %的鹽酸、0.5份98 %的硫酸、10份水、4.5份三氧化二鋁含量為 64%的三氧化二鋁原料置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到108°C，在常壓下進(jìn)行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間 2h，得到溶液A，測定其pH為1.3;
[0024] (2)在70°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化鈣，10分鐘后加入4份鋁酸鈣，進(jìn) 行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，得到聚合反應(yīng)液B;
[0025] (3)將所述溶液B降溫到35°C后，加入高分子混凝劑，所述高分子混凝劑為聚二甲 基二丙烯基氯化銨，加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.002 %，保溫2h，得到溶液C;
[0026] (4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D，測定得到Al2O 3的溶 出率為11.8%，鹽基度為68% ;
[0027] (5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為14.4份。
[0028] 實(shí)施例三
[0029] (1)將18份31 %的鹽酸、0.5份98 %的硫酸、9.5份水、5份三氧化二鋁含量為64 %的 三氧化二鋁原料置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到108°C，在常壓下進(jìn)行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3h，得到 溶液A，測定其pH為1.2;
[0030] (2)在80°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化媽，10分鐘后加入4.5份鋁酸鈣， 進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，得到聚合反應(yīng)液B;
[0031] (3)將所述溶液B降溫到40°C后，加入高分子混凝劑，所述高分子混凝劑為聚二甲 基二丙烯基氯化銨，加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.002 %，保溫2h，得到溶液C;
[0032] (4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D，測定得到Al2O 3的溶 出率為12.5%，鹽基度為69.4% ;
[0033] (5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為15份。
[0034] 實(shí)施例四：
[0035] (1)將18份31 %的鹽酸、0.8份98 %的硫酸、9.5份水、5份三氧化二鋁含量為64 %的 三氧化二鋁原料置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到120°C，在常壓下進(jìn)行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3h，得到 溶液A，測定其pH為1.1;
[0036] (2)在80°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化媽，10分鐘后加入4.5份鋁酸鈣， 進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，得到聚合反應(yīng)液B;
[0037] (3)將所述溶液B降溫到40°C后，加入高分子混凝劑，所述高分子混凝劑為聚二甲 基二丙烯基氯化銨，加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.004 %，保溫2h，得到溶液C;
[0038] (4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D，測定得到Al2O 3的溶 出率為13%，鹽基度為72%;
[0039] (5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為15.7份。
[0040] 實(shí)施例五：
[00411 (1)將20份31 %的鹽酸、1份98 %的硫酸、9份水、5份三氧化二鋁含量為64 %的三氧 化二鋁原料置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到120°C，在常壓下進(jìn)行酸堿反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3h，得到溶液 A，測定其pH為1.0;
[0042] (2)在90°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化媽，10分鐘后加入4.5份鋁酸鈣， 進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，得到聚合反應(yīng)液B;
[0043] (3)將所述溶液B降溫到45°C后，加入高分子混凝劑，所述高分子混凝劑為聚二甲 基二丙烯基氯化銨，加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.005 %，保溫2h，得到溶液C;
[0044] (4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D，測定得到Al2O 3的溶 出率為14.8%，鹽基度為75% ;
[0045] (5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為16份。
[0046] 對(duì)照實(shí)驗(yàn)：
[0047] 在實(shí)施例二中，不添加高分子混凝劑聚二甲基二丙烯基氯化銨，其余步驟與實(shí)施 例二相同，也能得到復(fù)合聚硫氯化鋁溶液。
[0048] 對(duì)照實(shí)驗(yàn)與實(shí)施例二相比，發(fā)現(xiàn)制備過程中添加少量的高分子混凝劑聚二甲基二 丙烯基氯化銨，可使制備得到的復(fù)合聚硫氯化鋁的凈水效果得到明顯的提高。
[0049]將本發(fā)明制得的復(fù)合聚硫氯化鋁產(chǎn)品與國標(biāo)GB15892-2009的質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比如下 表一：
[0050] 表一:質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比

[0053]現(xiàn)將本發(fā)明制取的復(fù)合聚硫氯化鋁與市場上出售的處理飲用水的同類產(chǎn)品進(jìn)行 除濁效果和沉降速度對(duì)比。
[0054]除濁效果對(duì)比：由于本發(fā)明的制取的復(fù)合聚硫氯化鋁是應(yīng)用在生活飲用水領(lǐng)域 的，所以其一般用在水庫水上，故所用濁水為l〇〇mL，測定濁度為3,在同一時(shí)間將相同量的 凈水劑分別加入濁水中，靜置相同時(shí)間，待分層后，取IOmL上層液進(jìn)行濁度的測定，對(duì)比效 果如下表二所示：
[0055] 表二:濁度對(duì)比
[0057] 沉降速度對(duì)比：分別將IOOmL相同濁度的濁水放置于小燒杯內(nèi)，測定高度為15cm， 在同一時(shí)間在濁水中分別加入5g的凈水劑，倒置相同次數(shù)后，開始計(jì)時(shí)，記錄絮狀沉淀物的 沉降高度，并計(jì)算對(duì)應(yīng)的沉降速度，對(duì)比效果如下表三所示：
[0058] 表三:沉降速度對(duì)比 [0059]
[0060] 從以上表二、表三可以看出，本發(fā)明較現(xiàn)有產(chǎn)品相比，生產(chǎn)工藝簡單、耗能低且除 濁效果好、沉降速度快。
[0061] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 將重量份為15-20份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31 %的鹽酸、0.15-1份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98 %的硫酸、 9-11份水、4.5-5份固體氫氧化鋁置于反應(yīng)容器內(nèi)，升溫到90°C_120°C，在常壓下進(jìn)行酸堿 反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2-3h，得到溶液A; 2) 在70°C_90°C下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化鈣，10分鐘后加入4-4.5份鋁酸 鈣，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間l_2h，得到聚合反應(yīng)液B; 3) 將所述溶液B降溫到35°C_45°C后，加入高分子混凝劑，保溫l_2h，得到溶液C; 4) 將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D; 5) 將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為14-16份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋁 中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%的三氧化二鋁。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法，其特征在于，所述高分子混 凝劑為聚二甲基二丙烯基氯化銨。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法，其特征在于，所述聚二甲基 二丙烯基氯化銨的加入量為所述聚合反應(yīng)液B體積的0.001 %~0.005%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)合聚硫氯化鋁的制備方法，其包括以下步驟：(1)將15-20份31％的鹽酸、0.15-1份98％的硫酸、9-11份水、4.5-5份氫氧化鋁置于反應(yīng)容器內(nèi)，在90-120℃下反應(yīng)2-3h，得到溶液A；(2)在70℃-90℃下向所述溶液A內(nèi)加入0.25份的氫氧化鈣，10分鐘后加入4-4.5份鋁酸鈣，反應(yīng)1-2h，得到溶液B；(3)將所述溶液B降溫到35-45℃后，加入高分子混凝劑，保溫1-2h，得到溶液C；(4)將所述溶液C過濾，得到白色透明的復(fù)合聚硫氯化鋁溶液D；(5)將所述溶液D干燥，得到固體復(fù)合聚硫氯化鋁重量為14-16份。本發(fā)明制備方法簡單、成本小、能耗低且添加少量的高分子混凝劑聚二甲基二丙烯基氯化銨，可使制備得到的復(fù)合聚硫氯化鋁的凈水效果得到明顯的提高。
【IPC分類】C02F1/52, C02F1/56
【公開號(hào)】CN105540794
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610011370
【發(fā)明人】張德明, 舒莉萍
【申請(qǐng)人】寧波順帆凈水劑有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月7日